DE2034407A1 - Verfahren zur Herstellung von be schichteten, biaxial orientierten Poly esterfilmen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von be schichteten, biaxial orientierten Poly esterfilmen

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DE2034407A1 DE19702034407 DE2034407A DE2034407A1 DE 2034407 A1 DE2034407 A1 DE 2034407A1 DE 19702034407 DE19702034407 DE 19702034407 DE 2034407 A DE2034407 A DE 2034407A DE 2034407 A1 DE2034407 A1 DE 2034407A1
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Description

PATENTANWÄLTE 2834407
Dipi.-chem. Dr. D. Thomsen Dipwng. H. Tiedtke
Dipichem. G. Bühling 		MÜNCHEN 2
TAL 33
TEL. 0811/226894
295051
GABLES: THOPATENT
TELEX: FOLGT
DipL-mg.' W.Weinkauff FRANKFURT (MAIN) 50
FUCHSKOHL 71
TEL. 0011/514660
Antwort erbeten nach: Please reply to:
8000 München 2 lo. Juli 197ο case P. 22o5o / T 3726
Imperial Chemical Industries Limited London (Großbritannien)
Verfahren zur Herstellung von beschichteten, ' . biaxial orientierten Polyesterfilmen
Die Erfindung bezieht sich auf beschichtete Filme aus synthetischen, linearen Polyestern, insbesondere aus Polyestern, die im wesentlichen aus Äthylenglykol und Terephthalsäure abgeleitet sind.
In der britischen Patentschrift 1 o78 813 ist ein Verfahren zur Herstellung eines heißversiegelungs-beschichteten, biaxial orientierten, synthetischen linearen Polyesterfilmes . beschrieben, das darin besteht, daß man einen im wesentlichen amorphen Film schmelzextrudiert, den Film in Längsrichtung zieht, anschließend eine Hitzeversiegelungsbeschichtung auf eine oder beide Seiten des Filmes aufbringt und ferner den beschichteten Film in Querrichtung zieht.
0-09806/1.994
Es wurde nun gefmden, daß ein ähnliches Verfahren zur Herstellung von Polyesterfilmen angewendet werden kann, bei dem das Polymere, auf welche» die Beschichtung basiert, nicht ein "hltzeversiegelbares übersugspolymeres" ist, wie es in der britischen Patentschrift 1 ©78 813 beschrieben ist.
Demgemäß ist ein Verfahren zur Herstellung von beschichteten, biaxial orientierten s synthetischen linearen Polyesterfilmen vorgesehen, das darin besteht, daß man einen im wesentlichen amorphen Polyesterfilm schmelzextrudiert, den Film in Längsrichtung zieht, anschließend einen Grundiärungsüberzug auf eine oder beide.Seiten des Filmes aufbringt und dann den beschiel·- teten Film in Querrichtung sieht, wodurch ein Grundierungsüberzug in einer Stärke von mindestens 25,4 cm (Io inch) erhalten wird.
Die Grundierungsüberzüge der Erfindung verleihen ;dem Grundfilm nicht selbst Hitseversiegelbarkelt» Sie verändern jedoch die Oberflächeneigenschaften des Filmes und machen sie aufnahmefähiger für eine anschließende Beschichtung, anschließendes Bedrucken, Metallisieren oder für andere Behandlungen». Beispielsweise erzeugen die Grundierungsbeschichtungen eine ausgezeichnete Grundlage, auf welche eine Schicht aus einem dampfundurchlässigen überzug, z.B. ein ¥inYlidenchl©rid/AerylnitriltoMischpolymeresf ein Lack mit einem Gehalt mn einem Mattierungsmittel (zur Erzeugung eines beschichteten Filmes^ der zur Anwendung in Seichenbüros geeignet ist) oder ein übersug auf Basis von Gelatine aufgebracht werden kanne Lets-feeder ist eine besonders brauchbare
!US
Anwendung gemäß der Erfindung, da die meisten photographischen Filme aus einer oder mehreren Schichten von überzügen auf Basis von Gelatine aufgebaut sind, und durch die Erfindung wird eine Methode vorgesehen, durch welche der hydrophobe Grundfilm auf der hydrophilen Schicht auf Basis von Gelatine anhaftend gemacht werden kann. Die Grundierungsüberzüge können ausserdem angewendet werden, um den Polyesterfilm aufnahmefähig für "hitzeversiegelbare Überzugspolymere" zu machen, wie beispielsweise in der britischen Patentschrift 1 o78 813 beschrieben ist.
Alternativ kann ein überzug aufgebracht werden, der aus· einzelnen Teilchen eines Polymeren oder von anorganischen Materialien besteht, wobei dieser überzug die Gleiteigenschaften der Oberfläche des Filmes verbessert. Ferner kann die Erfindung zur Aufbringung von sehr dünnen Schichten aus antistatischen, antioxydierenden und UV-stabilisierenden Mitteln angewendet werden.
Der Grundierungsüberzug kann eine Stärke bis zu der größten praktisch möglichen Stärke aufweisen, welche durch die Methode der Erfindung aufgebracht werden kann (etwa 5,33 χ lo~* cm, ent-
-4
sprechend 2,Io inch) und zwar aus anderen Materialien als "hitzeversiegelbaren Überzugspolymeren", wie beispielsweise Vinylidenchloridmischpolyncre mit einem Gehalt von mehr als 95% Vinylidenchlorid, das Reaktionsprodukt von Polyisocyanat und einem mehrwertigen Alkohol mit einem Phenol, beschrieben in der britischen Patentschrift 1 o92 9o8, Polyacrylsäure, Polyurethane*/ z.B. wie sie aus Polyisocyanatqcr.ischen mit Polyestern oder Polyäthern gebildet werden, das Kondensationsprodukt eines Monoaldehyds mit einen Interpolynter-en aus Acrylamid oder Methacryl-
009886/1984■
amid mit mindestens einem anderen ungesättigten Monomeren in Gegenwart eines Alkanols mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, wie in der britischen Patentschrift 1 134 876 beschrieben ist, Zellulosederivate , wie Hydroxyathylcellulose, Materialien, welche aktive Gruppen enthalten, beispielsweise Säuregruppen,' aus Sulfonsäure, Phosphorsäure, Carbonsäure oder deren ionisierbare Salze, stickstoffhaltige basische Gruppen-oder deren ionisierbare- Salze, wasser-solvatisierbare polymere Polyoxyalkylengrup'-pen, äußere Oxydansgruppen, Gruppen, welche wasserabstoßende Gruppen auf Basis von Silicium oder Fluor enthalten, polymere Gruppen, welche eine Vielzahl von alkoholischen Hydroxy!resten enthalten und polymere Gruppen, welche eine Vielzahl von -CO-NH-Resten enthalten,wie in der britischen Patentschrift 1 088 984 beschrieben ist, wärmefixierende Acryl- oder Methacry!massen, hergestellt aus Polymeren oder Mischpolymeren von Acrylsäure oder Methacrylsäure oder deren Estern mit einem Gehalt an funktionellen Gruppen, wie Hydroxy-, Carbonsäure-, Amid- und Oxirangruppen und ein Kondensationsprodukt eines Amins, wie Melamin, Harnstoff und Diazine sowie deren Derivate, mit Formaldehyd, z.B. eine Masse auf Basis eines Polyäthylacrylats und eines Amin/ Formaldehyd-Kondensats und ferner Mischpolymere aus Methylmethacrylat mit Acrylsäure oder Methacrylsäure, z.B. solche, die ferner Äthyiacrylat undeinei Ureidopolymerkomplex enthalten.
Der bevorzugte Polyester gemäß der Erfindung ist Polyethylenterephthalat, und Filme hieraus werden (wie allgemein bekannt ist) durch Strecken bei einer Temperatur innerhalb eines Bereiches von 78° bis 125°C orientiert»
009886/199 4
Verschiedene bekannte Typen von Vorrichtungen, welche zur Streckung kontinuierlicher Längen eines Filmes in der Maschine und in Querrichtungen eingerichtet sind, sind zur Verwendung bei den Zieh- bzw. Streckverfahren der Erfindung geeignet. Beispielsweise kann der Film zweckmäßigerweise.in der Maschinenrichtung gezogen werden, indem er zwischen oder um ein Paar von langsam laufenden Walzenreihen, welche auf die gewünschte Temperatur erhitzt sein können/und dann zwischen oder um ein Paar von Schnellaufenden Walzenreihen passieren gelassen wird. Eine brauchbare alternative Methode der Filmerhitzung findet λ mit Hilfe von Strahlungswärme statt, welche auf einen kleinen Längenabschnitt des Filmes zwischen den schnellen und langsamen Walzen einwirken gelassen wird. Der Film kann in Querrichtung in einer Spannvorrichtung gestreckt werden. Für das Strecken in einem Spanner ist Ofenerhitzung bevorzugt. Es wird bevorzugt, die Längsstreckung bei einer Temperatur von 78° bis loo°C und die Querstreckung bei: einer Temperatur von 8o° bis 125°C, vorzugsweise loo° bis 125°C, auszuführen.
Der biaxial orientierte und beschichtete Film kann zweck- ™ mäßigerweise bei einer Temperatur- im Bereich von 15o° bis 23o°C hitzeverfestigt werden.
Die Beschichtung kann als Lösung in einem wäßrigen oder organischen Lösungsmittel oder als wäßrige Dispersion aufgebracht werden. Diejenigen Überzugsmaterialien, welche vorstehend erwähnt wurden, können insbesondere als Lösung oder wäßerige Dispersion aufgebracht werden. Es ist natürlich erforderlich, das organische Lösungsmittel oder das Wasser beispielsweise in einem
009886/1994
Trockenofen zu entfernen,, und dies kann zweckmäßigerweise mit einer Vorerhitzungsbehandlüng des Filmes vor der Querstreckung kombiniert werden»
Massen aus wärmefixierenden Acryl- oder Methacry!materialien, welche wie vorstehend beschrieben aus Polymeren oder Mischpolymeren von Acrylsäure oder Methacrylsäure bzw., deren Estern hergestellt werden«, welche zur Quervernetzung mit Kondensationsprodukten von Aminen mit Formaldehyd befähigt sind, z.B Massen auf Basis von Polyäthyiacrylat und Amin/Formaldehyd-Kondensat können auf den Film als wäßeriger Latex aufgebracht werden. Solche Überzugsmassen sind besonders brauchbar, da der beschichtete Film ohne Beeinträchtigung der Qualität, der Farbe und des Aussehens des Filmes zu einem beträchtlichen Ausmaß zurückgewonnen werden kann. Es ist möglich, beschichteten Abfallfilm zusammen mit .frischem Polyester in den "filmbildenden Extruder wieder einzuführen und das Extrudat auf normale Weise zur Herstellung eines amorphen Filmes abzuschrecken, welcher in einer oder mehreren Richtungen orientiert und in bekannter Weise zur Herstellung eines Filmes wärmeverfestigt werden kann, in welchem irgendwelche durch die Anwesenheit der überzugsmasse eingeführten ungünstigen Eigenschaften unbedeutend sind. Der reextrudierte Film kann bis zu etwa l,o Gew.-t; * vorzugsweise bis su o,5 Gew.-%, der Unerzugsmasse enthalten.
Die Überzugsmassen, welche auf den Film aufgebracht werden, können ausser dem Hauptbestandteil Antloxydantien? Farbstoffe,
Pigmente, Schmiermittel, Antiblockierungsmittel und/oder Gleit- " mittel, d.h. zerkleinerte Feststoffe enthalten , v/elche in der . Beschichtung unlöslich sind, z.B. Stärke, Talk, Zinkoxyd, CaIr ciumcarbonat, Siliciumdioxyd, Titandioxyd, Triferritetroxyd, Silikate,Aluminate,Aluminosillkate. · ·
Die Erfindung wird durch folgende Beispiele näher erläutert. In jedem dieser Beispiele wurde eine Polyäthylenterephthalatschicht schmelzextrudiert, auf eine gekühlte Rotationstrommel gegossen und in der Extrusionsrichtung um etwa das 3,5-fache der Originallänge gezogen. Sie wurde dann mit wäßerigen Dispersionen, wie in jedem der Beispiele beschrieben, durch eine Walzenbeschichtungstechnik beschichtet und nach der Beschichtung in einen Spannofen geleitet, wo der überzug getrocknet wurde, der getrocknete, beschichtete Film wurde dann seitswärts gezogen, bis er etwa das 3,5-fache seiner urspünglichen Breite aufwies und wurde schließlich bei einer Temperatur von etwa 2oo°C hitzeverfestigt.
Beispiel 1
Ein wäßeriger Latex, enthaltend 6 Gew.-% eines Mischpolymeren, bestehend aus Methylmethacrylat/ Äthylacrylat/Acrylsäure/ Ureidokomplex (33/64/2/1 Gewichtsteile) wurde auf beiden Seiten eines Films gemäß der vorstehend erläuterten Methode aufgebracht,, wobei die Beschichtung auf den biaxial gestreckten Film eine - '
Stärke von 12,7 χ lo"7 cm (5 χ Io inch) aufwies und die Gesamt-
— 3 — "3
dicke des beschichteten Filmes 7,62 χ Io cm (3 x* Io inch) beitrug. -
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Diese Beschichtung wies eine ausgezeichnete Adhäsion an mattierten Lacken auf.
Beispiel -2
Es wurde ein wäßeriger Latex folgender Zusammensetzung verwendet, wobei die Teile auf das· Gewicht bezogen sind:
Hydroxyäthylcellulose 2 Teile
UV-Kondensat-Härter ο,2 Teile
Natriumsesquicarbonat o,l Teile
Magnesiumchlorid ο,2 Teile
Nonylphenol,kondensiert
mit durchschnittlich 8
Mol Äthylenoxyd o,5 Teile
Wasser 97 Teile
Diese Masse wurde unter Anwendung des vorstehend beschriebenen Verfahrens auf einen Film aufgebracht, wobei eine
— 6 —6
Endfilmschicht in einer Stärke von 12,7 χ Io cm (5 x Io inch) auf beiden Seiten des Filmes entstand, welche eine
-3 -3
Gesamtstärke von 7,62 χ Io cm (3 χ Io inch) aufwies. Der beschichtete Film besaß ausgezeichnete antistatische Eigenschaften .
Beispiel 3
Es wurde ein wößeriger Latex folgender Zusammensetzung angewendet, wobei die Teile auf das Gewicht bezogen sind:
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Wärmefixierende Acrylmasse
auf Basis von Polyäthylenacrylat und einem Amin/Formaldehyd-Kondensat 9,5 Teile
Poly(äthylenoxyd-propylen-
oxyd)-Emulgator ο,-3'Teile
Ammoniak, 4%ige wäßerige Lö- ■
sung " ο,2 Teile
Wasser 9o Teile
Das vorstehend beschriebene Verfahren wurde zur Aufbringung dieser Masse auf einen Film in einer Endbeschichtungsstärke ä von 6,1 χ lo" cm (2,4 χ lo" inch) auf beiden Seiten des Filmes, welcher eine Gesamtstärke von 7,62 χ Io cm (3 χ Io inch) :. besaß, angewendet.
Der beschichtete Film wurde mit 75 Gew.-% und 5o Gew.-% frischem Polymeren reextrudiert und in der vorstehend angegebenen Weise zur Herstellung separater Filme gezogen und wärmefixiert. Ferner wurden zum Vergleich Kontrollfilme durch Reextrudieren eines unbeschichteten Filmes hergestellt, der durch das vorstehend beschriebene Verfahren mit 75 Gew.-% und 5o Gew.-% frischem. PoIymerem bereitet wurde und durch das vorstehend beschriebene Verfahren gestreckt und wärmefixiert. Die physikalischen und mechanischen Eigenschaften waren im wesentlichen durch die Anwesenheit des Beschichtungsnaterials in dem reextrudierten Film unbeeinflußt, wie durch folgende Tabelle gezeigt wird, in der MD der Messung der Eigenschaften in der Maschinenrichtung des Filmes und TD der Messung der Eigenschaften in Querrichtung des Filmes entsprechen.
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- Io -
Kontrolle 75% frisches Polymeres, 25% unbeschichteter Film
TJiedergevjinnung 75% frisches Polymeres, 25% beschichteter Film Kontrolle
5oS frisches Polymeres, 5o%
unbeschichteter Film
Wiedergewinnung 5o% frisches Polymeres, 5o% beschichteter Film
Modul - MD (kg/mm )
Streckgrenzekg/cm0
(lb/in^)
Bruchfestigkeit kg/cm2
Ub/in)
Fä 2
kg/cm ,
(lb/in2)
Dehnung
%
- TD
- MD
- TD
- MD
- TD
- MD
- TD
- MD
- TD
Schrumpfung (%) Trübung (%) Gleitfähigkeit
Grundmolare Viskosität des Filmes
Grundmolare Viskosität des Polymeren
462 46o
542 432
Io23,5
(14 55o)		 Io71,o
(15 3oo)
Ioo5,o
(14 3oo)
1634,ο
(23 2oo)		 1118,ο
(15 9oo)
1745,o
(24 85o)
2ol7,6
(28 75o)		 1973,5
(28 o5o)
914,ο
(13 ooo}		 949,ο
(13 5oo)
928,ο
(13 2oo)		 Ioo6,4
(14 375)
248 186
2o4 173
1,5 1,O
11,ο 11,5
o,4o 0,38
o,.551 . o,536
o,58o o,58o
445
468
484
532
Io5o,o Ioo5,o (15 ooo) (14 3oo)
• Io9o,o Ioo9,o
(15 5oo)' (14 35o)
16o8,o 1697,ο
(22 9oo) (24 loo)
I9oo,o 1844,O
(27 ooo) (26 2oo)
949,ο 896,6
(13 5oo) (12 75o)
991,o 879 ,O
(14 loo) (12 5oo)
193 258
166 185
1.5. ; 1,0
lo,o * 11,0
o,35 o, 33
o,511
O,55o
o,51o
o,54o
009886/1994
Es wurde ein weiterer Versuch durchgeführt, um den Einfluß verschiedener Filmwiedergewimrungszyklen auf das Aussehen des Filmes festzustellen. Eine Probe eines beschichteten Filmes wurde in Schnitzel geschnitten, getrocknet und auf eine Kühltrommel reextrudiert, auf welcher die Probe zu einem amorphen Film abgeschreckt wurde. Dieses Verfahren wurde während sechs Extrusionen wiederholt, wobei jede eine Verweilzeit von 1,5 bis 2,o Minuten bei 25o° bis 28o°C aufwies. Das visuelle Aussehen des Extrudates zeigte einen allmählichen Anstieg der Vergilbung, wobei jedoch selbst das sechste Extrudat noch nicht übermäßig gelb war.
Der beschichtete Film wies eine ausgezeichnete Adhäsion an Lacken auf, welche lichtempfindliche Diazoverbindungen und Celluloseacetatbutyrat sowie Celluloseacetatpropionat enthielten.
009β86/1-994

Claims (6)

  1. • Patentansprüche
    I)J Verfahren zur Herstellung beschichteter, biaxial orientierter, synthetischer linarer Polyesterfilme unter Schmelzextrusion eines im wesentlichen amorphen Polyesterfilmes und Ziehen des Filmes in Längs-.und Querrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Grundierungsüberzug auf eine oder beide Seiten des Filmes zwischen den Längs- und Querziehvorgängen in einer Stärke von mindestens 25,4 "" cm (lo" inch) aufbringt.
  2. 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Grundierungsüberzug aus Methylmethacrylat/Acrylsäure»oder'Methacrylsäure-Mischpolymeren aufbringt.
  3. 3) Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Mischpolymere solche verwendet, die ferner Äthylacrylatund einen Ureido-Polymerkomplex enthalten.
  4. 4) Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Grundierungsüberzug aus einer wärmefixierenden Acryl- oder Methacrylmasse aufbringt.
  5. 5) Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Grundierüberzugsmasse aus einem Polymeren von A'thyl» acrylat und dem Kondensationsprodukt eines Amines mit Formaldehyd verwendet.
    009886/ 199A
    COPY
  6. 6) Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man den beschichteten Film zusammen mit frischem Polymerem reextrudiert.
    copy 009886/1994
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