DE612266C - Verfahren zur Herstellung eines hochchlorierten Harzes - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines hochchlorierten HarzesInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F8/00—Chemical modification by after-treatment
- C08F8/18—Introducing halogen atoms or halogen-containing groups
- C08F8/20—Halogenation
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung unkristallinischer Harze von
hohem Chlorgehalte.
Es ist bekannt, daß, wenn beim Chlorieren von Diphenyl der Chlorgehalt die Höhe von
. etwa 68 °/„ erreicht, die bis dahin mehr oder weniger viscose Masse plötzlich kristallinische
Struktur annimmt. Der Erweichungspunkt des gechlorten Diphenyle mit einem
to Chlorgehalt von weniger als 68 °/0 liegt
niedrig, meistens unter 64°.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren, bei dem höher gechlorte Diphenyle in fester, beständiger,
nicht kristallinischer, also amorpher Form von relativ hohem Erweichungspunkt hergestellt werden, lind besteht darin,
daß das Diphenyl vor der Chlorierung mit gewissen Mengen komplexer, hochsiedender
Fraktionen, die als Nebenprodukt bei der thermischen Diphenylsynthese anfallen, gemischt
wird oder diese hochsiedenden Fraktionen allein gechlort werden. In manchen Fällen wird man die Bestandteile des Gemisches
vor der Mischung auch gesondert chlorieren können. Die Chlorierung erfolgt bei 175 bis 2200,
Die beiliegende Abbildung gibt die Wirkung des neuen Verfahrens in bezug auf den
Erweichungspunkt und die Kristallisationsneigung des gechlorten Diphenyle graphisch
auf einem Koordinatensystem an. Die Kurve A betrifft ein Gemisch aus 60 °/0
Diphenyl und 40 °/0 einer hochsiedenden Verbindung, die Kurve f? ein Gemisch aus
80 °/„ Diphenyl und 2o.°/0 hochsiedender Verbindung.
Die ioo°/oiges Diphenyl bezeichnende Kurve C ließ sich wegen der Kristallisationstendenz
nicht auf höhere Erweichungspunkte_ führen. Die Erweichungspunkte sind hier nach der gebräuchlichen
Normalmethode bestimmt worden.
Die hochsiedende Fraktion, die hier zur . Erzielung der neuen Wirkung mit Diphenyl
gemischt wird, ist von ganz besonders komplexer Natur, chemisch bisher noch nicht bestimmt,
wird aber für ein komplexes Diaryl gehalten. Sie entsteht in wechselnden Mengen neben Diphenyl beim Erhitzen von reinem
Benzol oder von Benzol, das Toluol und Xylol enthält, auf die zur Bildung von
Diphenyl erforderliche Temperatur. Das Diphenyl wird aus dem dabei entstehenden
Gemisch -abdestilliert. Das Produkt der Diphenylreaktion enthält außer Diphenyl
noch Benzol und die verschiedenen, hier in Betracht kommenden hochsiedenden, unbekannten
komplexen Verbindungen.
Eine Trennung wird wie folgt durchgeführt: zuerst werden alle unter 2000 siedenden
Anteile durch Destillation abgeschieden, und danach wird die zwischen 200 und 2700 siedende Fraktion einschließlich des
Diphenyle ausgeschieden. Die über 270 bis zu 4000 siedende Fraktion enthält dann
die hochsiedenden Verbindungen von den hier in Betracht kommenden wertvollen Eigenschaften.
Ein Gemisch von 80 °/0 Diphenyl und 20 °/0
hochsiedenden Verbindungen der vorstehend gekennzeichneten Art wird durch Einleiten
von Chlorgas bei einer Temperatur von 175 bis 22O° gechlort, während es in Berührung
mit Eisen gehalten wird. Wenn 60 °/0 Chlor dem Gewicht nach aufgenommen worden
sind, so liegt der Erweichungspunkt noch weit unterhalb 6o°, wahrscheinlich bei 52°,
sind 62 °/0 Chlor aufgenommen worden, so hat der Erweichungspunkt schon eine Temperatur
von etwa 61 ° erreicht, er steigt dann bei 65 °/0 Chlorgehalt auf ungefähr 750. So
können noch nach Belieben viele andere Erweichungspunkte durch eine mehr oder weniger hohe Chlorierung erhalten werden.
Ein Gemisch aus 60 Teilen Diphenyl und 40 Teilen der hochsiedenden Verbindungen
oder Fraktion wird wie im Beispiel 1 gechlort. Nach Aufnahme von 60 °/0 Chlor,
dem Gewichte nach, liegt der Erweichungspunkt des Produkts bei 62°, bei 62 °/0 Chlorgehalt
erreicht er eine Temperaturhöhe von 72°, und bei fortgesetzter Chlorierung auf
einen Gehalt von 65 °/„ Chlor erhält man ein Produkt mit einem Erweichungspunkt von
86°. Auch hier lassen sich natürlich durch Änderung des Chlorierungsgrades auch Produkte
mit noch anderen Erweichungsgraden herstellen.
Durch weiteres Erhöhen des Gehalts der Mischung an hochsiedenden Verbindungen
kann man auch den Erweichungspunkt erhöhen, und wenn man die hochsiedenden Ver- ·
bindungen allein chloriert, läßt sich ein erheblich höherer Erweichungspunkt bei einem
entsprechend niedrigerem" Chlorgehalt erzielen. Die erhältlichen Erweichungsgrade und
entsprechenden Chlorgehalte sind etwa folgende:
Chlorgehalt in der hochsiedenden Verbindung in %
52,5
63,6
63,9
63,6
63,9
Erweichungspunkt in 0C
99-5 121,5
125,5
In den erläuterten Beispielen handelt es sich nur um drei verschiedene Erweichungsgrade.
Im Erfindungsbereich liegen aber auch alle anderen möglichen Gemische von
Diphenyl und hochsiedenden Verbindungen der gekennzeichneten Art und die Chlorierungsprodukte
der hochsiedenden unbekannten Komplexverbindungen. Ebenso fällt darunter die Ausführungsart der getrennten
Chlorierung des Diphenyle und der hochsiedenden Verbindung- mit nachfolgender
Mischung der gesondert chlorierten Bestandteile.
Durchweg läßt sich sagen: jede Steigerung des Chlorgehalts um 2 °/0 erhöht den Erweichungspunkt
des gewonnenen Produkts um etwa io°.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung eines hochchlorierten Harzes, dadurch gekennzeichnet,
daß ein Gemisch aus Diphenyl und einer hochsiedenden, in bekannter Weise bei der Destillation von durch
thermische Synthese aus Benzol erhaltenem Diphenyl gewonnenen Fraktion bei Temperaturen von 175 bis 2200 gechlort
oder aber diese hochsiedende Fraktion allein der Chlorierung unterworfen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Diphenyl
und die hochsiedende Fraktion getrennt mit Chlor behandelt und nach der Behandlung
miteinander gemischt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Chlorbehandlung
so weit geführt wird, daß das Produkt einen Chlorgehalt von 60 bis 68 °/0 aufweist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US358704XA | 1929-09-28 | 1929-09-28 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE612266C true DE612266C (de) | 1935-04-26 |
Family
ID=21885276
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1930612266D Expired DE612266C (de) | 1929-09-28 | 1930-09-24 | Verfahren zur Herstellung eines hochchlorierten Harzes |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE612266C (de) |
GB (1) | GB358704A (de) |
-
1930
- 1930-09-24 GB GB28607/30A patent/GB358704A/en not_active Expired
- 1930-09-24 DE DE1930612266D patent/DE612266C/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB358704A (en) | 1931-10-15 |
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