DE2055251B2 - Verwendung von Ätzlösungen bei der Herstellung gedruckter Schaltungen - Google Patents
Verwendung von Ätzlösungen bei der Herstellung gedruckter SchaltungenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft die Verwendung von Ätzlösungen bei der Herstellung gedruckter Schaltungen.
Zum Abätzen von Trägeroberflächen bei der Herstellung gedruckter Schaltungen sind eine Reihe von
Verfahren bekannt, wobei üblicherweise von kupferkaschiertem Trägermaterial ausgegangen wird, die
Kupferoberfläche mit einer Abdeckmaske aus ätzbeständigem Material beaufschlagt wird, die die Leiterbahnen
der gedruckten Schaltung vorgebenden Bereiche vollständig abdeckt, um nachfolgend mittels
einer Ätzlösung das überschüssige Kupfer abzulösen.
Nachteilig bei diesem sogenannten subtraktiven Verfahren ist u. a., daß es.bisher keine Ätzlösungen
gab, die universell anwendbar sind. So kann beispielsweise eine Eisenchloridverbindung nur im Zusammenhang
mit bestimmten organischen Ätzmasken Anwendung finden, während diese Kombination Nikkei-
und Zinnlegierungen angreift. Chromsäure als Ätzmittel greift Silber-Ätzmasken an, während das
häufig weiter als Ätzmittel benutzte Peroxidisulfat Ätzmasken in unerwünschter Weise mit anätzt, die
aus Zinn-Blei-Legierungen bestehen.
Zur Entkupferung und Reinigung von Metalloberflächen, vorzugsweise massiven Metallgegenständen,
wie Geschützrohren, aber auch Kupferblechen ganz allgemein, die jedoch in keinem Zusammenhang mit
kupferkaschierten Leiterplatten stehen, ist es bereits bekannt, den Ätzvorgang alkalisch mittels Peroxoverbindungen
enthaltenden wäßrigen Lösungen, gegebenenfalls auch unter Zusatz von Aminen, durchzuführen,
wobei auf dem mit der Herstellung von Leiterplatten nicht artverwandten Sachbereich gute
Ergebnisse erzielt werden konnten (DT-AS 1289720).
Weiter ist ein Verfahren zum Entfernen kupforhaltiger
Beläge von Eisen- und Stahloberflächen insbesondere in Kesselanlagen mit Hilfe von wäßrigen, alkalischen,
oxidationsmittelhaltigen Lösungen bekannt, wobei die Lösung neben einem im alkalischen
Bereich wirksamen Komplexbildner für Kupfer auch eine wäßrige Lösung an Chrom- oder Jodverbindungen
enthält. Die wiederum für einen hier nicht vergleichbaren Anwendungsbereich verwendete Lösung
ist jedoch relativ leicht zersetzbar und bringt nur eine geringe Ätzgeschwindigkeit (OE-PS 259325).
Zur Beschleunigung des Ätzvorgangs ist es auch
Zur Beschleunigung des Ätzvorgangs ist es auch
-"> bekannt, Mineralsäuren oder Schwermetallsalze zuzugeben
(US-PS 3463 733), wobei versucht wird, die hohe Zersetzungsgeschwindigkeit derartiger Lösungen
durch Harnstoffzusätze herabzusetzen. Zwar wird in diesem Zusammenhang auch von verschiedenen
anderen Stabilisatoren in Verbindung mit Wasserstoffperoxyd gesprochen, jedoch arbeitet diese Lösung
im sauren Bereich, so daß die damit verbundenen bekannten Nachteile gegenüber dem Arbeiten im alkalischen
Bereich nicht vermeidbar sind.
-!5 Schließlich soll noch ganz allgemein darauf hingewiesen
werden, daß es aus der einschlägigen Literatur bekannt ist, daß durch kombinierte Anwendung mehrerer
Stabilisatoren oft eine höhere Stabilität erreicht wird als es der Summenwirkung entspricht, wobei
auch die Verbindung von Komplexbüdnern bei der Handhabung von Wasserstoffperoxyd bereits Erwähnung
findet (Handbuch GMELIN).
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, für einen bestimmten Anwendungszweck,
nämlich die Verwendung bei der Herstellung gedruckter Schaltungen, eine Ätzlösung so auszubilden,
daß sie sich durch allgemeine Anwendbarkeit auszeichnet, also sowohl Kunststoffe als auch Metalle,
mit Ausnahme von Kupfer, nicht angreifen darf und
bei großer Ätzgeschwindigkeit im alkalischen Bereich arbeiten muß, wobei gleichzeitig auf hohe Stabilität
über einen möglichst langen Zeitraum Wert gelegt wird.
Die Lösung dieser Aufgabe wird durch die im Patentanspruch 1 angegebenen Merkmale erreicht.
Vorteilhafte Ausgestaltungen ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Das Arbeiten im alkalischen Bereich mit Peroxoverbindungen unter Zugabe von Stabilisatoren für
diese Verbindungen sowie einem Komplexbildner für Metallionen, wobei in einer besonderen Ausgestaltung
der Komplexbildner zugleich als Stabilisator Anwendung finden kann, bringt bei hoher Ätzgeschwindigkeit
für Leiterplatten vorteilhafte Ätzergebnisse, ohne nennenswerte Unterschneidungen der Leiterzüge
und eine bisher noch nicht erreichte universelle Anwendbarkeit für beliebige Arten von Leiterplatten
und Maskenmaterialien im subtraktiven Verfahren.
10
15
25
30
Es ist gelungen, die Peroxolösungen derart zu stabilisieren,
daß sie bei hohen Temperaturen eingesetzt werden können, was zu der gewünschten Erhöhung
der Ätzgeschwindigkeit führt. Die Ätzmaske bleibt durch die freiwerdenden Reaktionsprodukte völlig
unbeschädigt und die hohe Ätzgeschwindigkeit bleibt während der Lebensdauer der Ätzlösung nahezu konstant.
Der über 7 liegende pH-Wert sollte vorzugsweise auf einen Wert von 9 bis 10 eingestellt werden. Wie
Untersuchungen gezeigt haben, bewirkt das Einhalten dieses pH-Bereichs, daß metallische Ätzabdeckmasken
mit Ausnahme von Kupfer nicht angegriffen werden. Gleichzeitig wird dadurch die Ausbildung von
galvanischen Zellen unterbunden. In bestimmten Fällen, beispielsweise wenn Ammoniumhydroxyd als
Komplexbildner benutzt wird, kann vorteilhaft ein Puffer der Ätzlösung zugesetzt werden, um den pH-Wert
auf dem gewünschten Wert zu halten. Die Zugabe eines Puffers führt zur weiteren Erhöhung der
Ätzgeschwindigkeit und Verbesserung der Ätzkapazität. Als Puffer sind beispielsweise Ammoniumbikarbonat,
Ammoniumazetat, Ammoniumchlorid, Ammoniumbromid, Ammoniumphosphat, Natriumbikarbonat,
Kaliumazetat, Natriumkarbonat und Harnstoff zu nennen.
Als Komplexbildner sind alle Chemikalien geeignet, die Kupfer beziehungsweise andere Metalle in
dem vorliegenden pH-Bereich, in dem die Lösung benutzt wird, als Komplexe oder Chelate binden. Ein
bevorzugter Komplexbildner ist seines geringen Preises wegen Ammoniumhydroxyd. Andere geeignete
Komplexbildner sind primäre, sekundäre und tertiäre organische Aminverbindungen, auch in hydroxysubstituierter
Form, sowie Äthylendiamin-tetra-essigsäure und deren Salze.
Repräsentative Verbindungen, die die Peroxogruppe enthalten, sind bekanntlich zum Beispiel Ammonium-,
Alkalimetall- und Erdalkalimetallperoxodisulfate und Peroxomonosulfate und Organoperoxo- -to
säuren und deren Salze. Als spezifische Beispiele seien angeführt: Ammoniumperoxodisulfat, Dinatriumperoxomonosulfat,
Peroxoessigsäure und Peroxobenzoesäure. Es wird angenommen, daß der in der Lösung
enthaltene Stabilisator zur Be- oder Verhinderung der Hydrolyse der Peroxogruppen enthaltenden Verbindung
zu einem instabilen Peroxyd dient.
Trotz der außerordentlich wesentlichen Bedeutung des Stabilisators für den hier gegebenen Anwendungsbereich
der Peroxolösungen hat sich überraschenderweise ergeben, daß schon relativ geringe
Mengen an Stabilisatoren zur Stabilisation ausreichen; zumeist genügen Konzentrationen von 0,1 Gew.-%,
wobei kein Nachteil auftritt, wenn die Stabilisatoren in größeren Konzentrationen benutzt werden. Verbindungen,
die sowohl stabilisierende als auch beschleunigende Wirkung zeigen, können in mehrere
Gruppen eingeteilt werden, nämlich in
(a) Mono- oder Polyamine,
(b) carboxysubstituierte Mono- oder Polyamine,
(c) hydroxysufastituierte Mono- oder Polyamine,
(d) Mono·· und Polyaminoäther,
(e) Harnstoff und substituierte Harnstoffe,
(f) Hydroxykarbonsäuren,
(g) Monoalkohole,
(h) Dialkohole,
(h) Dialkohole,
(i) monoacylierte Dialkohole,
(j) Ketoalkohole sowie
(j) Ketoalkohole sowie
(k) 3—6 Kohlenstoffatome aufweisende aliphatische Ketone und aliphatische Äther.
Spezifische Vertreter der Gruppe (a) sind n-Buthylamin, Äthylendiamin, Diäthylentriamin und Tetraäthylenpentamin;
für die Gruppe (b) sind es Äthylendiamintetraessigsäure und deren Tetranatriumsalz;
für die Gruppe (c) Äthanolamin, Triäthanolamin, Tnnatriumhydroxyäthyläthylendiamintetraessigsäure
und Tetrakis-(2-hydroxypropyl)-äthylendiamin; für die Gruppe (d) Diäthanolaminäthertetraessigsäure und Äthylenglycol-bis-(aminoäthyläther)-tetraessigsäure und Äthylenglykol-bis-(aminoäthyläther)-tetraessigsäure; für die Gruppe (e) Harnstoff, N-Methylharnstoff, N-Diäthylharnstoff, N,N'-Dimethylharnstoff, Ν,Ν'-Dibutylharnstoff; für die Gruppe (f) Glykolsäure, Milchsäure und Weinsäure; für die Gruppe (g) Methanol, Äthanol, Isopropanol und 1-Butanol; für die Gruppe (h) Äthylenglycol, Propylglycol und 1,3-ButandioI; für die Gruppe (i) Äthylenglykolmonoazetat, Äthylenglykol-monobutylat, Propylenglycolmonopropionat; für die Gruppe (j) Diazetonalkohol; für die Gruppe (k) Aceton, Butanon-2, Diäthyläther und Dibutyläther.
und Tetrakis-(2-hydroxypropyl)-äthylendiamin; für die Gruppe (d) Diäthanolaminäthertetraessigsäure und Äthylenglycol-bis-(aminoäthyläther)-tetraessigsäure und Äthylenglykol-bis-(aminoäthyläther)-tetraessigsäure; für die Gruppe (e) Harnstoff, N-Methylharnstoff, N-Diäthylharnstoff, N,N'-Dimethylharnstoff, Ν,Ν'-Dibutylharnstoff; für die Gruppe (f) Glykolsäure, Milchsäure und Weinsäure; für die Gruppe (g) Methanol, Äthanol, Isopropanol und 1-Butanol; für die Gruppe (h) Äthylenglycol, Propylglycol und 1,3-ButandioI; für die Gruppe (i) Äthylenglykolmonoazetat, Äthylenglykol-monobutylat, Propylenglycolmonopropionat; für die Gruppe (j) Diazetonalkohol; für die Gruppe (k) Aceton, Butanon-2, Diäthyläther und Dibutyläther.
Die Lösungen können in einem weiten Temperaturbereich, etwa zwischen 00C und 100° C, vorzugsweise
zwischen 25° C und 50° C, benutzt werden. Wasser ist das bevorzugte Lösungsmittel; unter Umständen
kann es allerdings nötig sein, nichtwäßrige Lösungsmittel zu verwenden. Wird beispielsweise als
Stabilisator ein alkohol oder Äther benutzt, so kann er auch gleichzeitig als Lösungsmittel dienen.
Der besondere Vorteil für die Herstellung gedruckter
Schaltungen bei verhältnismäßig hohen Ätzgeschwindigkeiten ohne nachteilige Unterätzungen ergibt
sich aus entsprechenden nachstehenden Versuchsergebnissen, die in Tabellenform zusammengestellt
sind, wobei es sich dabei um die auf die Kupferfolie aufgebrachten Masken handelt und das Verhältnis
von Ätzgeschwindigkeit zu Unterätzung nachfolgend angegeben ist.
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b0
65
Löt | Glanz | Gold- | |
zinn | zinn | Nickel | |
Saures Ammonium | |||
Persulfat NH4HS2O8 | 1,9 | 1,5 | 0,9 |
Chrom-Schwefel | |||
säure | 2,0 | 1,1 | 0,7 |
Eisen (III) | |||
Chlorid | — | — | 0,9 |
Kupfer (II) | |||
Chlorid | — | — | 0,7 |
Alkalische Chlorit- | |||
Lösung | 1,6 | 2,0 | 1,5 |
Alkalische Peroxo- | |||
disulfat-Lösung | 2,1 | 2,3 | 2,0 |
Die folgenden Beispiele dienen der weitern Erläuterung der Erfindung:
1 Liter Lösung enthält 240,0 g Ammoniumperoxydisulfat, 350 ml Ammoniumhydroxyd (29% NH3),
als Puffer 30 g Ammoniumchlorid und 5 ml Methanol; zur Aufrechterhaltung des pH-Wertes von 9,75 kann
noch Ammoniumhydroxyd zugegeben werden.
Die Lösung enthält die gleichen Bestandteile im gleichen Mengenverhältnis wie im Beispiel I, nur wird
die Menge Ammoniumhydroxyd derart eingestellt, daß sich pH-Werte von 7, 8, 10 und 13 ergeben.
Eine Lösung gemäß Beispiel I wird mit unterschiedlichen Puffersubstanzen, und zwar Ammoniumbikarbonat,
Ammoniumazetat, A mmoniumbromid, Ammoniumchlorid, Ammoniumjodid, Ammoniumphosphat,
Natriumbikarbonat, Kaliumbikarbonat, Kaliumazetat, Natriumkarbonat und Kaliumkarbonat,
beaufschlagt.
Die Lösung aus Beispiel I wird mit unterschiedlichen Peroxydverbindungen hergestellt, die in stöchiometrisch
äquivalenter Menge an Stelle des Ammoniumperoxydisulfat
in Beispiel I zugegeben werden, und zwar Natriumperoxydisulfat, Lithiumperoxydisulfat,
Bariumperoxydisulfat, Strontiumperoxydisulfat, Kaliumperoxydisulfat,
Dinatriumperoxymonosulfat, Peroxvessigsäure, Peroxytrifluoressigsäure und Peroxybenzoesäure.
Beispiel I wird mit den folgenden Komplexbildnern durchgeführt. Dabei werden in stöchiometrisch äquivalenter
Menge an Stelle des Ammoniumhydroxyds verwendet:
n-Butylamin Triethanolamin
di-Butylamin Äthylendiamintetra-
essigsäure
tert.-Butylamin Tetranatriumäthylendi-
tert.-Butylamin Tetranatriumäthylendi-
amintetraessigsäure
Diäthanolamin.
Diäthanolamin.
In Beipsiel I wird eine Änderung dahingehend vorgenommen, daß mit der stöchiometrisch äquivalenten
Menge von Tetraäthylenpentamin an Stelle von Methanol gearbeitet wird; die erzielten Ergebnisse
entsprechen denen des Beispiels I, vergleiche Beispiel XV.
Von Beispiel I ausgehend, wird mit der stöchiometrisch
äquivalenten Menge von Äthylendiamintetraessigsäure an Stelle von Methanol gearbeitet. Das Ergebnis
entspricht dem des Beispiels I, vergleiche Beispiel XV.
Beispiel VIII
Beispiel I wird mit der stöchiometrisch äquivalenten Menge von N,N,N',N'-Tetrakis-(2-hydiOxypropyl)-äthylendiamin
an Stelle von Methanol wiederholt. Das Ergebnis entspricht dem des Beispiels I, vergleiche Beispiel XV.
Beispiel I wird mit der stöchiometrisch äquivalenten Menge von Trinatriumhydroxyäthyläthylendiamintriazetat
an Stelle von Methanol wiederholt. Das Ergebnis entspricht dem des Beispiels I, vergleiche
Beispiel XV.
Beispiel X
Beispiel I wird mit stöchiometrisch äquivalenter Menge von Glykolsäure an Stelle von Methanol wiederholt. Das Ergebnis entspricht dem des Beispiels I, vergleiche Beispiel XV.
Beispiel I wird mit stöchiometrisch äquivalenter Menge von Glykolsäure an Stelle von Methanol wiederholt. Das Ergebnis entspricht dem des Beispiels I, vergleiche Beispiel XV.
Die gleiche Lösung, wie im Beispiel I beschrieben,
wird mit der stöchiometrisch äquivalenten Menge von Äthylendiamin an Stelle von Methanol hergestellt.
Das Ergebnis entspricht dem von Beispiel I, vergleiche
ίο Beispiel XV.
Beispiel I wird mit der stöchiometrisch äquivalenten Menge von 1,3 Butandiol an Stelle von Methanol
wiederholt. Das Ergebnis entspricht dem des Beispiels I, vergleiche Beispiel XV.
Beispiel XIII
Beispiel I wird mit der stöchiometrisch äquivalen-2u
ten Menge von Diazetonalkohol an Stelle von Methanol wiederholt. Das Ergebnis entspricht dem von Beispiel
I, vergleiche Beispiel XV.
Beispiel I wird mit anderen Mengenverhältnissen für die folgenden Verbindungen durchgeführt:
Ammoniumperoxydisulfat 25 g
Ammoniumperoxydisulfat 25 g
Ammoniumhydroxyd 100 ml
Ammoniumchlorid (Puffersubst.) 10 g
.so Methanol 5 ml
Die oben beschriebenen Ätzlösungen werden in einer Sprühätzmaschine getestet und die für die Ätzung
J5 eines Kupferstreifens von 0,035 mm Dicke bei verschiedenen
Temperaturen gemessen. Unter den gleichen Bedingungen wurden auch Schaltungsplatten mit
Nickel-, Gold- oder Bleizinnauflagen getestet, um den
Einfluß der Ätzlösungen auf derartige Metalle zu untersuchen; die folgenden Ergebnisse wurden erzielt:
Ätzlösungen Ätzzeit f. Kupfer Temperatur
Beispiel | I | 1,5 | bis | 3 | Minuten | 30° | C |
Beispiel | VI | 5 | Minuten | 40° | C | ||
Beispiel | VII | 1,7 | bis | 5 | Minuten | 40° | C |
Beispiel | VIII | 3 | Minuten | 40° | C | ||
Beispiel | IX | 3 | Minuten | 40° | C | ||
Beispiel | X | 1,7 | bis | 3 | Minuten | 40° | C |
Beispiel | XI | 1,75 | bis | 3 | Minuten | 40° | C |
Beispiel | XII | 2 | Minuten | 40° | C | ||
Beispiel | XIII | 2,5 | bis | 2 | Minuten | 40° | C |
Für Vergleichszwecke wurde die im Beispiel I beschriebene Ätzlösung ohne Methanol verwendet; die
Ätzzeit betrug in diesem Fall 7 bis 10 Minuten.
Bei allen oben beschriebenen Versuchen blieben Schaltungsplatten mit Nickel-, Gold- und Blei-Zinnauflagen
unangegriffen. Es zeigte sich kein Hinweis auf galvanische Ätzung oder Unterätzung der Leiter.
Die ohne Stabilisator als Kontrollversuch zusammengesetzte Ätzlösung zersetzte sich gleich nach der
Herstellung und verlor hierbei fast ihre gesamte Ätzkraft.
Diese Ergebnisse zeigen eindeutig die Vorteile der erfindungsgemäß zusammengesetzten Ätzlösung.
Claims (8)
1. Verwendung von Lösungen mit einem pH-Wert größer als 7, die als Oxydationsmittel eine
Peroxoverbindung aus der Reihe der Ammonium-, Alkali- oder Erdalkaliperoxomono- oder
-peroxodisulfate sowie der organischen Peroxosäuren und deren Salze in einer Menge von
1 Gew.-% bis zur Sättigung und einen Komplexbildner für Metallionen, wie Ammoniak oder ein
Ammoniakderivat, enthalten, mit einem Stabilisator für die Peroxoverbindungen aus der Reihe
der Mono- oder Polyamine, carboxysubstituierte Mono- oder Polyamine, hydroxysubstituierte
Mono- oder Polyamine, Mono- und Polyaminoäther, Harnstoff und substituierte Harnstoffe, Hydroxykarbonsäuren,
Mono- und Dialkohole, monoacylierte Dialkohole, Ketoalkohole, sowie 3-6 Kohlenstoffatome aufweisende aliphatische Ketone
und aliphatische Äther, in einer Menge von wenigstens 0,1 Gew.-% zum Ätzen von Kupferleitern
bei der Herstellung gedruckter Schaltungen.
2. Verwendung nach Anspruch 1, wobei der in der Lösung vorliegende Komplexbildner zugleich
als Stabilisator für die Peroxoverbindung dient.
3. Verwendung nach Anspruch 1, wobei als Stabilisator Trinatrium-hydroxyäthyläthylendiamintriessig
dient.
4. Verwendung nach Anspruch 1, wobei als Stabilisator Ν,Ν,Ν',Ν'-tetrakis (2-hydroxypropyl)äthylendiamin
dient.
5. Verwendung nach Anspruch 1, wobei als Stabilisator Tetraäthylenpentamin dient.
6. Verwendung nach Anspruch 1, wobei als Stabilisaltor Glykolsäure dient.
7. Verwendung nach Anspruch 1, wobei als Stabilisator 1,3-Butandiol dient.
8. Verwendung nach Anspruch 1, wobei als Stabilisator Methanol dient.
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