AT234098B - Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichloräthan - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Herstellung von 1, 2-Dichloräthan 
Die vorliegende Erfindung betrifft ein technisch besonders günstiges Verfahren zur Herstellung von   1, 2-Dichloräthan   durch Umsetzen von 1 Mol Äthylen mit 1 Mol Chlor, wobei unter ganz bestimmten Be- dingungen gearbeitet wird. 



   Es ist bereits bekannt, dass man 1, 2-Dichloräthan erhält, wenn man 1 Mol Chlor mit 1 Mol Äthylen inDichloräthan in Gegenwart von Chlorüberträgern, wie Eisenchlorid und Antimonchlorid, umsetzt. Dieses Verfahren weist jedoch eine Reihe von Nachteilen auf. So setzt sich ein Teil des Äthylens im Reak- tionsgemisch nicht mit dem Chlor um und es entstehen durchden dadurch auftretenden Chlorüberschuss als
Nebenprodukte höherchlorierte Äthane. Aus diesem Grunde muss das Reaktionsgemisch in umständlicher
Weise,   z. B.   durch eine fraktionierte Destillation, zu   1, 2-Dichloräthan   und höherchlorierten Äthanen aufgearbeitet werden (Ullmann, Enzyklopädie der   techn. Chemie, 3. Aufl., Bd. 5 [1954], S. 421).   



   Es. wurde nun gefunden, dass man 1, 2-Dichloräthan in technisch günstiger Weise durch Umsetzen von Äthylen und Chlor im Molverhältnis   1 : 1   in flüssigem Dichloräthan in Gegenwart eines Chlorüberträgers erhält, wenn man in einem Hauptreaktor die Umsetzung unter Aufrechterhaltung eines Chlorüberschusses durchführt und das Reaktionsprodukt anschliessend durch einen Nachreaktor leitet, der von dem für die Dichloräthanherstellung verwendeten Äthylen durchströmt wird. 



   Nach dem   erfindungsgemässen   Verfahren wird also im Hauptreaktor mit einem kleinen Chlorüberschuss, im Nachreaktor jedoch mit einem sehr grossen Äthylenüberschuss gearbeitet. Unabhängig davon wird jedoch jeweils auf 1 Mol Äthylen nur 1 Mol Chlor eingesetzt. 



   Es ist als ausgesprochen überraschend zu bezeichnen, dass es erfindungsgemäss unter Aufrechterhaltung eines Molverhältnisses zwischen Äthylen und Chlor von   1 : 1   gelingt, die Bildung von höheren Chlorierungsprodukten praktisch vollkommen zu vermeiden. Das erfindungsgemäss erhältliche Reaktionsprodukt kann in den meisten Fällen unmittelbar ohne Reinigung weiter verwendet werden. Es ist keine fraktionierte Destillation erforderlich. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren sei an Hand der Fig. 1 der Zeichnung erläutert. Im Hauptreaktor H befindet sich   1, 2-Dichloräthan,   das eine geringe Menge Chlor enthält. 



   Über die Zuleitung C wird Chlor und über die Zuleitung A2 Äthylen dem Hauptreaktor zugeführt, wobei ein geringer Chlorüberschuss angewandt wird, der praktisch die restlose Umsetzung der gesamten Äthylenmenge bewirkt. Das gebildete Dichloräthan wird aus dem Hauptreaktor H über die Leitung A3 und die Pumpe P oben in den Nachreaktor N gepumpt. In den Nachreaktor N, der unter einem Druck von 0, 5 bis 10 atü steht, wird unten über die Leitung A1 Äthylen unter Druck eingeleitet. Nicht umgesetztes Äthylen verlässt den Nachreaktor N über die Leitung A2, in der es entspannt wird. Über die Leitung D und das Regelventil RV wird dem Nachreaktor N eine solche Menge Dichloräthan entnommen, dass sich im Nachreaktor N eine konstante Füllhöhe einstellt.

   Dieses Dichloräthan wird einer Destillationsanlage zugeführt, in der es durch einfaches Übertreiben vom Katalysator befreit wird. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren beruht darauf, dass, wie wir gefunden haben, Äthylen in Dichlor- äthan praktisch unlöslich ist   (0, 221o   bei   250C)   und sich infolgedessen beim Einleiten äquimolarer Mengen Chlor und Äthylen nicht restlos umsetzt, sondern zum Teil gasförmig entweicht. Da Chlor in Dichlor- äthan eine wesentlich bessere Löslichkeit besitzt   (185to   bei 250C), wurde die fast restlose Umsetzung des 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 Äthylens dadurch erreicht, dass in dem Dichloräthan ein Überschuss an Chlor aufrechterhalten wird.

   Da dieses bei   längererEinwirkungsdauer,   insbesondere in Gegenwart von Licht und bei der höheren Temperatur in der anschliessenden Destillation das Dichloräthan durch Substitution in Tri-und Tetrachloräthan   überführt,   wird das in Dichloräthan gelöste Chlor in einem Nachreaktor durch Umsetzung mit einem gro- ssen Äthylenüberschuss durch Umwandlung in Dichloräthan entfernt. Hiezu wird erfindungsgemäss das für die Herstellung des Dichloräthans benötigte Äthylen benutzt, das, bevor es in den Hauptreaktor eintritt, durch den Nachreaktor geleitet wird. Gleichzeitig wird hiebei der Chlorwasserstoff ausgeblasen.   z. B.   bis auf einen Gehalt von    < 0, 010/0.   so dass die Rohware, die   98-99'%o   Dichloräthan enthält, in dieser Form für 
 EMI2.1 
 



   Im allgemeinen ist es ausreichend, wenn man bei dem erfindungsgemässen Verfahren im Hauptreaktor einen Chlorüberschuss von 0, 1 bis 10 Molto, vorzugsweise 2-5   Mol-%,   aufrechterhält. In den Hauptreaktor wird auf 1 Mol Chlor 1 Mol Äthylen eingeleitet, wobei bei der Dosierung zu berücksichtigen ist, dass letzteres vom Nachreaktor her eine kleine,   dem Partialdruck   des Dichloräthans entsprechende Menge Dichloräthandampf enthält. Vor dem Anfahren der Anlage ist es zweckmässig, im vorgelegten Dichlor- äthan im Hauptreaktor etwas Chlor aufzulösen. 



   Die Umsetzung kann in einem grösseren Temperaturbereich vorgenommen werden. Im allgemeinen arbeitet man zwischen-25 und   +80 C,   vorzugsweise zwischen +20 und +50 . 



   Als Chlorüberträger kommen alle bekannten Chlorüberträger in Frage. Vorzugsweise verwendet man Eisentrichlorid, Antimontrichlorid oder Antimonpentachlorid. 



     Beispiel l :   In einer wie oben beschriebenen Anlage besitzt der Hauptreaktor H, der mit Rühr- 
 EMI2.2 
 Äthylen zugeführt. Dann werden 117, 0 Nm3/h Chlor und   117, 0 Nm3Jh   Äthylen in der oben beschriebenen   Weise durch die Leitungen C bzw. A2 eingeleitet, wobei die Temperatur im Hauptreaktor 20-40 C beträgt. Alle 10 h wird 0, 5-1 kg Eisenchlorid in den Hauptreaktor gegeben, dessen Dichte laufend auf d2 =   1,255-257 gehalten wird. Die Pumpe P,   die von einer Standmessung gesteuert wird, fördert so viel Di-   chloräthan in den Nachreaktor N, wie bei der Umsetzung entsteht. Aus dem Nachreaktor N fliesst das Dichloräthan durch die Leitung D über ein von derStandmessung des Nachreaktors gesteuertes Regelventil RV in die Destillationsblase. Es werden 500 kg/h Destillat   (95, 40/0 d.

   Th.)   abgenommen, die über einen Kühler und erforderlichenfalls über   einenätznatronturm, um   Spuren Chlorwasserstoff zu entfernen, einem 
 EMI2.3 
 Anteile. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von 1,2-Dichloräthan durch Umsetzung von Äthylen und Chlor im   Molverhältnis 1 : 1   in flüssigem Dichloräthan in Gegenwart eines   Chlorüberträgers,   dadurch gekennzeichnet, dass man in einem Hauptreaktor die Umsetzung unter Aufrechterhaltung eines Chlor- überschusses durchführt und das Reaktionsprodukt anschliessend durch einen Nachreaktor leitet, der von dem für die Dichloräthanherstellung verwendeten Äthylen durchströmt wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren gemäss Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass man im Hauptreaktor einen Chlor- überschuss von 0, 1 bis 10 Mol-% aufrechterhält.

   3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass im Nachreaktor ein erhöhter Äthylendruck aufrechterhalten wird.