EP0252295A2 - Kupferätzlösungen - Google Patents

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EP0252295A2
EP0252295A2 EP87108025A EP87108025A EP0252295A2 EP 0252295 A2 EP0252295 A2 EP 0252295A2 EP 87108025 A EP87108025 A EP 87108025A EP 87108025 A EP87108025 A EP 87108025A EP 0252295 A2 EP0252295 A2 EP 0252295A2
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EP
European Patent Office
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compounds
etching solutions
copper
printed circuit
circuit boards
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EP0252295A3 (de
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Michael Backus
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Bayer Pharma AG
Original Assignee
Schering AG
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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
    • C23F1/10—Etching compositions
    • C23F1/14—Aqueous compositions
    • C23F1/16—Acidic compositions
    • C23F1/18—Acidic compositions for etching copper or alloys thereof

Definitions

  • the application relates to aqueous copper etching solutions containing customary acid etching media based on iron chloride, copper chloride or peroxide compounds according to the preamble of claim 1 and a method according to the preamble of claim 7 for etching copper on printed circuit boards and plated-through circuits.
  • a disadvantage of this method is that, particularly in the case of printed circuit boards with one or more metal cores, such as, for example, iron-nickel or iron-cobalt cores, copper is cemented due to the base nature of the metals used, which subsequently leads to inadequate adhesion for the purpose of through-contacting the chemically deposited copper.
  • metal cores such as, for example, iron-nickel or iron-cobalt cores
  • the object of the present invention is to provide a copper etching solution which prevents cementation of copper on base metals and their alloys and thus enables a subsequent adhesive deposition of copper even on printed circuit boards with one or more metal core bearings.
  • aqueous copper etching solution of the type described at the outset, which is characterized in that halogen compounds are additionally present.
  • the present invention also relates to a method using the copper etching solutions according to the invention for direct, adhesive through-contacting of printed circuit boards with one or more metal cores, in particular iron-nickel or iron-cobalt core.
  • the etching solution according to the invention surprisingly prevents cementation of Kufper and thereby leads to an extraordinarily high copper-metal core adhesion during the subsequent chemical metallization.
  • Monovalent metal equivalents A of the general formula AX are to be understood as those of the alkali metals, such as sodium or potassium, of the alkaline earth metals, such as magnesium and calcium, and the transition metals such as iron, copper and others.
  • Halogen compounds include, for example, fluorine, chlorine and bromine.
  • Halogen compounds with excellent activity include sodium chloride, potassium chloride, potassium fluoride and hydrochloric acid.
  • the labeled halogen compounds can be used according to the invention in acid copper etching solutions, either individually or in a mixture with one another in concentrations of 0.5 to 50 g / liter, preferably 5 to 20 g / liter.
  • etching without suds, non-adhesive deposition of copper on the metal cores of printed circuit boards can be achieved in the case of peroxide-containing etching solutions if halide ions are added to the etching solution in such a way that the concentration ratio of halide to copper ( calculated in g / liter) is in the range from 0.1: 1 to 100: 1, preferably between 0.5: 1 and 1.0: 1.
  • All customary acidic etching media such as those based on iron chloride, copper chloride or peroxide compound, are suitable as the acidic copper etching solution.
  • Peroxide compounds include, for example, hydrogen peroxide, ammonium persulfate, sodium peroxodiaulfate and others.
  • sulfuric or hydrochloric acid etching solutions are usually used.
  • the duration of the treatment is expediently about 1 to 2 minutes at room temperature, but depending on the desired effect, it can also be carried out with shorter or longer treatment times or lower or higher temperatures.
  • the plates treated in this way are then rinsed and then activated and chemically metallized in the usual manner.
  • the copper etching solutions according to the invention avoid the attack of the etching medium on the metal core of the printed circuit boards if they also contain organic compounds based on aliphatic amines or alcohols, thioureas, aromatic thio compounds, pyridinium compounds, PynmidJLniumENSen, alkoxylated alcohols or phenols in concentrations of o, oo5 to 15 g / liter, preferably from o, ol to 5 g / liter.
  • Examples of such compounds are: triamylamine, dicyclohexylamine, o-tolylurea, thiourea, o-thiocresol, N-laurylpyridinium chloride, N-ethylpyridinium-ethyl sulfate, ethoxylated nonylphenol, ethoxylated monyl alcohol, N-haptadiamineth (trimethyl) trimethane; N-lauryl trimethyl diamine (N; N; N-triethoxylated), vinyl pyridine chloride, polyvinyl pyrinium methyl sulfate and butynediol.
  • the copper etching solutions according to the invention are used for the production of printed circuit boards, in particular plated-through circuit boards, for electrical engineering and electronics, for example for the adhesive through-plating of so-called metal-core multilayer boards.
  • the plated-through printed circuit boards treated according to the invention have excellent adhesion of the copper to the metal core while at the same time reducing the etching back of the base metal core bottom brackets and survive up to 5 times the so-called oil shock test, which means great technical progress.
  • Treatment duration 1.5 ⁇ 0.5 min.
  • Treatment duration 1.5 ⁇ 0.5 min.
  • Treatment duration 1 ⁇ 0.5 minutes
  • Treatment duration 2 ⁇ 0.5 min.

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Abstract

Die Erfindung betrifft wässrige Kupferätzlösungen enthaltend übliche saure Ätzmedien auf Basis von Eisenchlorid, Kupferchlorid oder Peroxidverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich Halogenverbindungen enthalten sind. Diese Ätzlösungen finden Verwendung in Leiterplatten, insbesondere durchkontaktierte Leiterplatten, für die Elektrotechnik und Elektronik.

Description

  • Die Anmeldung betrifft wässrige Kupferätzlösungen enthaltend übliche saure Ätzmedien auf Basis von Eisenchlorid, Kupferchlorid oder Peroxidverbindungen gemäß Oberbegriff des Anspruchs 1 sowie ein Verfahren gemäß Oberbegriff des Anspruchs 7 zur Ätzung von Kupfer auf Leiterplatten und durchkontaktierten Schaltungen.
  • Es ist bekannt,bei der Herstellung von Leiterplatten saure Ätzmedien zur Ätzung von Kupfer zu verwenden.
  • Ein Nachteil dieser Methode besteht darin, daß es insbesondere bei Leiterplatten mit ein oder mehreren Metallkernen, wie zum Beispiel Eisen-Nickel- oder Eisen-Kobaltkernen, bedingt durch den unedlen Charakter der verwendeten Metalle zur Zementation von Kupfer kommt, was zur ungenügenden Haftung des anschließend zum Zwecke der Durchkontaktierung des chemisch abgeschiedenen Kupfers führt.
  • Außerdem weisen die derart geätzten Metallkerne den Nachteil einer starken Rückätzung auf.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Zurverfügungstellung einer Kupferätzlösung, welche eine Zementation von Kupfer auf unedlen Metallen und deren Legierungen verhindert und damit eine anschließende Haftfeste Abscheidung von Kupfer sogar bei Leiterplatten mit ein oder mehreren Metallkern-Lagern ermöglicht.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die wässrige Kupferätzlösung der eingangs beschriebenen Art gelöst, die dadurch gekennzeichnet ist, daß zusätzlich Halogenverbindungen enthalten sind.
  • Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen beschrieben.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist außerdem ein Verfahren unter Verwendung der erfindungsgemäßen Kupferätzlösungen zur direkten, haftfesten Durchkontaktierung von Leiterplatten mit ein oder mehreren Metallkernen, insbesondere Eisen-Nickel-oder Eisen-Kobaltkern.
  • Die erfindungsgemäße Ätzlösung verhindert überraschenderweise eine Zementation von Kufper und führt hierdurch bei der anschließenden chemischen Metallisierung zu einer außerordentlichen großen Kupfer-Metallkern-Haftung.
  • Als einwertige Metalläquivalente A der allgemeinen Formel AX sollen verstanden werden solche der Alkalimetalle, wie zum Beispiel Natrium oder Kalium, der Erdalkalimetalle, wie zum Beispiel Magnesium und Calzium und der Übergangsmetalle, wie Eisen, Kupfer u.a.
  • Als Halogenverbindungen sind zum Beispiel Fluor, Chlor und Brom zu nennen.
  • Halogenverbindungen mit herausragender Wirksamkeit sind zum Beispiel Natriumchlorid, Kaliumchlorid, Kaliumfluorid und Salzsäure.
  • Die gekennzeichneten Halogenverbindungen können jeweils für sich oder in Mischung miteinander in Konzentrationen von o,5 bis 5o g/Liter, vorzugsweise von 5 bis 2o g/Liter, in sauren Kupferätzlösungen erfindungsgemäß verwendet werden.
  • Es hat sich gezeigt, daß eine Ätzung ohne sudige, nicht haftende Abscheidung von Kupfer auf den Metallkernen von Leiterplatten im Falle peroxidhaltiger Ätzlösungen dann erreicht werden kann, wenn ein Zusatz von Halogenidionen zur Ätzlösung in der Weise erfolgt, daß das Konzentrationsverhältnis von Halogenid zu Kupfer (in g/Liter berechnet) im Bereich von 0,1 : 1 bis 100 : 1, vorzugsweise zwischen 0,5 : 1 und 1,0 : 1,liegt.
  • Als saure Kupferätzlösung kommen alle üblich sauren Ätzmedien, wie solche auf Basis von Eisenchlorid, Kupferchlorid oder Peroxidverbindung,in Betracht.
  • Zu den Peroxidverbindungen gehören zum Beispiel Wasserstoffperoxid, Amoniumpersulfat, Natriumperoxodiaulfat u.a.
  • In der Regel werden je nach dem beabsichtigten Zweck schwefelsaure oder salzsaure Ätzlösungen verwendet.
  • Die Dauer der Behandlung beträgt zweckmäßigerweise etwa 1 bis 2 Min. bei Raumtemperatur, kann jedoch je nach gewünachtem Effekt auch bei kürzeren oder längeren Behandlungszeiten beziehungsweise niedrigeren oder höheren Temperaturen durchgeführt werden.
  • Anschließend werden die derart behandelten Platten gespült und dann in üblicher Weise aktiviert und chemisch metallisiert.
  • Es wurde weiterhin gefunden, daß die erfindungsgemäßen Kupferätzlösungen den Angriff des Ätzmediums auf den Metallkern der Leiterplatten dann vermeiden, wenn sie außerdem organische Verbindungen auf Basis von aliphatischen Aminen oder Alkoholen, Thioharnstoffen, aromatisvhen Thioverbindungen, Pyridiniumverbindungen, PynmidJLniumverbindungen, alkoxylierten Alkoholen oder Phenolen in Konzentrationen von o,oo5 bis 15 g/Liter, vorzugsweise von o,ol bis 5 g/Liter enthalten.
  • Als solche Verbindungen sind zum Beispiel zu nennen: Triamylamin, Dicyclohexylamin, o-Tolylharnstoff, Thioharnstoff, o-Thiokresol, N-Laurylpyridiniumchlorid, N-Ethylpyridinium-Ethylsulfat, äthoxyliertes Nonylphenol, äthoxylierter Monylalkohol, N-Haptadecan-Trimethylendiamin (N; N-triäthaxylie N-Lauryl-Trimethyldiamin (N; N; N-triäthoxyliert), Vinylpyridinchlorid, Polyvinylpyrinium-Methylsulfat und Butindiol.
  • Die erfindungsgemäßen Kupferätzlösungen finden Verwendung zur Herstellung von Leiterplatten, insbesondere durchkontaktierten Leiterplatten , für die Elektrotechnik und Elektronik, zum Beispiel zur haftfesten Durchkontaktierung von sogenannten Metal-Core-Multilager Boards.
  • Die erfindungsgemäß behandelten durchkontaktierten Leiterplatten weisen ausgezeichnete Haftung des Kupfers auf dem Metallkern bei gleichzeitiger reduzierter Rückätzung der unedlen Metallkern-Innenlager auf und überstehen bis zu 5mal den sogenannten Ölschock-Test, was einen großen technischen Fortschritt bedeutet.
  • Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung.
    • Beispiel 1:
  • Zusammensetzung einer erfindungagemäßen Kupferetzlösungg
    Figure imgb0001
  • Behandlungsdauer: 1,5 ± 0,5 Min.
  • Temperatur : 25 ± 2 °C.
    • Beispiel 2:
  • Zusammensetzung einer erfindungagemaßen Kupferatzloaung
    Figure imgb0002
  • Behandlungsdauer: 1,5 ± 0,5 Min.
  • Temperatur : 25 ± 2 °C.
    • Beispiel 3:
  • Zusammensetzung einer erfindungsgemäßen Kupferätzlösung:
    Figure imgb0003
  • Behandlungsdauer: 1 ± o,5 Min.
  • Temperatur : 25 ± 2 °C.
  • Beispiel 4:
  • Zusammensetzung einer erfindungsgemäßen Kupferätzlösung:
    Figure imgb0004
  • Behandlungsdauer: 2 ± 0,5 Min.
  • Temperatur : 25 ± 2 °C.
    • Beispiel 5:
  • In einem 30 Liter Ätzbad folgender Zusammensetzung:
    Figure imgb0005
    Aliphatischer Alkohol,
  • äthoxiliert x 14 Laurylpyridinium Chlorid
  • werden 10 qm Zuschnitt eines kupferkaschierten Invar-Kernleiterplattenmaterials für jeweils 1,5 Minuten Behandlungsdauer bei ca. 25° C geätzt.
  • Hierbei lösen sich ca. 10 g/Liter Kupfer von der Kupferkaschierung in das Ätzbad ab. Das anfänglich hohe Halogenid Kupfer-Konzentrationsverhältnis sinkt auf 0,6 : 1 ab und wird durch Zugabe von Salzsäure konstant gehalten.

Claims (10)

  1. l. Wässrige Kupferätzlösungen enthaltend übliche saure Ätzmedien auf Basis von Eisenchlorid, Kupferchlorid oder Peroxid-Verbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß zusatzlich Halogenverbindungen enthalten sind.
  2. 2. Wässrige Kupferätzlösungen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Halogenverbindungen der allgemeinen Formel
    Figure imgb0006
    enthalten sind, worin A Wasserstoff, Ammonium oder ein einwertiges Metalläquivalent und X ein Halogenatom darstellen.
  3. 3. Wässrige Kupferätzlösungen gemäß Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, daß die Halogenverbindungen in Konzentrationen von o,5 bis 5o g/Liter, vorzugsweise von 5 bis 2o g/Liter, enthalten sind.
  4. 4. Wässrige Kupferätzlösungen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Konzentrationsverhältnis von Halogenid zu Kupfer (in g/1 berechnet) im Bereich von 0,1 : 1 bis 100 : 1, vorzugsweise zwischen 0,5 : 1 und 1,0 : 1, liegt .
  5. 5. Wässrige Kupferätzlösungen gemäß Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, daß außerdem organische Verbindungen auf Basis von aliphatischen Aminen oder Alkoholen, Thioharnstoffen, aromatischen Thioverbindungen, Pyridiniumverbindungen, Pyrimidiniumverbindungen, alkoxylierten Alkoholen oder Phenolen enthalten sind.
  6. 6. Wässrige Kupferätzlösungen gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die organischen Verbindungen in Konzentrationen von o,oo5 bis 15 g/Liter, vorzugsweise von o,o1 bis 5 g/Liter, enthalten sind.
  7. 7. Verfahren zur Ätzung von Kupfer auf Leiterplatten und durchkontaktierten Schaltungen unter Verwendung von wässrigen Kupferätzlösungen gemäß Anspruch 1 bis 6 dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung bei Raumtemperatur durchgeführt wird.
  8. 8.Verfahren zur direkten, haftfesten Durchkontaktierung von Leiterplatten mit ein oder mehreren Metallkernen, insbesondere Eisen-Nickel- oder Eisen-Kobaltkernen, dadurch gekennzeichnet, daß die Leiterplatten mit wässrigen Kupferätzlösungen enthaltend übliche saure Ätzmedien auf Basis von Eisenchlorid, Kupferchlorid oder Peroxidverbindungen sowie zusätzlich Halogenverbindungen und gegebenenfalls organischen Verbindungen auf Basis von aliphatischen Aminen oder Alkoholen, Thioharnstoffen, aromatischen Thioverbindungen, Pyridiniumverbindungen, Pyrimidiniumverbindungen, alkoxylierten Alkoholen oder Phenolen bei Raumtemperatur behandelt und dann in üblicher Weise gespült, aktiviert und chemisch metallisiert werden.
  9. 9.Verfahren gemäß Anspruch 8 zur Herstellung von Leiterplatten für die Elektrotechnik und Elektronik.
  10. 10.Durchkontaktierte Leiterplatten, hergestellt nach Verfahren gemäß Anspruch F und 9.
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