DE880141C - Verfahren zum Stabilisieren von technischem Tetrachloräthylen - Google Patents
Verfahren zum Stabilisieren von technischem TetrachloräthylenInfo
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
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(WiGBl. S. 175)
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
AUSGEGEBEN AM 18. JUNI 1953
DEUTSCHES PATENTAMT
PATENTSCHRIFT
KLASSE 12o GRUPPE 19o2
D pipp IVd/12
Maxwell J. Skeeters, Fairport Harbor und William J. Esselstyn, Painesville (V. St. A.)
sind als Erfinder genannt worden ;
Diamond Alkali Company; Cleveland, Ohio (V. St. A.)
Verfahren zum Stabilisieren von technischem Tetrachloräthylen
Patentiert im Gebiet der Bundesrepublik Deutschland vom 22. Mai 1951 an
Patentanmeldung bekanntgemacht am 9. Oktober 1952
Patenterteilung bekanntgemacht am 7. Mai 1953 Die Priorität der Anmeldung in den V. St. v. Amerika vom 23. Mai 1950 ist in Anspruch genommen
Die Erfindung !bezieht sich auf die Verhinderung
der durch Einwirkung von Luft, Dicht, Wärme, Feuchtigkeit und Metallflächen katalytisch geförderten
Zersetzung von Tetrachloräthylen durch stabilisierende Mengen niederer Nitroalkane und
deren Chlorderivate. -—~_™_~~——~-~*.
Es ist bereits bekannt, daß Tetrachloräthylen (Perchloräthylen) hoher Reinheit, das nur geringe
Mengen gesättigter oder ungesättigter, niederer aliphatischer Chlorkohlenwasserstoffe enthält, sehr beständig
ist gegen die Einwirkung von Luft, Licht, Wärme, Feuchtigkeit und Metallflächen, mit denen
es während Transports und Lagerung in Berührung kommt. Die technische Herstellung von Tetrachloräthylen
so hoher Reinheit ist jedoch im allgemeinen untun/lich. Es wunde aber festgestellt,
daß das gewöhnlich in den Handel kommende, unreine Material sich zersetzt, wenn es obengenannten
Einwirkungen ausgesetzt ist. Daher wären andere Maßnahmen als idie Reinigung zur Verhinderung
oder Unterdrückung der Zersetzung des Tetrachloräthylens und der es gewöhnlich begleitenden
niederen aliphatischen Chlorkohlenwasserstoffe sehr erwünscht. ,
Es wird allgemein angenommen, daß das Licht, Luft, Wärme, Feuchtigkeit und Metallflächen ausgesetzte
Tetrachloräthylen, bekonders in Gegenwart von Feuchtigkeit, durch oxydativen Angriff auf die
Doppelbindung über mehrere Zwischenreaktionen zu den Endprodukten, unter ihnen Phosgen, Trichloressigsäüre
und Chlorwasserstoff, zersetzt wird. Ebenso wird angenommen, daß dieser oxydati=ve
Angriff durch Licht und die bereits entstandenen Oxydatipnsprodukte katalytisch gefördert wird, so
daß'sich' die einmal begonnene oxydafciye Zersetzung
selbst katalysiert und selbst aufrechterhält. Die im rohen Tetraehloräthylen des Handels gewöhnlich
enthaltenen anderen ChorköhlenwasserstofFe
unterliegen ebenfalls dem Oxydativen Angriff und zersetzen sich zu einigen ,der gleichen Endprodukte,
wie sie durch die Oxydation des Tetrachloräthylens entstehen, und zwar noch etwas
schneller als das Tetrachloräthylen selbst..· Die
ίο Gegenwart auch dieser Mengen Endprodukte katalysiert
noch zusätzlich die Zersetzung des Tetrachloräthylens. So kann z. B. Tetrachloräthylen, das
aus dem Rohprodukt der Chlorierung niederer aliphatischer Kohlenwasserstoffe gewonnen wurde.
kleine, aber doch merkliche Mengen gesättigter und ungesättigter Chlorkohlenwasserstoffe, wie Dichloräthylen,
Trichloräthylen, !unsymmetrische Tetrachloräthylen, Pentachlorätlhan,-■' enthalten. Diese
niederen Chlorkohlenwasserstoffe selbst stören in den Extraktionsprozessen, in denen das Tetrachloräthylen
als Lösungsmittel verwendet wird, an sich kaum, aber ihre Oxy dation.s-(Zersetzung) produkte
greifen metallische Flächen,· mit denen das
diese Produkte enthaltende Tetrachioräthylen in Berührung kommt, statik an. In diesen weniger
.stabilen Chlorkohlenwasserstoffen sieht man die Hauptquelle, aus der die das Tetrachloräthylen
verunreinigenden chlor-, sauerstofflhältigen Verbindungen, z. B. Phosgen, Chloressigsäure; Trichloressigsäure,
die die Zersetzung des Tetrachloräthylens katalytisch fördern, entstehen.
Dias Problem besteht daher, im Gr.unde genommen,
ebenso in der Verhinderung des Beginns der Oxydation der im Tetrachloräthylen des Handels
gewöhnlich enthaltenen Chlorkohlenwasserstoffe, wie in der Unterdrückung der Oxydation des
Tetrachloräthylens selbst.
Ein Gegenstand der Erfindung "ist nun, Mittel und Maßnahmen vorzuschlagen zur Unterdrückung
der bei Einwirkung von Luft, Ljcjjk Wärme,
Feuchtigkeit und metallischen Flächen sonst eintretenden Oxydation des Tetrachloräthylens und
der in ihm gewöhnlich enthaltenen niederen aliphatischen Chlorkohlenwasserstoffe.
Ein anderer Gegenstand der Erfindung ist, ein Verfahren zur Behandlung und Reinigung rohen
Tetrachloräthylens vorzuschlagen, um die höchstmögliche Wirksamkeit der Stabilisatoren im gereinigten
Produkt zu erzielen.
Diese und weitere Gegenstände sind in den folgenden Darlegungen für den Fachmann klar und.
verständlich erläutert.
Es wurde nun gefunden, daß, wenn man rohes ; Tetrachloräthylen, das (besonders wenn es technisch
durch Chlorbehandlung niederer Kohlenwasserstoffe oder Chlorkohlenwasserstoffe oder
durch gleichzeitiges Chlorieren ,und HCl-Abspalten
von Chlorkohlenwasserstoffen, wie Dichloräthylen,
■ . oder von ungesättigten Kohlenwasserstoffen, wie Acetylen, Äthylen, Äthan, gewonnen wurde) merkliche
Mengen anderer niederer aliphatischer Chlorkohlenwasserstoffe als Verunreinigungen enthält,
zunächst, um den größten Teil der flüchtigen Säuren und säurebildenden Verunreinigungen zu
zerstören, mit einer wäßxigeri_Lösung einer anorganischen,
Base und elneTTiö^hsiede"nde^~~OTgäniHl
sehen Base behandelt und .danach mit niederen Nitroalkanen oder deren Chlorderivaten versetzt,
die Zersetzung des Tetrachlorethylen« und anderer niederer aliphatischer Chlorkohlenwasserstoffe auch
unter ungünstigsten Lager- und Transportverhältnissen unterdrückt wird.
Ganz allgemein ist die Erfindung auf einen Stabilisator gerichtet, der .aus einer Verbindung der allgemeinen
Formel
Rx ,NO2
R'-
in der RWasserstoff, Methyl oder Äthyl, R'Wasserstoff
oder Methyl oder, wenn R Äthyl ist, nur Wasserstoff, und X Wasserstoff oder Chlor oder,
wenn R und R' Wasserstoff ist, ebenfalls nur Wasserstoff bedeutet, besteht. .
Diese allgemeine Formel stellt somit die Nitroder.ivate von Methan, Äthan und Propan und die
Nitrochlorderivate von Äthan und Propan, in denen das. Chloratom an das auch die Nitrogruppe
tragende Kohlenstoffatom gebunden ist, dar. Diese Verbindungen wurden als besonders wirkungsvoll
.befunden zum Stabilisieren von Tetrachloräthylen, das geringe Mengen anderer niederer aliphatischer
Chlorkohlenwasserstoffe enthält, sowohl in der flüssigen wie in der Dampfphase. Es wurde festgestellt,
daß die Stabilisierungswirkung noch gesteigert werden kann durch eine Vorbehandlung
des Tetrachloräthylens, die den größten Teil der Verunreinigungen, wie Chlorwasserstoff, Phosgen
und die chlorierten Säuren, entfernt oder zerstört, bevor der Stabilisator zugesetzt wird.
Diese Vorbehandlung des. rohen Tetrachloräthylens
kann im ZufugerTemer organischen Base des
Amintyps, deren Siedepunkt über dem des TetracHonTEnylens
liegt, bestehen, z. B. von Anilin in einer Menge von etwa 0,2 bis 2,0 Gewichtsprozent,
bezogen auf das rohe Tetrachloräthylen, und fraktioniertem
Destillieren des rohen Gemisches, um im J wesentlichen das gesamte Tetrachloräthylen als \
Mittelfraktion abzutrennen. Zusätzlich kann diese j Tetrachloräthylenfraktion mit einer Lösung einer [
anorganischen, alkalisch reagierenden Verbindung,/ wie Natriumhydroxyd, Natriumcarbonat, Calciumhydroxyd,
Magnesiumbicarbonat, gewaschen,^ das gewaschene Produkt getrocknet und das getrock-j
nete Produkt destilliert werden, um eine höher ge-j
reinigte Tetrachloräthylenfraktion au erhalten. Derj Zweck der Verwendung eines Amins, wie Anilin,
ist, eine Reaktion des Amins mit den sauren, chlor- .,. haltigen, im Rohprodukt enthaltenen Verbindungen
zu ermöglichen, wodurch sich während der Destillation ein Anilid oder eine analoge Verbindung
bildet und die unerwünschte Verunreinigung im Destillationsrückstand zurückbleibt, Der Zweck
des Auswaschens des Destillats der ersten Destillation mit einer Alkali- oder Erdalkalilauge ist, die
flüchtigeren der sauren, chlorhaltigen Verunreinigungen,
wie ChlorwasiefstciifrThosgen, die mit
dem Amin vielleicht nicht reagierten, zu ent- ■
■- fernen. ~~
TDas Rohprodukt kann ebenso zunächst mit einer
Lösung einer der bereits genannten anorganischen Basen gewaschen, getrocknet und dann mit einem
Amin, dessen Siedepunkt wesentlich über dem des Tetrachloräthylens liegt, im allgemeinen in einer
ίο Menge von etwa 0,2 bis 2,0 Gewichtsprozent, versetzt
und die so erhaltene Mischung, wie bereits beschrieben, destilliert wenden, um ein gereinigtes
Tetrachloräthylen zu gewinnen, das im wesentlichen frei von chlorsauerstoffhaltigen Verunreinigungen
ist.
Wenn bekannt ist, daß solche Verunreinigungen, wie Chlorwasserstoff, Phosgen, chlorierte Säuren,
nur in äußerst geringen Mengen im Rohprodukt enthalten sind, braucht dieses nur in der oben beschriebenen
Weise mit einem Amin, wie Anilin, versetzt und fraktioniert destilliert zu werden, um
■ im wesentlichen reines Tetrachloräthylen zu gewinnen, ohne es noch mit einer Lösung einer an- :
organischen Base zu behandeln. Ebenso kann das Waschen mit einer_jverdJmnjteri_aJkaHschen Lauge
dann unterbleiben, wenn. das Rohprodukt "zwar
merkliche Mengen chlorsauerstoffhaltiger Verfoin- ■ düngen enthält, aiber festgestellt wird, daß die ver- ;
brauchte Menge des organischen Amins und das ; Volumen des DestiMationsrückstanides übermäßig ■
hoch sind. . ■
Nach irgendeiner der vorstehend beschriebenen Vorbehandlungen kann das gewonnene Tetrachlor- ■
äthylen mit einer zum Stabilisieren genügenden Menge eines niederen Nitroalkans oder eines seiner
Chlorderivate, wie oben beschrieben, versetzt werden, z. B. mit 0,01 bis ϊ,ο Gewichtsprozent, bezogen
auf Tetrachloräthylen, vorzugsweise jedoch, wenn eine der obigen oder eine äquivalente Vorbehandlung
durchgeführt wurde, 0,2 bis 0,3 Gewichtsprozent. Die äußersten Werte des zuerst genannten
weiten Bereichs sind vorzuziehen, wenn die Menge der im Tetrachloräthylen enthaltenen, verunreinigenden
Chlorkohlenwasserstoffe ungewöhnlieh niedrig oder ungewöhnlich hoch ist, mittlere
Werte des Bereichs jedoch sind ausreichend wirkungsvoll, wenn das vorgereinigte Tetrachloräthylen
nicht mehr als etwa 1 bis 3°/o niedere aliphatische
Chlorkohlenwasserstoffe, im wesentlichen das im Handelsprodukt als Hauptverunreiriigung
vorkommende TricMoräthylen, enthält.
Die -vorteilhaften Wirkungen der Erfindung können auch, bei einem Tetrachloräthylen erzielt
werden, das auf industriell übliche Weise gereinigt und entweder mit einem höher als Tetrachloräthylen
siedenden Stabilisator, z. B. einem des Amin- ader Äthertyps, oder mit einem- leichter als
Tetrachloräthylen flüchtigen Stabilisator versetzt wurde, indem ein solcher Stabilisator durch
chemische Reaktion, azeotrope Destillation od. dgl.
■ entfernt und das so behandelte Produkt fraktioniert destilliert wird, um eine Tetrachloräthylenfraktion
zu gewinnen, die danach mit einer zum Stabilisieren genügenden Menge eines der bereits genannten
Nitroalkane oder eines deren Chlorderivate versetzt wird, wodurch ein infolge seiner Stabilität
zum Entfetten oder Trockenreinigen besonders geeignetes Tetrachloräthylen erhalten wird.
Zum besseren Verständnis der Erfindung für den Fachmann und um die Art und Weise ihrer praktischen
Durchführung zu zeigen, seien folgende
Beispiele dargelegt.
Ein aus Tetrachloräthyien, Trichloräthylen,;', unsymmetrischem
Tetrachloräthylen, symmetrischem Tetrachloräthan, Pentachloräthan und HexacMöräthan
bestehendes Chlorkohlenwasserstoffgemisch wird durch fraktionierte Destillation in eine
Leichtfraktion, eine im wesentlichen reine Tetrachloräthylenfraktion und einen aus höhersiedenden
Chlorkohlenwasserstoffen bestehenden Rückstand zerlegt. Zwei 25-cm3-Portionen der Tetrachloräthylenfraktion
werden in zwei Einhalsrundkol'ben gegeben, zusammen mit je 0,8 cm3 Wasser und je
einem gewogenen Streifen Aluminiumfolie. Zu einer dieser Tetrachloräthylenproben wird noch 0,1 cm3
i-Nitropropan (0,25 Gewichtsprozent) als Stabilisator
für das Tetrachloräthylen hinzugefügt. Auf die das Tetrachloräthylen und die übrigen Bestandteile
enthaltenden Kod'ben wird je ein Rückflußkühler
aufgesetzt und der Kolbeninhalt während 24 Stunden auf Rückflußtemperatur erhitzt und
gleichzeitig der Lichtstrahlung einer ioo-W-Glühlampe
ausgesetzt. Danach wenden die Streifen Aluminiumfolie herausgenommen, gewaschen, getrocknet
und gewogen. Die Gewichtsveränderung eines jeden Streifens beträgt weniger als 1 mg. Die
Tetrachloräthylenproben werden dann in Scheidetrichter umgefüllt, zweimal mit destilliertem Wasser
extrahiert und die Extrakte mit 0,02-n-Ag N O3-Lösung
nach der Volhard-Methode zur Bestimmung der Chlorionen titriert. Die Analyse des wäßrigen
Extraktes der nicht mit Stabilisator versetzten Probe zeigt, daß das Tetrachloräthylen nach dem
24stündigen Erhitzen unter Rückfluß 0,038 g Chlorid,
berechnet als Cl, im Liter enthält. Die gleiche Untersuchung ergibt für die mit Nitropropan als
Stabilisator versetzte Tetrachloräthylenprobe 0,012 g
Chlorid, berechnet als Cl, im Liter. .
Ein Rohgemisch niederer aliphatischer Chlorkohlenwasserstoffe
aus einer technischen Anlage '.. zur Herstellung" von Tetrachlorethylen und Trichloräthylen
wird verdampft. Die Dämpfe werden bei 250 bis 2800 durch eine Schicht Aktivkohleteilchen
geschickt und danach 'kondensiert. Das Kondensat wird fraktioniert destilliert. Eine von
zwei 25-cm3-Proben der so erhaltenen Tetrachlor- J20
äthylenfraktion wird, zwecks Untersuchung nach dem gleichen Verfahren \vie im Beispiel 1, mit
0,25 Gewichtsprozent (0,10 cm3) i-Nitropropan,
0,80m3 Wasser und einem gewogenen Streifen
Aluminiumfolie versetzt, die andere der beiden Proben nur mit 0,8 cm3 Wasser .und einem
gewogenen Streifen Aluminiumfolie. Die Inhalte beider Kolben werden während 24 Stunden auf die
zum Rückfluß von Tetrachloräthylen erforderliche Temperatur erhitzt und wie dm Beispiel 1 behandelt.
Es werden folgende Ergebnisse erzielt:
Probe
i-Nitropropan
enthaltend
Kontrollversuch ..
(ohne Stabilisator)
(ohne Stabilisator)
Gewichtsverlust des Al-Streifens
weniger als 1 mg weniger als 1 mg
g Cl im Liter Tetrachloräthylen
0,004 0,049
. Technisch hergestelltes, rohes Tetracbloräthylen wird in einem Scheidetrichter mit einer verdünnten
Na0H-Na^COj-Lösiunggewaschen .undTrTelne
wäßrlgeund eine mchtwäßrige Phase getrennt. Das
rohe Tetrachloräthylen wird dann über wasserfreiem CaCl2 getrocknet, das getrocknete Produkt
Λ mit 0,2 ς Gewichtsprozent Anilin Versetzt und frak- »tioniert destilliert. Zwei ioo-cm3-Proben der Tetraphloräthylenfraktion
werden mit je 0,25 Gewichtsprozent (0,4 cm3) i-Nitropropan versetzt und in
Einhalsrundkolben gefüllt. In den einen Kolben werden noch ein Streifen Kupferfolie (1) im Gewicht
von 0,7092 g und 0,2 cm3 Wasser gegeben.
Aus diesen Kolben wird ein Soxhlet-Extraktor,
der einen Streifen Kupferfolie (2) im Gewicht von 0,6742 g enthält, und auf den Extraktor ein Rückflußkühler
gesetzt, in dessen unterem Ende sich ein aufwärts bis zu den Kondensati'onsfiächen reichender
, Streifen Kupferfolie (3) im Gewicht von 0,7007 g befindet. Die sich in der zweiten Apparatur
an den gleichen Stellen wie in der ersten Apparatur befindenden Streifen Kupferfolie wiegen
0,6302 g im Kolben, 0,6015 g im Extraktor und
0,6491 g im Kühler. Das Tetrachloräthylen wird zum Sieden erhitzt, 72 Stunden lang auf dieser
Temperatur gehalten und gleichzeitig der Lichtstrahlung einer 100-W-Glühlampe ausgesetzt. Nach
Ende des 72stündigen Erhitzens werden die Streifen Kupferfolie herausgenommen, gewaschen, getrocknet
und gewogen. Die Kolbeninhalte werden mit destilliertem Wasser extrahiert und die Extrakte
zur Bestimmung der Acidität mit 0,01-n-NaOH-Lösung titriert. Es werden folgende Ergebnisse erzielt:
Probe
Nr. ι
Nr. 2
Nr. 2
Gewichtsverlust der
Kupferstreifen (3) in mg
Kupferstreifen (3) in mg
22,7
13,2
13,2
Acidität des Extraktes (verbrauchte cm3o,oi-n-NaOH)
3,3
6,9
Zwei Proben der gleichen in vorstehender Untersuchung
verwendeten Tetrachloräthylenfraktion werden der im Beispiel 1 beschriebenen Kochprobe
unterzogen. Am Ende des 24stündigen Kochens werden 'die Chloridmengen, berechnet als Cl, im
Liter Tetrachloräthylen bestimmt. Es ergeben sich 0,006 mg bzw. 0,004 mg.
Ein Rohgemisch .niederer Chlorkohlenwasserstoffe aus einer technischen Anlage zur Hersteilung
von Tetrachlorethylen und Trichlorethylen wird 18 Tage lang stehengelassen. Dieses Rohmaterial
wird danach mit 20°/»iger Na O Η-Lösung gewaschen,
über CaCl2 getrocknet, mit 1 Gewichtsprozent
Anilin versetzt und destilliert. Die so gewonnene Tetrachloräthylenfraktion wird mit
io'/oiger NaOH-Lösung gewaschen, über CaCl2
getrocknet und in vier Portionen geteilt.. Die erste
Portion wird mit 0,25 Gewichtsprozent i-Nitropropan, die zweite mit 0,25 Gewichtsprozent Nitroäthan,
die dritte mit 0,25 Gewichtsprozent Nitromethan versetzt, die vierte aber, zur Kontrolle,
ohne Zusatz eines Stabilisators gelassen. 100 cm3 jeder Portion werden in Rundkolben gegeben und
der im Beispiel 3 beschriebenen Behandlung und Bestimmung unterzogen. Es werden folgende Ergebnisse
erzielt:
4 kg rohes Tetracbloräthylen werden mit 1 Gewichtsprozent
Anilin versetzt und fraktioniert destilliert. Saure Dämpfe, offenbar HCl, entweichen
während, des Abdestillierens ungefähr der Hälfte des Ausgangsvolumens (Höchsttemperatur 120,5°).
Danach wird eine weitere Menge von 1 Gewichtsprozent,
bezogen auf den noch nicht überdestillierten Rest, Anilin zugegeben· und die Destillation fortgesetzt.
Es kann nun keine Entwickjung saurer Dämpfe- mehr beobachtet werden. Eine Portion
des an der Hauptsache bei 1210 übergegangenen
Destillats wird mit io°/oiger Na2CO3-Losung gewaschen
und durch Passieren durch wasserfreies Ca Cl2 getrocknet. Je 25 cm3 davon werden in drei
Rundkolben gegelben. Der erste Kolben, mit Nr 1 bezeichnet, wird mit 0,10cm3 i-Nitropropan,
0,8 cm3 Wasser und einem gewogenen Streifen Aluminiumfolie, der zweite, mit Nr. 2 bezeichnet,
mit 0,084 cm3 2-Chlor-2-nitropropan, 0,8 cm3 Wasser
und einem gewogenen Streifen Aluminiumfolie und der dritte, mit Nr. 3 bezeichnet, mit 0,08 cm3
1-Chlor-i-nitroätban, 0,08 cm3 Wasser und einem
gewogenen Streifen Aluminiumfolie versetzt. Die Stabilisatormenge beträgt in jedem Falle 0,25 Gewichtsprozent
des Tetrachloräthylens.
Die Kolbeninhalte werden auf die Rückfluß- · temperatur des Tetrachloräthylens, wie oben im Beispiel
ι beschrieben, erhitzt und die folgenden
| Probe | Stabilisator | Acidität des wäßrigen Extraktes (ver brauchte cm3 |
Gewichts verlust der Kupferstrei |
| 0,01-n-NaOH) | fen (3) in mg | ||
| I | i-Nitropropan | 3,9 | 9,7 |
| 2 | Nitroäthan | 7,1 | 16,4 |
| 3 | Nitromethan | 10,4 | 13,7 |
| 4 | Kontrollvei such | über 250 | 230,2 |
| (ohne Stabilisator) | |||
| Beispiel 5 |
Ergebnisse (Analyse des wäßrigen Extraktes nach der Volhard-Methode) erzielt:
Gewichtsänderung
des Al-Streifens
des Al-Streifens
weniger als ι mg
weniger als ι mg
weniger als ι mg
weniger als ι mg
weniger als ι mg
g Cl im Liter Tetrachloräthylen
OrOO3
0,003 o,oo6
Claims (4)
- PATENTANSPRÜCHE:ι. Verfahren zum Stabilisieren von technischem Tetrachloräthylen, dadurch gekennzeichnet, daß man demselben geringe Mengen einer Verbindung der allgemeinen FormelRx ,NO,R'/ NXin der R Wasserstoff, Methyl oder Äthyl, R' Wasserstoff oder Methyl oder, wenn R Äthyl ist, nur Wasserstoff, und X Wasserstoff oder Chlor oder, wenn R und R' Wasserstoff ist, ebenfalls nur Wasserstoff bedeutet, oder ein Gemisch solcher Verbindungen zusetzt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das technische Tetrachloräthlylen vor dem Zusatz des Stabilisators mit einem Amin,_ dessen Siedepunkt höher als der· des" 1 etrachloräthylens liegt, behandelt und das rohe Gemisch fraktioniert.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch ■ gekennzeichnet, daß man das Tetrachloräthylen / ■vgroderjiach der Behandlung mit einem Amin /35 noch mit der Lösung einer alkalisch reagieren-J den anorganischen Venbindung wascht^danach/ trocknet und destilliert.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß· man, auf Tetrachloräthylen bezogen, 0,01 bis 1,0 Gewichtsprozent, bei gemäß Anspruch 2 und 3 vorgereinigtem Tetrachloräthylen vorzugsweise 0,2 bis 0,3 Gewichtsprozent des Stabilisators verwendet.5204 6.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE880141C true DE880141C (de) | 1953-05-07 |
Family
ID=580642
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT880141D Expired DE880141C (de) | Verfahren zum Stabilisieren von technischem Tetrachloräthylen |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE880141C (de) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1005953B (de) * | 1953-11-12 | 1957-04-11 | Wacker Chemie Gmbh | Stabilisierungsmittel fuer monomere oder teilweise polymerisierte Vinylverbindungen |
| DE1038035B (de) * | 1953-09-25 | 1958-09-04 | Diamond Alkali Co | Stabilisierung von technischem Tetrachloraethylen |
| DE1053496B (de) * | 1954-08-09 | 1959-03-26 | Diamond Alkali Co | Stabilisierung der Chlorierungsprodukte niedriger aliphatischer Kohlenwasserstoffe |
| DE1074030B (de) * | 1957-01-19 | 1960-01-28 | Chemische Werke Hüls Aktiengesellschaft, Marl (Kr. Recklinghausen) | Stabilisierungsmittel für vinylgruppenhaltige, aliphatische, aromatische und heterocyclische Verbindungen gegen Polymerisation |
| DE1161876B (de) * | 1959-02-09 | 1964-01-30 | Dynamit Nobel Ag | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Neutralisation von saeurehaltigem Trichloraethylen, Tetrachloraethylen und anderen fluessigen Chlorkohlenwasserstoffen |
| DE1283642B (de) * | 1960-11-30 | 1968-11-21 | Du Pont | Nichtwaessriges Phosphatierungsbad und Verfahren zum Phosphatieren von Metalloberflaechen |
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- DE DENDAT880141D patent/DE880141C/de not_active Expired
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| DE1283642B (de) * | 1960-11-30 | 1968-11-21 | Du Pont | Nichtwaessriges Phosphatierungsbad und Verfahren zum Phosphatieren von Metalloberflaechen |
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