DE2065957B2 - Herstellung einer Folie auf Basis eines synthetischen linearen Polyesters - Google Patents

Herstellung einer Folie auf Basis eines synthetischen linearen Polyesters

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Description

Die Erfindung bezieht sch auf die Herstellung einer gegebenenfalls beschichteten und gegebenenfalls biaxial orientierten Folie auf Basis eines synthetischen, linearen Polyesters.
Polymere Überzüge werden oft auf Oberflächen von plastischen Folien, wie Polyäthylenterephihalatfolien aufgebracht, um die Oberflächeneigenschaften der Folien zu modifizieren, wodurch sie für bestimmte Endverwendungen geeignet gemacht werden, indem man funktioneilen Überzügen Adhäsionseigenschaften verleiht. Das gesamte beschichtete Folienprodukt einiger Folienüberzugsverfahren ist dabei jedoch häufig nicht für kommerzielle Zwecke bzw. zum Verkauf geeignet. Es ist beispielsweise erforderlich, die Randkanten von Folien, die in Heißluftvorrichtungen mit Hilfe von Klemmen gereckt werden, welche die Kanten der Folie greifen, um ihr eine Querreckkraft zu verleihen, zu trimmen, da die Klemmen unerwünschte Eindrücke und Markierungen auf der Folie hinterlassen. Um die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens zu verbessern, ist es erwünscht, die Folienabfälle im Kreislauf zurückzuführen, was im allgemeinen bei dem Folienherstcllungsverfahren, bei dem der Folienabfall dem Folienextruder mit zugeführt wird, schlechtere Ergebnisse bringt. Einige bekannte polymere Überzüge sind nicht geeignet für die Extrusion unter den Bedingungen, die für die Extrusion synthetischer, linearer Polyester angewendet werden, weil sie beispielsweise sich dabei zersetzen und verfärben, wodurch die Folieneigenschaften, einschließlich ihrem Aussehen und ihrer optischen Klarheit, beeinträchtigt werden.
V.s wurde nun gefunden, daß wärmegehärtete bzw. wärmevernetzte Acryl- und Methacrylharzmassen gegenüber den für die Extrusion synthetischer, linearer Polyester angewendeten Bedingungen beständiger sind und daß mit solchen Massen beschichtete Polyesterfolien für die Abfallverwertung (Recycling) bei dem Filmherstellungsverfahren geeigneter sind.
Demgemäß bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Herstellung von Folien auf Basis eines synthetischen, linearen Polyesters durch Extrudieren eines Polymergemisches aus (a) frischem synthetischem, linearem Polyester und (b) einem rückgeführten Polymeren besteht, welches in Form von Folienabfällen
ίο eines synthetischen, linearen Polyesters, der ggf. mit einer Masse aus einem wärmegehärteten Acryl- oder Methacrylharz beschichtet ist, eingesetzt wird.
Bei einer Ausführungsform der Erfindung wird die Polyesterkomponente der Folie in im wesentlichen amorphem Zustand schmelzextrudiert und die Folie in Längsrichtung gereckt, wobei ein Grundierüberzug, der ebenfalls aus einer wärmehärtenden Accyl- oder Methacrylharzmasse besteht, auf eine oder beide Seiten der Folie aufgebracht wird, worauf die beschichtete
2i) Folie in Querrichtung gereckt wird, so daß eine Grundierübcrzugsstärke von mindestens 2,54 nm erhalten wird.
Die Acryl- und Methacrylharzgrundierüberzüge verändern die Oberflächeneigenschafien der Folie und
2) machen sie aufnahmefähiger für eine anschließende Beschichtung, anschließendes Bedrucken, Metallisieren oder für andere Behandlungen. Beispielsweise erzeugen die Grundierungsbeschichtungen eine ausgezeichnete Grundlage, auf welche eine Schicht aus einem
tu dampfundurchlässigen Überzug, z. B. ein Vinylidenchlorid-Acrylnitril-Mischpolymerisat, ein Lack mit einem Gehalt an einem Mattierungsmittel (zur Erzeugung einer beschichteten Folie, die zur Anwendung als Zeichenfolie geeignet ist) oder ein Überzug auf Basis
η von Gelatine aufgebracht werden kann. Letzterer ist eine besonders brauchbare Anwendung gemäß der Erfindung, da die neisten photographischen Filme aus einer oder mehreren Schichten von Überzügen auf Basis von Gelatine aufgebaut sind, und durch die
in Erfindung ist die Möglichkeit gegeben, daß auf der hydrophoben Trägerfolie die hydrophile Schicht auf Basis von Gelatine haftend gemacht werden kann. Die Grundierungsüberzügc können außerdem angewendet werden, um die Polyesterfolie aufnahmefähig für
π heißsiegelbare Überzugspolymere zu machen, wie beispielsweise in der britischen Patentschrift 10 78 813 beschrieben ist.
Wahlweise kann ein Überzug aufgebracht werden, der aus einzelnen Teilchen eines Polymeren besteht,
,Ii wobei dieser Überzug die Gleiteigenschaften der Oberfläche des Filmes verbessert.
Der Grundierungsüberzug kann eine Stärke bis zu der größten praktisch möglichen Stärke aufweisen, welche durch die Methode der Erfindung aufgebracht
Vi werden kann (etwa 5,1 μιη).
Die gemäß der Erfindung verwendeten wärmehärtenden Acryl- oder Methacrylharzmassen können aus Polymerisat oder Mischpolymerisat von Acrylsäure oder Methacrylsäure oder deren Estern mit einem
mi Gehalt an funktioneilen Gruppen, wie Hydroxyl-, Carboxyl-, Amido- und Epoxygruppen und einem Kondensationsprodukt eines Amins, wie Melamin, Harnstoff und Diazincn sowie deren Derivaten mit Formaldehyd, z. B. einer Masse auf Basis eines
h'i Polyäthylacrylats und eines Amin-Formaldehyd-Kordensats bestehen oder aus Mischpolymerisat aus Methylmethacrylat mit Acrylsäure oder Methacrylsäure, z. B. solchen, die ferner Äthylacrylat und einen
Ureidopolymerkomplex enthalten.
Der bevorzugte Polyester gemäß der Erfindung ist Polyäthylenterephthalat, und Folien hieraus werden (wie allgemein bekannt ist) durch Recken bei einer Temperatur innerhalb eines Bereiches von 78 bis t25°C orientiert
Verschiedene bekannte Typen von Vorrichtungen, welche zur Reckung kontinuierlicher Längen einer Folie in der Maschinen- und in Querrichtung eingerichtet sind, sind zur Verwendung bei den Reckverfahren der Erfindung geeignet Beispielsweise kann die Folie zweckmäßigerweise in der Maschinenrichtung gezogen werden, indem sie zwischen oder um ein Paar von langsam laufenden Walzenreihen, welche auf die gewünschte Temperatur erhitzt sein können, und dann zwischen oder um ein Paar von schnellaufenden Walzenreihen geführt wird. Eine brauchbare alternative Methode der Filmerhitzung findet mit Hilfe von Strahlungswärme statt welche auf einen kleinen Längenabschai;' der Folie zwischen den schnellen und langsamen Walzen einwirken gelassen wird. Der Film kann in Querrichtung in einer Spannvorrichtung gereckt werden. Für das Recken in einem Spanner ist Ofenerhitzung bevorzugt. Es wird bevorzugt, die Längsreckung bei einer Temperatur von 78 bis 1000C und die Querreckung bei einer Temperatur von 80 bis 125° C, vorzugsweise 100 bis 125°C, auszuführen.
Die biaxial orientierte und beschichtete Folie kann zweckmäßigerweise bei einer Temperatur im Bereich von 150 bis 230° C wärmefixiert (getempert) werden.
Die Beschichtung kann als Lösung in einem wäßrigen oder organischen Lösungsmittel oder als wäßrige Dispersion aufgebracht werden. Es ist natürlich erforderlich, das organisch.· Lösungsmittel oder das Wasser beispielsweise in einem Trockenofen zu entfernen, und dies kann zweckmäßigerweise mit einer Vorerhitzungsbehandlung der Folie vor der Querrekkung kombiniert werden.
Massen aus wärmehärtenden Acryl- oder Methacrylharzen, welche wie vorstehend beschrieben aus Polymerisaten oder Mischpolymerisaten von Acrylsäure oder Methacrylsäure bzw. deren Estern hergestellt werden, welche zur Quervernetzung mit Kondensalionsprodukten von Aminen mit Formaldehyd befähigt sind, z. B. Massen auf Basis von Polyäthylacrylat und Amin/Formaldehyd-Kondensat können auf die Folie als wässeriger Latex aufgebracht werden. Solche Überzugsmassen sind besonders brauchbar, da die beschichtete Folie ohne Beeinträchtigung der Qualität, der Farbe und des Aussehens der Folie zu einem beträchtlichen Ausmaß zurückgewonnen werden kann. Es ist möglich, beschichtete Abfallfolie zusammen mit frischem Polyester in den Folienextruder wieder einzuführen und das Extrudat auf normale Weise zur Herstellung einer amorphen Folie abzuschrecken, welche in einer oder mehreren Richtungen orientiert und in bekannter Weise zur Herstellung einer Folie Wärmeverfestigt werden kann, in welchem irgendwelche durch die Anwesenheit der Überzugsmasse eingeführten ungünstigen Eigenschaften unbedeutend sind. Die reextrudierte Folie kann bis zu elwa 1.0 Gew.-%, vorzugsweise bis zu 0,5 Gew.-%, der Überzugsmasse enthalten.
Die Überzugsmassen, welche auf den Film aufgebracht werden, können außer dem Hauptbestandteil Antioxydantien, Farbstoffe, Pigmente, Mattierungsmittel, Antiblockmittel und/oder Gleitmittel, d. h. zerkleinerte Feststoffe enthalten, welche in der Beschichtung unlöslich sind, z. B. Stärke, Talk, Zinkoxid, Calciumcarbonat. Siliciumdioxid, Titandioxid, Eisen(II,lII)-oxid, Silikate, Aluminate, Aluminosilikate,
Die Erfindung wird durch folgende Beispiele näher erläutert In jedem dieser Beispiele wurde eine Polyäthylenterephthalatfolie auf eine gekühlte Rotationstrornmel schmelzextrudiert und in der Extrusionsrichtung um etwa das 3,5fache der Originallänge gezogen. Sie wurde dann mit wässerigen Dispersionen, wie in jedem der Beispiele beschrieben, dun_h eine
ίο Walzenbeschichtungstechnik beschichtet und nach der Beschichtung in einen Spannofen geleitet, wo der Oberzug getrocknet wurde, die getrocknete, beschichtete Folie wurde dann auf etwa das 3,5fache seiner ursprünglichen Breite quer gereckt und wurde schließlieh bei einer Temperatur von etwa 200° C hitzeverfestigt
Beispiel 1
Ein wässeriger Latex, enthaltend 6 Gew.-% eines
jo Mischpolymeren aus Methylmethacrylat/Äthylacrylat/ Acrylsäure/Ureidokomplex (33/64/2/1 Gewichtsteile) wurde auf beiden Seiten einer Folie gemäß der vorstehend erläuterten Methode aufgebracht, wobei die Beschichtung auf der biaxial gereckte Folie eine Stärke
>> von 12,7 nm aufwies und die Gesamtdicke der beschichteten Folie 7,62 μπι betrug.
Diese Beschichten wies eine ausgezeichnete Adhäsion an mattierten Lacken auf.
Beispiel 2
Es wurde ein wäßriger Latex folgender Zusammensetzung angewendet, wobei die Teile auf das Gewicht Γι bezogen sind:
Wärmehärtende Acrylharzmasse
auf Basis von Polyäthylacrylat
und einem Amin/Formaldehyd-
-lo Kondensat 9,5 Teile
Poly(äthylenoxid-propylenoxid)-
Emulgator 0,3 Teile
Ammoniak, 4%ige wässerige
Lösung 0,2 Teile
4ϊ Wasser 90 Teile
Das vorstehend beschriebene Verfahren wurde zur Aufbringung dieser Masse auf eine Folie in einer Endbeschichtungsstärke von 6,1 nm auf beiden Seiten
-.it der Folie, welcher eine Gesamtstärke von 7,62 jim besaß, angewendet.
Die beschichtete Folie wurde mit 75 Gew.-°/o bzw, mit 5OGew.-°/o frischem Polymeren reextrudiert und in der vorstehend angegebenen Weise zur Herstellung separa-
,-, ter Folien gereckt und wärmefixiert. Ferner wurden zum Vergleich Kontrollfolien durch Reextrudieren einer unbeschichteten Folie hergestellt, der durch das vorstehend beschriebene Verfahren mit 75 Gew.-% bzw. 50 Gew.-% frischem Polymeren bereitet wurde
Wi und durch das vorstehend beschriebene Verfahren gereckt und wärmefixiert. Die physikalischen und mechanischen Eigenschaften waren im wesentlichen durch die Anwesenheit des Beschichtungsmaterials in der reextrudierten Folie unbeeinflußt, wie durch
h-> folgende Tabelle gezeigt wird, in der LR der Messung der Eigenschaften in der Längs-(Extrusions-)richtung der Folie und QR der Messung der Eigenschaften in Querrichtung der Folie entsprechen.
Modul (kg/mm2) 20 65 957 6 Wiedercewinnung:
5 LR Vergleich:
50% frisches		 50% frisches
QR Vergleich: Wiedergewinnung: Polymeres, Polymeres,
Streckgrenze (kg/cm2) 75% frisches 73% frisches 50% unbe- 50% unbe
LR Polymeres, Polymeres beschichtete Folie schichtete Folie
QR 25% unbe 25% unbe
Reißfestigkeit (kg/cm2) schichtete Folie schichtete Folie 445 484
LR 468 532
QR 462 460
F5 (kg/cm2) 542 432 1050,0 1005,0
LR 1090,0 1009,0
QR 1023,5 1071,0
Dehnung(%) 1005,0 1118,0 1608,0 1697,0
LR 1900,0 1844,0
QR 1634,0 1745,0
Schrumpfung (%) 2017,6 1973,5 949,0 896,6
Trübung (%) 991,0 879,0
Gleitfähigkeit 914,0 949,0
Grundmolare Viskosität der Folie 928,0 1006,4 193 258
Grundmolare Viskosität des Polymeren 166 185
248 186 1,5 1,0
204 173 10,0 11,0
1,5 1,0 0.35 033
11,0 11,5 0.511 0,510
0,40 0,38 0,550 0,540
0,551 0,536
0,580 0,580
Es wurde ein weiterer Versuch durchgeführt, um den Einfluß verschiedener Folienwiedergewinnungszyklen auf das Aussehen der Folien festzustellen. Eine Probe einer beschichteten Folie wurde in Schnitzel geschnitten, getrocknet und auf eine Kühltrommel reextrudiert, auf welcher die Probe zu einer amorphen Folie abgeschreckt wurde. Dieses Verfahren wurde während sechs Extrusionen wiederholt, wobei jede eine Verweilzeit von 1,5 bis 2,0 Minuten bei 250 bis 28O0C aufwies. Das visuelle Aussehen des Extrudates zeigte einen allmählichen Anstieg der Vergilbung, wobei jedoch selbst das sechste Extrudat noch nicht übermäßig gelb war.
Die beschichtete Folie wies eine ausgezeichnete so Adhäsion an Lacken auf, welche lichtempfindliche Diazoverbindungen und Celluloseacetatbutyrat sowie Celluloseacetatpropionat enthielten.
Beispiel 3
j. Die in Beispiel 2 durch Reextrudieren einer beschichteten Foiie mit 75 bzw. 50 Gew.-% frischem Polyäthylenterephthalats hergestellten Folien wurden gereckt und — wie beschrieben — beschichtet. Der Überzug bestand aus der in Beispiel 2 angegebenen
4(i Zusammensetzung und haltete fest auf beiden Seiten der Folien. Lichtempfindliche Schichten auf Basis von Celluloseacetatbutyrat und Celluloseacetatpropionat hafteten an Acrylüberzügen.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Herstellen von Folien durch Extrusion der Schmelze eines thermoplastischen Abfallprodukts und eines frischen, thermoplastischen Kunststoffs, ggf. Beschichten und ggf. biaxiales Orientieren der Folie, dadurch gekennzeichnet, daß man als frischen thermoplastischen Kunststoff (a) einen synthetischen linearen Polyester und als thermoplastisches Abfallprodukt (b) eine beschichtete Polymerfolie aus synthetischem, linearem Polyester, deren Beschichtung aus bis zu 1,0 Gew.-% der fertigen Folien, eines warmgehärteten Acryl- oder Methacryl-Polymerisats oder -Copolymerisats bestanden hat, verwendet und ggf. die extrudierte Folie mit einem warmhärtenden Acryl- oder Methacryl(co)polymerisat beschichtet
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die funktioncücn Gruppen des Polymerisats in der Beschichtung der Abfallfolie (b) mit einem Amin/Formaldehyd-Kondensationsprodukt vernetzt sind.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Abfallpolymerfolie (b) mit einem Polyäthylacrylat, vernetzt mit einem Amin/Formaldehyd-Kondensat, beschichtet gewesen ist.
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