DE896346C - Verfahren zur Herstellung von Pentachlorbutadien - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Pentachlorbutadien Gegenstand des Patentes 747 68,8 ist ein Verfahren zur Herstellung von Pentachlorbutadien in guter Ausbeute durch Erhitzen von Trichloräthylen in Anwesenheit von geringen, die Chlorwasserstoffaabspaltung fördernden, die Polymerisation des Trichloräthylens aber noch nicht zu stark hemmenden und im allgemeinen zwischen etwa i und io mg je Kilogramm Trichloräthylen liegenden Mengen von Chloreisenverbindungen unter Druck auf i5o bis 300° unter Chlorwasserstoffabspaltung aus dem zunächst entstandenen Dimeren des Trichloräthylens. Eis -hat sich nun gezeigt, daß dieses Verfahren mit großem Vorteil auch fortlaufend ausgeführt werden kann. Bei der hohen Umsetzungstemperatur genügt auch bei fortlaufender Arbeitsweise schon eine sehr geringe Eisenchloridmenge, um eine fast quantitative Chlorwasserstoffabspaltung zu bewirken. Es ist aber durchaus zu vermeiden, daß die Eisenchloridmenge, die sich für die vollständige Chlorwasserstoffabspaltung als ausreichend erwiesen hat, überschritten wird, weil mit zunehmendem Eisengehalt eine Verzögerung der primär vor sich gehenden Trichloräthylenpolymerisation eintritt. Die zuzusetzende Eisenchloridmenge wechselt im fortlaufenden Betrieb, weil einerseits ein Teil des Eisenchlori.des durch Verunreinigungen im Trichloräthylen und in der Vorrichtung unwirksam gemacht wird und andererseits stets ein Teil des Eisenchlorides in der Umsetzungsvorrichtung zurückbleibt. Beispiel Durch ein geheiztes, mit Blei ausgekleidetes Rohr von r m Länge und 5 cm Weite werden stündlich 3 1 Trichloräthylen, .die o,o#z g Eisenchlorid je Liter Trichloräthylen enthalten, gepumpt. Die Temperatur beträgt 24o°, der Druck wird oberhalb des Dampfdruckes des Trichloräthylens gehalten. Das anfallende Erzeugnis enthält durchschnittlich 6o% unverändertes Trichloräthylen und 4o % hochsiedend-. Chlorkohlenwasserstoffe, die zu etwa go % aus Pentachlorbutadien, zu 8% aus Hexachlorbuten und zu 20/ö aus höhermolekularen Verbindungen bestehen. Gleichzeitig wird eine dem entstandenen Pentachlorbutadien entsprechende Chlorwasserstoffmenge erhalten. Im fortlaufenden Betrieb wird .die Eisenchloridmenge verringert, wenn die Polymerisätionsgeschwindigkeit sich verlangsamt; andererseits wird mehr Eisenchlorid zugesetzt, wenn die Hexachlorbutenspaltung unter 90 11/0 sinkt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Weitere Ausbildung des Verfahrens zur Herstellung von Pentachlorbutadien durch Erhitzen von Trichloräthylen unter Druck auf r5o bis 300° mit Chloreisenverbindungen nach Patent 747688, dadurch gekennzeichnet, daß man das mit den Chloreisenverbindungen versetzte Trichloräthylen fortlaufend durch ein Druckgefäß preßt.