CH224117A - Verfahren zur Herstellung von Pentachlorbutadien. - Google Patents

Description

      Verfahren        zur    Herstellung von     Pentaclilorbutadien.       Im Hauptpatent     ist        ein        Verfahren.    zur  Herstellung von     Pentachlorbutadien    durch  Erhitzen von     Trichloräthylen    in Anwesen  heit     ,geringer,    die     Chlorwasserstoffabspaltung     befördernden, :die     Polymerisation    :des     T'ri-          chloräthylene    aber noch :

  nicht zu stark hem  menden Mengen von     Chloreisenverbindungen     unter Druck auf 150-300   beschrieben, bei       welchem    man     unter        Chlorwassserstoffabspal-          tung    des zunächst     gebildeten        Duneren    des       Trichloräthylens,    wie sich zeigte, in guter  Ausbeute,     Pentachlorbutadien    erhält.  



  Bei :der weiteren Bearbeitung hat sich er  geben, dass :dieses Verfahren mit grossem Vor  teil kontinuierlich ausgeführt werden kann.  



  Gegenstand des     vorliegenden    Patentes ist  also ein Verfahren zur     Herstellung    von       Pentachlorbutadien    durch     Erhitzen    von     Tri-          chloräthylen    mit einer     Chloreisenverbindung     als die     Chlorwasserstoffabspaltung    beför  derndem Mittel     ,gemäss    dem     Patentanspruch       des     Hauptpatentes,        welches    dadurch gekenn  zeichnet ist, dass mit ,

  der     Chloreisenverbin-          dung    versetztes     Trichloräthylen    kontinuier  lich durch ein Druckgefäss gepresst wird.  



  Beider     hohen        Reaktionstemperatur    von 150  bis<B>30,0'</B> genügt, wie sich zeigte, auch bei  kontinuierlicher     Arbeitsweise    schon eine sehr       geringe    Menge der     Chloreisenverbin:dung,    um       eine        fast        quantitative     zu be  wirken.

   Zweckmässig wird man es vermei  den, die Menge der     Chloreisenverbindung,    die  sich für die     vollständige        HCl-Abspaltung    als  ausreichend erwiesen hat,     zu        überschreiten,     weil mit zunehmendem Eisengehalt eine Ver  zögerung der     primär    vor sich gehenden     Tri-          chloräthylen-Polymerri6ation    eintritt.

   Die zu  zugebende     Menge        der        Ch@loreisenverbindung     wechselt im     fortlaufendenBetrieb,        weileiner-          seits    ein Teil der zugegebenen Chloreisen  verbindung durch Verunreinigungen .im     Tri-          Chloräthylen    und in. der     Apparatur    unwirk  sam gemacht wird und     anderseits    stets ein      Teil der     zugegebenen        Chloreisenverbindung     im Reaktionsapparat zurückbleibt.  



  Man verfährt     beispielsweise    folgender  massen:     Durch    ein     ;geheiztes,    mit Blei ausge  kleidetes Rohr von 1 m Länge und 5 cm  Weite wurden stündlich 3 Liter     Trichlor-          äthylen,    denen 0,02 g Eisenchlorid je     Liter          Trichloräthylen    zugesetzt waren,     durchge-          pumpt..    Die Temperatur betrug 240', der  Druck wurde oberhalb     des    Dampfdruckes  des     Trichloräthylens    gehalten.

   Das anfal  lende Produkt enthielt     durchschnittlich    60       unverändertes        Tricliloräthylen    und 40  hochsiedende     Chlorkohlenwasserstoffs,    die zu  etwa     90%    aus     Pentachlorbutadien,    zu 8  aus     Hegachlorbuten    und zu 2     %    aus höher  molekularen     Verbindu@ugen    bestanden. Gleich  zeitig wurde eine dem gebildeten     Pentachlor-          butadien        entsprechende     erhalten.

   Im fortlaufenden     Betrieb       wurde die     Eisenchloridmemge        verringert,          wenn    die     Polymerieationageschwindigkeit     sich     verlangsamte,        anderseits    wurde     mehr     Eisenchlorid     zugegeben,    wenn die     Hegachlor-          butenspaltung        unter   <B>90%</B> sank.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren. zurr Herstellung von Penta- chlorbutadien durch Erhitzen von Trschlor- äthylen mit einem Metallchlorid gemäss Pa- tentanspruch das Hauptpatentw, dadurch ge kennzeichnet,

   daB mit einer Chloreisenver- bindung als die Chlorwaseerstoffabspaltung beförderndem Mittel versetztes Trichloräthy- len kontinuierlich durch ein Druckgefäss ge- presst wird.