DE2064502C3 - Verfahren zur Entbromung von Salzlösungen nach dem Heiß-Entbromungsverfahren - Google Patents

Verfahren zur Entbromung von Salzlösungen nach dem Heiß-Entbromungsverfahren

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DE2064502C3
DE2064502C3 DE19702064502 DE2064502A DE2064502C3 DE 2064502 C3 DE2064502 C3 DE 2064502C3 DE 19702064502 DE19702064502 DE 19702064502 DE 2064502 A DE2064502 A DE 2064502A DE 2064502 C3 DE2064502 C3 DE 2064502C3
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Dietmar Dipl.-Chem.Dr. Kunze
Rolf Dipl.-Chem.Dr. Reise
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B7/00—Halogens; Halogen acids
    • C01B7/09—Bromine; Hydrogen bromide
    • C01B7/096—Bromine

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Description

Nach dem Stand der Technik werden bei der Entbromung von Salzlösungen, z.B. zur Bromherstellung oder bei Störungen bei der Alkali- oder Erdalkali-Elektrolyse, entweder das Kalt- oder das Heiß-Entbromungsv erfahren angewandt, wobei die Heiß-Entbromung bei relativ hohen Bromidgehalten in den Salzlösungen bevorzugt wird.
Nach dem Heiß-Entbromungsverfahren wird in den Bromturm von oben die bromidhaltige. vorgewärmte Salzlösung und im Gegenstrom von unten oder in den dein Bromturm nachgcschaltetcn Nachkocher Dampf und gasförmiges Chlor zugegeben und das oben austretende Brom-Chlor-Wasser-Dampfgemisch kondensiert und nach Abtrennung des Sauerwassers in einer Scheidefiasche das Rohbrom durch Destillation gereinigt.
Die Zugabe der benötigten Dampf- und Chlormengen erfolgt im allgemeinen von Hand nach Meßgroßen, wie der Laugenaustrittstemperatur, der analytischen Kontrolle oder der Brommengenmessung. Diese Meßgrößen gestatten nicht das Anpassen an veränderliche Größen wie des Bromidgehaltes oder der chlorier- oder oxydierbaren Verunreinigungen der Salzlösungen,
Das Verfahren der Erfindung bietet gegenüber diesem Stand der Technik die Möglichkeit, die Entbronuing von Salzlösungen sicherer und quantitativer zu gestalten und die der Entbromung nachfolgende Bromreinigung zuverlässig zu betreiben.
Das Verfahren der Erfindung zur Entbromung von Salzlösungen nach dem Heiß-Entbromungsverfahren durch Einblasen von Dampf und Chlor im Gegenstrom zu der zu entbromenden Salzlösung in den Bormturm ist dadurch gekennzeichnet.
I. daß das gasförmige Chlor von unten oder in einer darüberliegenden Zone des Bromturmes cingebhiseii und seine Menge durch die unmittelbar mich der Scheidellasche kontinuierlich gemessene Dichte des Rollbroms geregelt wird, indem bei einem Abfall oder Anstieg der RnIibromdicl.te zwischen 2.S5O und 3.15DgCm1. vor/uusweise /wischen 2.l>3C) und 3,080g cm1. die Chlormenge durch ein Regelorgan verringert oder erhöht wird, und
2. daß die unmittelbar nach dem Austritt kontinuierlich gemessene Temperatur des aus dem oberen Teil des Bromturmes austretenden Brom-Chlor-Wasser-Dampfgemisches geregell wird, indem bei einem Abfall oder Anstieg der durch die Dampfmenge eingestellten Austrittstemperatur /wischen etwa SS und 102 C, vorzugsweise zwischen 1H) und IOD C. die Dumpfmenge durch ein Regelorgan erhöht oder verringert wird.
Bei Erhöhung der Austrittstemperatur über einen kritischen Wert, vorzugsweise über 102 C, werden die Zufuhr der Dampf- und Chlormenge in den Bromturm durch Auslösen der an sich bekannten Sicherheitsvorrichtungen, vorzugsweise Schnellschlußventile, abgesperrt und eine Teilmenge des Dampfes und die gesamte oder eine Teilmenge des Chlors in den Nachkocher eingeblasen.
Die Temperatur des Rohbroms wird hierbei zwischen etwa 10 und 50 C. vorzugsweise zwischen etwa M) und 40 C. durch Kühlwasser bei der Kondensation des Brom-Chlor-Wasser-Dampfgemisches durch ein Regelorgan auf eine konstante Temperatur eingestellt.
Bei konstanten Durchsatz an Salzlösungen durch den Bromturm fällt nach dem Verfahren der Erfindung eine konstante Sauerwassei menge an. die eine gleichmäßige Fahrweise der Kondensationsanlage für das Brom-Chlor-Wasser-Gemisch gestattet. Da ferner bei Störungen in der Entbromung die Austrittstemperatur des Brom-Chlor-Wasser-Dampfgemisches sehr schnell verändert wird, kann diese als zuverlässige Meßgroße für Sicherheitsschaltungen verwendet werden.
Durch die Regelung der Chlormenge kann auch bei sehr unterschiedlichen Bromidgehalten und chlorier- und oxvdierbaren Verunreinigungen der Salzlösungen der erforderliche Chlorbedarf optimal eingestellt werden. Ein weiterer Vorteil des Verfahrens der Erfindung liegt darin, daß die nachfolgende Brom-Reinigungsanlage immer mit Rohbrom gleichen Chlorgehalts und gleicher Temperatur beaufschlagt und damit sehr gleichmäßig betrieben wird.
Das Verfahren wird durch die folgenden Beispiele erläutert:
Beispiel I
Dem Bromturm werden von oben 25 m'/h auf 94 C vorgewärmte Salzlösung mit folgender Schwankungsbreite in der Zusammensetzung aufgegeben: 260 bis 310 g! MgCI.,, 30 bis 50 g/l MeSO~ 35 bis 45 g/l KCl. 40 bis 50 g/l NaCl und 2,6 bis 3,1 gl Bromid und oxydier- und chlorierbare Verunreinigungen, wie organische Bestandteile, Ammonium- und Eisen(II)-Salze.
Bei Einstellung der Austrittsiempcratur des Brom-C'ilor-Wasser-Dampfgemisches auf konstant 97" C schwankt die neben Chlor eingeblasene Dampfmenge zwischen 0,70 und 0,85 t ND-Dampf h. Die entbromte Salzlösung verläßt den Bromturm mit einer
Temperatur von 116 C. Nach der Kondensation des Brom-Chlor-Wasser-Dampfgemisehes und der Trennung des Sauerwassers vom Rohbrom in der Scheideflasche fällt bei einer Kondensattemperatur von 35 C «ine Sauerwassermenge von etwa 60 I h an. die in den Bromturm zurückgeführt wird. Die anfallende Rohbrommenge von 62,5 bis 75 kg h wird der Iraktionier-Destillation zugeführt.
Beispiel 2
Bei Ausführung nach Beispiel 1 schwankt bei Einstellung der Dichte des unmittelbar nach der Abtrennung des Sauerwassers erhaltenen Rohbroms auf konstant 2,935 gem1 bei 35 C die eingeblasene Chlormenge zwischen 31 und 4^ kg Chlor h. entsprediend 0,44 bis (1.65 kg Chlor kg Brom. Mit der Nachregulierung der Chlormenge wird erreicht, daß unabhängig von der schwankenden Zusammensetzung der Salzlösung der für eine möglichst vollständige Fntbromung erforderliche Chlorüberschuß im Bromturm vorhanden ist, da ein konstanter Chlorgehalt von etwa 5 Gewichtsprozent im Brom-Chlor-Wasser-Dampfgemisch eingestellt wird. Es fällt eine Rohbrommenge von 62.5 bis 75 kg h mit konstant etwa 3,5 Gewichtsprozent Chlor bei 35 C an, die der Bromreinigung zugeführt wird. Die im Rohbrom neben Chlor und Wasser vorhandenen Verunreinigungen an anorganischen und organischen Stollen stöien bei der kontinuierlichen Dichtemessung praktisch nicht.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Entbromung von Salzlösungen nach clem Heiß-Enihionuiiigsv erfahren durch Einblasen von Danipl und l'hlor im Gegcnstrom /u der /u enthromenden Salzlösung in den Bromturm. d a d u r c Ii g e k c η η ζ e i c h net.
    !. dall das gasförmige Chlor \on unten odei in einer darüberliegenden Zone des Bromturmes eingehlasen und seine Menge durch die unmittelbar nach der Scheidellasche kontinuieilich gemessene Dichte des Rohbroms geregelt wird, indem bei einem .Ahlall oder Anstieg der Rohbromdichte /wischen 2,850 und 3.150 g cm1 die Chlormenge durch ein Regelorgan verringert oder erhöht wird, und
    2. daß die unmittelbar nach dem Austritt kontinuierlich gemessene Temperatur des aus dem oberen Teil des Bromturmes austretenden Brom-Chlor-Wasser-Dampfgemisches geregelt wird, indem bei einem Abfall oder Anstieg der durch die Dampf menge eingestellten Austrittstemperatur zwischen etwa 85 und 102 C die Dampfmenge durch ein Regelorgan erhöht oder verringert wird.
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