DE1809607A1 - Verfahren zur Trennung von Chlorcyan und Chlorwasserstoff - Google Patents
Verfahren zur Trennung von Chlorcyan und ChlorwasserstoffInfo
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- C01B7/00—Halogens; Halogen acids
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Description
DEUTSCHE GOLD- UND SILBER-SCHEIDEANSTALT VORMALS ROESSLER Frankfurt (Main), Veißsfrauenstrasse 9
Verfahren zur Trennung von Chlorcyan und Chlorwasserstoff
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung von Gemischen aus
Chlorcyan und Chlorwasserstoff. Zweck der Erfindung ist, die zwei
Stoffe gleichzeitig in zur Weiterverwendung geeigneter Form zu gewinnen.
Es ist bekannt, Chlorcyan durch Einwirkung von Chlor auf Cyanwasserstoff
herzustellen. Die Umsetzung wird in der Gasphase (Chemical Abstracts 15 (1921), 2593) oder in wässriger Lösung (US-Patentschrift
1 588 731, deutsche Patentschrift 827 358) ausgeführt.
Bei der Umsetzung fällt gemäss der Reaktionsgleichung
HCN + Cl2 - CNCl + HCl
neoen Chlorcyan Chlorwasserstoff an. Durch die verschiedene Löslichkeit
aieser Substanzen in Wasser ergibt sich bei der Umsetzung in wässriger
Lösung zwangsläufig die Trennung des Chlorcyans vom Chlorwasserstoff.
Chlorcyan entweicht gasförmig; Chlorwasserstoff bildet Salzsäure. In entsprechender Weise können durch eine Wäsche mit Wasser die bei der
U^oetzung in der Gasphase entstehenden Chlorcyan-Chlorwasserstoff-Gemische
getrennt werden.
x.'achteilig ist bei der Trennung der Gemische durch Wasser, dass .der
Chlorwasserstoff nur in für technische Zwecke unbrauchbarer Form als verdünnte Salzsäure gewonnen werden kann. Konzentriertere Lösungen
von Salzsäure zu erzeugen, verbietet sich, da hierbei die Hydrolyse des Chlorcyans zu Ammoniumchlorid und Kohlendioxid begünstigt und folglich
die Ausbeute an Chlorcyan geschmälert würde. Im übrigen würde die
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Salzsäure durch das entstehende Ammoniumchlorid verunreinigt (Canadian
Journal of Research 25 (1947). 430 - 439).
Es ist ferner bekannt, aus Chlorcyan-Chlorvasserstoffgemischen den
Chlorwasserstoff durch Überführen in Calciumchlorid mittels Calciumcarbonat,
gegebenenfalls in Anwesenheit von Wasser, abzutrennen (Chemical Abstracts 15 (1921) 2593; US-Patentschrift 2 931 490).
Bei den genannten Verfahren wird jeweils der Chlorwasserstoff aus den
Gemischen abgetrennt. Es wird lediglich das Chlorcyan gewonnen5 der
Chlorwasserstoff als verdünnte Salzsäure oder Calciumchlorid verworfen»
Trennungsverfahren, nach denen neben dem Chlorcyan gleichzeitig auch der Chlorwasserstoff in technisch nutzbringender Form erhalten wird,
sind bisher nicht bekannt.
Es wurde nun ein Verfahren zur absorptiven Trennung von Gemischen aus
Chlorcyan und Chlorwasserstoff mittels einer Flüssigkeit gefunden, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass zur Trennung und gleichzeitigen
Gewinnung dieser zwei Stoffe in Umkehrung der bisher bekannten Trennverfahren das Chlorcyan aus dem Gemisch durch Absorption entfernt wird»
Auf diese Weise ist es möglich, Mischungen von Chlorcyan und Chlorwasserstoff
beliebiger Mengenverhältnisse, insbesondere die bei der Umsetzung von Cyanwasserstoff mit Chlor in der Gasphase entstehenden
Gemische,zu trennen. Von besonderem Vorteil gegenüber den bekannten
Verfahren der Trennung durch V/asser ist, dass der Chlorwasserstoff, da er gasförmig anfällt, vielfältigen Verwendungszwecken zugeführt
werden kann.
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren wird das Chlorcyan-Chlorwasserstoff-GasgemiBch
mit organischen Lösungsmitteln gewaschen. Der Chl-or-
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■wasserstoff verbleibt gasförmig; das Chlorcyan wird vom Lösungsmittel
aufgenommen und kann aus diesem beispielsweise durch Destillation oder
Desorption mittels geeigneter Fremdgase gewonnen werden.
Die zu trennenden Gemische können, wenn es sich um die Reaktionsgase
aus der Chlorierung des Cyanwasserstoffs handelt, gelegentlich kleine
Kengen Cyanwasserstoff und Chlor enthalten. Die Trennung von Chlorcyan
und Chlorwasserstoff wird durch derartige Beimengungen nicht beeinflusst;
jedoch enthält in diesen Fällen das gewonnene Chlorcyan Chlor und der Chlorwasserstoff Cyanwasserstoff. Während die Beimengung
an Chlor im Chlorcyan für die meisten Anwendungszwecke, vornehmlich
für die Herstellung von Cyanurchlorid, ohne Belang ist, wird es im allgemeinen erforderlich sein, den Chlorwasserstoff vor der Weiterverwendung
von Cyanwasserstoff zu reinigen. Dies geschieht in bekannter Weise durch Behandlung des Chlorwasserstoffgases auf nassem oder trockenem
Wege mit Eisen (il) - Salzen, wobei der Cyanwasserstoff in Form komplexer Eisencyanide gebunden wird.
Als Absorptionsmittel für die Ausführung des erfindungsgemässen Verfahrens
eignen sich alle diejenigen organischen Lösungsmittel, die Chlorcyan gut, Chlorwasserstoff jedoch sehr wenig lösen, Insbesondere
sinä dies Alkylbenzole, vorzugsweise solche mit Seitenketten von 8 bis
12 Kohlenstoffatomen und ihre Gemische, ferner Alkane mit Siedepunkten zwischen 200 und 300 C, gegebenenfalls mit Beimischungen von Naphthenen.
Besonders geeignet sind ausserdem Halogenkohlenwasserstoffe, vorzugsweise
Chlorkohlenwasserstoffe, und zwar aiiphatische wie Tetrachlor-Eiethan,
1.1.2-Trichloräthen, 1.1.1 ^-Te.trachloräthan, 1.1.2.2-Tetrachloräthan,
Pentachloräthan, 1.2.3-Trichlorpropan, 1.2-Dichlorbutan,
2.3-Dichlorbutan, Tetrachloräthylen, Hexachlorbutadien-1.3 oder aromatische
wie Chlorbenzol, 1.2-Dichlorbenzol, 1.2.4-Trichlorbenzol, oder
Fluor-Chlor-Kohlenwasserstoffe wie 1-Fluor-i.2.2 -Trichloräthan, 1-Fluor-1.1.2.2
-tetrachloräthan oder Poly-(trifluorchloräthylene).
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kolonne (i) zurückgeführt.
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Am Kopf einer mit Füllkörpern gefüllten Absorptionskolonne werden bei
Raumtemperatur und Normaldruck stündlich 19»6 kg ("3,7 1) 1.2.4-Trichlorbenzol
als Absorptionsmittel aufgegeben; ia unteren Drittel werden in die Kolonne stündlich 20 Mol (etwa 47 1) eines äquimolaren
Gasgemisches aus Chlorcyan und Chlorwasserstoff eingeleitet. Der untere Teil der Kolonne wird beheizt. Me mit Temperaturen von 50
bis 80 C unten aus der Kolonne ablaufende Flüssigkeit enthält 3,0 bis
3,2 Gew.-^ Chlorcyan und 0,001 bia 0,002 Gev.-fo Chlorwasserstoff. In
dem am Kopf der'Kolonne abgehenden Chlorwasserstoff ist weder Chlorcyan
noch Absorptionsmittel in nachweisbaren Mengen enthalten.
Sie aus der Absorptionskolonne ablaufende Flüssigkeit wird einer
Destillationskolonne zugeführt, deren Sumpf auf die Siedetemperatur
des 1.2.4-Trichlorbenzols (Sdp.„^Q 213° C) erhitzt wird. Das Chlorcyan
enthält beim Austritt aus der Kolonne weniger als 50 ppffl dee
Absorptionsmittels. Das aus dem Kolonnengumpf ablaufende Absorptionsmittel
ist frei von Chlorcyan und wird im Kreislauf in die Absorptionskolonne zurückgeführt.
Am Kopf einer mit Füllkörpern gefüllten Absorptionskolonne werden bei
-1O0C und Normaldruck stündlich 10,6 kg (6,5 l) Tetrachloräthylen
als Absorptionsmittel aufgegeben; im unteren Drittel werden in die Kolonne stündlich 20 Mol (etwa 47 l) eines äquimolaren Gasgemisches
aus Chlorcyan und Chlorwasserstoff eingeleitet. Der untere Teil der
Kolonne wird beheizt. Die mit Temperaturen von 40 bia 50°C unten aus
der Kolonne ablaufende Flüssigkeit enthält 5,5 bis 5,6 Gew.-# Chlorcyan
und 0,002 bis 0,003 Gew.-^ Chlorwasserstoff. In dem am Kopf der
Kolonne abgehenden Chlorwasserstoff ist weder Chlorcyan noch Absorptionsmittel in nachweisbaren Mengen enthalten.
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Die aus der Absorptionskolonne ablaufende Flüssigkeit wird ©iner
Destillationskolonne zugeführt, dgren Sumpf awf die Siedetemperatur des Tetrachloräthylens (Sdp<>„/<0 121° G) ©rhitg-fe vir&0 Das Chloreyan enthält beiia Austritt aus de? lolean© 50 "bis 60
Destillationskolonne zugeführt, dgren Sumpf awf die Siedetemperatur des Tetrachloräthylens (Sdp<>„/<0 121° G) ©rhitg-fe vir&0 Das Chloreyan enthält beiia Austritt aus de? lolean© 50 "bis 60
Das aus dem Kolonnensumpf afelaufand© Albsorptioasmitt©! ist ii?@t von
Chlorcyan und wird im Kreislauf in die Absorptionskolonne surüokg®führte
009825/1656
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