DE2015336C - Verfahren zum Reimgen und Aufhellen von mit Blei Zinn Legierungen abgedeckten Schaltkreisplatten - Google Patents
Verfahren zum Reimgen und Aufhellen von mit Blei Zinn Legierungen abgedeckten SchaltkreisplattenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren «um Reinigen und Aufhellen einer Blei-Zinn-Lot-Abdeckschicht
nach dem Ätzen einer gedruckten Schaltkreisplatte mittels einer Persulfatlösung.
Es ist bekannt, daß gedruckte elektrische Schaltkreisplatten hergestellt werden, indem man eine Abdeck-•chicht
oder Maske in Form des gewünschten Schallkreises über die Oberfläche eines Metallfilms aufbringt,
der z. B. aus Kupfer besteht und auf eine nichtleitende Basis auflaminiert ist, und man dann den maskierten "
Metallfilm mit einem Ätzmittel behandelt. Der Meiallfilm,
der nicht durch die Abdeckschicht oder die Maske bedeckt ist, wird aufgelöst, während der Metallfilm,
der durch die Abdeckschicht bedeckt ist, in Form des gewünschten Schaltkreises zurückbleibt. Wenn eine -5
Blei-Zinn-Legierung (im allgemeinen als »Lot« bekannt) als Abdeckschicht verwendet wird, hat der
entstehende »gedruckte Schaltkreis« eine Metallfilmschicht in Form des gedruckten Schaltkreises, die an
einer nichtleitenden Basis anhaftet mit einer Deck- ao
schicht aus Blei-Zinn-Legierung.
Ammoniumpersulfatlösungen sind wünschenswert nls Ätzmittel in den derartigen Verfahren, da sie keine
unangenehmen Dämpfe entwickeln und da man mit ihnen leicht arbeiten kann und sie relativ wenig
korrosiv sind auf gewissen allgemein üblichen Konstruktionsmctallen,
wie rostfreier Stahl. Andere Ätzmitlcr. die hei der Herstellung gedruckter Schaltkreise
verwendet werden, schließen ein Chromsäure. Chromsäure Schwefelsäure und alkalisches Natriumchlorat.
Diese Atzmittel, insbesondere Persulfate, haben einen
gravierenden Nachteil. Bei der Herstellung gedruckte!
Schaltungen, b;i denen Blei-Zinn-Legierungen als Ahdeckschicliten verwendet werden, ist es wünschenswert,
daß die I.otabdeckschicht sauber und hell ist, so daß das Lo:, das auf dem Schaltkreis verbleibt,
leicht mit anderen Schaltkreiselemcnten verbunden werden kann, 7. B. durch Tauchlötung. Jedoch, wenn
das Ätzen mit Persulfat und anderen derartigen Ätzmitteln ausgeführt wird, verfärbt sich die Blei-Zinn-Abdeckschicht
mit Flecken und verdunkelt sich (als »Sprcnkelung< bekannt), und es bildet sich oft eine
weiße pulverartige Abscheidung auf der Oberfläche des Lots, [-!in zusätzlicher Verfahrensschritt muß dann
ausgeführt werden, um diese Abscheidung und Verfärbung /11 entfernen; wenn sie nicht entfernt werden,
hat der entstehende gedruckte Schaltkreis eine Oberfläche,
die nicht elektrisch rein ist und die gegebenenfalls Korrosion in dem System hervorrufen kann, in
dein der gedruckte Schaltkreis verwendet wird. Weiter- 5<>
hin ist das Aussehen des lotiiher/ogenen Schaltkreises so unattraktiv, daß die Hersteller von elektrischen
F-iulproduktcn sie nicht verwenden werden.
Is wurden verschiedene Arten vorgeschlagen, um
liesc AbscheidiingJii und Verfärbungen zu entfernen.
Pine besteht darin, daß man das angegriffene Lot mit
einer wäßrigen Chlorwasserstoffsäurelösiing behandelt,
um Fremdstoffc zu lockern, und man danach mechanisch
das flclockerte Material abreibt, z. B. mit einer Drahtbürste, um es zu entfernen. Dieses Verfahren
umfaßt sowohl die chemische und die mechanische Behandlung, wobei weder die ChlorwasserstofTsäurc
noch die Abricbbehnndlung allein die Abscheidungen
und Verfärbungen entfernt.
Ein anderes Reinigungsverfahren, das sich als opernbel erwies, ist inderUSA.-PaJentschrift3 181 984
beschrieben. In diesem Verfahren wird der geätzte lotabgcdecktc gedruckte Schaltkreis In eine Lösung
eingetaucht, die Fluorborsäure und Thioharnstoff enthält. Dieses Eintauchen erfordert etwa 2 Minuten,
obwohl das Reinigen von nicht starken Verfärbungen sogar schon bei 45 Sekunden Eintauchzeit erreicht
werden kann. Weiterhin wird das Behandlungsbad vorzugsweise bei Temperaturen von 38 bis 54° C gehalten,
obwohl Badtemperaturen so niedrig wie 32° C auch angewandt werden können.
Die der vorliegenden Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht darin, ein Verfahren zum Reinigen
und Aufhellen einer Blei-Zinn-Lot-Abdeckschicht nach dem Ätzen einer gedruckten Schaltkreisplatte mittels
einer Persulfatlösung zu schaffen, mit dem es gelingt, durch einfaches Behandeln der geätzten Schaltkreisplatte
mit einer wäßrigen Lösung innerhalb kurzer Zeit eine wirksame Reinigung der Lotabdeckschicht,
die durch das Atzen verunreinigt wurde, zu bewirken.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Lotabdeckschicht mit einer wäßrigen
Lösung von Bromwasserstoffsäure während mindestens 5 Sekunden behandelt wird.
Gemäß der vorliegenden Erfindung können lotabgedeckte
gedruckte Schaltkreise, die durch Kontaktieren mit einem Ätzmittel, vorzugsweise Ammoniumpersulfat,
geätzt wurden, gereinigt und aufgehellt werden durch einfachen Kontakt der geätzten Schaltkreisplatte
mit einer wäßrigen Lösung von Bromwasserstoffsäure während mindestens 5 Sekunden. Zusätzlich
kann Thioharnstoff in Mengen von 1 bis 20 Gewichtsprozent der Reinigungslösung auch verwendet werden
zusammen mit der Bromwasserstoffsäure, um die wirksamste Reinigung zu erzielen.
Wenn man die vorliegende Erfindung anwendet, wird eine übliche Schaltkreisplatte hergestellt, indem
man eine Lotmaske auf die Oberfläche eines Metallfilms aufbringt, der auf eine nichtleitende Basis auflaminiert
ist und im allgemeinen aus Kupfer besteht. Diese Platte wird dann in ein Ätzmittel eingetaucht während
einer Zeitdauer, die genügend ist, um die unmaskierten Anteile des Metallfilms zu ätzen. Vorzugsweise wird
das Ätzen ausgeführt mit einer wäßrigen 0,75- bis l,5molaren Ammoniumpersulfatlösung und bei einer
Temperatur von 35 bis 57CC. Das Ätzen wird entweder
durch übliche Tauchätzung oder durch Sprühätzung durchgeführt. In einem typischen Tauchätzungsvcrfahren
wird ein maskiertes kupferübf :zogenes Werkstück in das Ätzmittel eingetaucht für die Zeitdauer,
die notwendig ist, um die nichtabgedeckte Oberfläche wegzuätzen. In dem Sprühätzverfahren wird die Persulfatlösung
aus einer Sprühdüse unter Druck ausgesprüht, und der Sprühstrahl trifft auf das maskierte
Werkstück. IJm die Äl/gcschwindigkcit zu steigern,
kann auch ci'i QuecksilbcrOO-salz verwendet werden.
Dieses übliche Persulfatätzvcrfahrcn bewirkt eine Schwärzung der Lotabdcckschicht und kann auch eine
wciOc pulverartige Abscheidung darauf hcrvorru':n. Die Verdunkelung ist besonders deutlich, wenn die Ätzlösungeine
wesentliche Menge von Kupferionen enthält.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird die so geätzte lolabgedcckte Schaltkreisplatte in eine wäßrige
Lösung von Bromwasserstoffsäure eingebracht. Es kann handelsüblich erhältliche Bromwasserstoffsäure
verwendet werden, die 48 Gewichtsprozent HBr in Wasser enthält, ohne daß man sie verdünnt. Gewünschter'alls kann die Konzentration der HBr reduziert
werden durch Verdünnung bis auf 0,S Volumprozent der 48°/oigen HBr. Eine geätzte lotabgedeckte Schalt'
kreisplatte wird normalerweise S bis 120 Sekunden
eingetaucht, um ein gutes Reinigen zu bewirken. Die Eintauchung für längere Zeiträume als etwa 120 Sekunden
hat keinen nachteiligen Effekt auf das Verfahren, ist jedoch im allgemeinen nicht notwendig.
Die Temperatur der Lösung kann sich von etwa Raumtemperatur, d. h. von etwa 24°C, bis zum Siedepunkt
der Lösung erstrecken. Normalerweise sind, wenn die Lösung erwärmt wird, Temperaturen von
bis zu etwa 49c C ausreichend, um die Behandlungszeit
auf ein Minimum zu bringen. Temperaturen oberhalb 490C können verwendet werden, haben jedoch keinen
zusätzlichen Vorteil. Es ist bevorzugt, in einem Bereich von etwa 24 bis 49°C zur leichteren Durchführung zu
arbeiten.
In den meisten Fällen wurde gefunden,daßderZusatz
von Thioharnstoff die Reinigungswirkung steige«, wenn er in Mengen von 1 bis 20%, bezogen auf das
Gewicht der Lösung, vorhanden ist. Wenn auch die Verwendung von Thioharnstoff nicht wesentlich ist,
wird er doch verwendet, wenn die bestmöglichen ao Ergebnisse gewünscht werden.
Das Lot, das gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt werden kann, umfaßt 40 bis 80 Gewichtsprozent
Blei und 60 bis 2ü Gewichtsprozent Zinn. Das exakte Verhältnis von Blei zu Zinn im Lot ist
nicht kritisch in dem erfmdungsgemäßen Verfahren und !kann über einen weiten Bereich variieren in Abhängigkeit
von dem gewünschten Schmelzpunkt des Lots.
Die beim Ätzen der vorliegenden Schaltkreise verwendeten Amm&niumpersulfatäUiösungen können
auch Additive enthalten, wie eir, Qurcksilber(ll)-salz,
Schwefelsäure und Phosphorsäure, um das Ätzverfahren zu erleichtern.
Eine typische Aufhellungslösung für lotabgedeckte geätzte Schaltkreise ist:
Bromwasserstoff säure
(48 Gewichtsprozent 10 Volumprozent
(48 Gewichtsprozent 10 Volumprozent
Thioharnstoff 10 Gewichtsprozent
Nachfolgend wird die Erfindung an Hand von Beispielen
näher erläutert.
Eine Reihe von Ansätzen wurde durchgeführt unter Verwendung von Testschaltkreisplatten mit den Abmessungen
5,1 · 7,6 cm, die auf einer Seite mit einer 0,71 mm dicken Kupferschicht laminiert sind, die
0,61 g/cm2 wiegt. Eine Lotabdeckschicht in Form des gewünschten Schaltkreises, die 60% Zinn und 40%
Blei (übliches Elektrolot) enthält, wurde auf das Kupfer der obigen Schaltkreisplatten aufgebracht.
Diese Platten wurden in einer üblichen wäßrigen Ammoniumpersulfatätzlösung geätzt, die 240 g Ammoniumpersulfat,
26,2 g gelösten Kupfers pro Liter, 5 ppm Quecksilber(II)-chlorid (bezogen auf das gesamte
Ätzmittel) und 1,5 Volumprozent 85%iger Phosphorsäure enthielt. Nachdem das Ätzen beendet war, wurden
die Schaltkreisplatten in den Lösungen von Bromwasserstoffsäure während der Zeiten eingetaucht, die
in der Tabelle I angegeben sind. Die Temperatur der Brom wasserstoff Säurelösung betrug 24 C. Die Konzentrationen
der wäßrigen Brom wasserstoff lösungen sind in der Tabelle I angegeben. Das Aussehen des
Lotes nach dieser Behandlung ist ebenfalls in der Tabelle I angegeben. Die Schaltkreisplaiten wurden
untersucht, um ihre allgemeine Bewertung in Ausdrucken für Reinheit und Aussehen zu bestimmen,
ebenso wie die besondere Abschattierung des Graues, das das Lot aufwies, und der Grad der »Sprenkelung«.
Der Ausdruck »Sprenkelung« betrifft die Menge von lokalisierter Verfärbung, die auf der Oberfläche des
Lots auftritt. Im allgemeiner, deuur· derartige lokalisierte
Verfärbungen oder Sprenkelungen unvollständige Reinigung an.
Beispiel 2 Tabelle I
|
Volumprozent von
*lXopwichtsnrn7pnI i- |
Eintauchzeit | Grauion | Aussehen des Lots nach dem | Reinigen |
| tuitLW ILIII^^JI v/£^illJ ger HBr |
(Sekunden) | dunkel | allgemeine Beurteilung | |
| 0.0 | 0 | sehr hell | Sprcnkelungigrad | schlecht |
| 100.0 | 5 | sehr hell | mittel | 1 ausgezeichnet |
| 100.0 | 15 | sehr hell | keine | ausgezeichnet |
| 100,0 | 30 | sehr hell | keine | ■ ausgezeichnet |
| 100,0 | 60 | sehr hell | , keine | ausgezeichnet |
| 100,0 | 120 | sehr hell | keine | ausgezeichnet |
| 50,0 | 5 | sehr hell | keine | ausgezeichnet |
| 50,0 | 15 | sehr hell | keine | ausgezeichnet |
| 50,0 | 30 | sehr hell | ' keine | ausgezeichnet |
| 50,0 | 60 | sehr hell | keine | 't ausgezeichnet |
| 50,0 | 120 | sehr hell | keine | ausgezeichnet |
| 25,0 | 5 | sehr hell | keine | ausgezeichnet |
| 25,0 | 15 | sehr hell | ' keine | ausgezeichnet |
| 25,0 | 30 | sehr hell | keine | ausgezeichnet |
| 25,0 | 60 | sehr hell | keine | ausgezeichnet |
| 25,0 | 120 | sehr hell | keine | |
| 12,5 | 5 | sehr hell | ||
| 12,5 | 15 | sehr hell | ||
| 12,5 | 30 | sehr hell | ||
| 12,5 | 60 | sehr hell | ||
| 12,5 | 120 | hell | ||
| 6,0 | 15 | «ehr hell | ||
| 6,0 | 30 | sehr hell | ||
| *n | «1 | |||
| ausgezeichnet | ||||
| keine | ausgezeichnet | |||
| keine | ausgezeichnet | |||
| keine | ausgezeichnet | |||
| keine | ausgezeichnet | |||
| keine | ausgezeichnet | |||
| keine | sehr gut | |||
| schwach | ausgezeichnet | |||
| keine | ausaezeichnet | |||
| keine |
Tabelle I (Fortsetzung)
| Volumprozent von | Eintauchzeit | Orauton | Aussehen des Lots nach dem | Reinigen |
| tiger HBr | (Sekunden) | sehr hell | ||
| 6,0 | 120 | hell | ||
| 3,0 | 15 | hell | ||
| 3,0 | 30 | sehr hell | ||
| 3,0 | 60 | sehr hell | ||
| 3,0 | 120 | hell | ||
| 1,5 | 60 | sehr hell | ||
| 1,5 | 120 | hell | ||
| 0,5 | 60 | hell | ||
| 0,5 | 120 | |||
| Sprenkelungsgrad | allgemeine Beurteilung | |||
| keine | ausgezeichnet | |||
| schwach | mittel | |||
| schwach | mittel | |||
| sehr schwach | sehr gut | |||
| sehr schwach | sehr gut | |||
| mittel | gut | |||
| sehr schwach | sehr gut | |||
| sehr schwach | gut | |||
| sehr schwach | gut |
Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß in einigen der Ansätze die Reinigungsformulierungen Thioharnstoff zusätzlich zu der Bromwasserstoffsäure
enthielten. Die Mengen vonThioharnstoff und Bromwasserstoffsäure und ebenso die Temperatur
der Lösung und die Eintauchzeit sind in derTabelle II angegeben. Das allgemeine Aussehen der gereinigten
Platten ist ebenfalls in der Tabelle II angegeben.
Beispiel 3
Tabelle II
|
Volumprozent von
48gewichtsprozentiger |
Thioharnstoff | Temperatur | Eintauchzeit | Aussehen des Lots |
| HBr | (Gewichtsprozent) | (0C) | (Sekunden) | (allgemeine Bewertung) |
| 10 | 0 | 38 | 60 | sehr gut |
| 10 | 2 | 38 | 60 | sehr gut |
| 10 | 4 | 38 | 60 | sehr gut |
| 10 | 6 | 38 | 60 | ausgezeichnet |
| 10 | 8 | 38 | 60 | ausgezeichnet |
| 10 | 10 | 38 | 60 | ausgezeichnet |
| 10 | 20 | 38 | 60 | ausgezeichnet |
| 10 | 0 | 38 | 5 | mittel |
| 10 | 0 | 38 | 15 | gut |
| 10 | 0 | 38 | 30 _ | gut |
| 10 | 0 | 24 | 60 | sehr gut |
| 10 | 0 | 38 | 60 | sehr gut |
| 10 | 0 | 49 | 60 | sehr gut |
| 10 | 10 | 38 | 60 | ausgezeichnet |
| 10 | 10 | 49 | 60 | ausgezeichnet |
Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt mit der
Ausnahm*:, daß in diesem Fall die geätzten lotabgedeckten
Schaltkreisplatten mit der Bromwasserstoffsäure-Reinigungslösunf;
besprüht wurden, statt daß sie lediglich eingetaucht wurden. Die Konzentration der Reinigungslösung,
die Temperatur der Lösung unddieSprühzeit sind ebenfallsinderTabellelll angegeben,zusammen
mit dem Aussehen des Lotes nach dem Reinigen.
Ansatz A — Erfindungsgemäßes Verfahren Tabelle III
48gewichtsprozen-
(iger HBr
Thioharnstoff (Gewichtsprozent)
Eintauchzeit (Sekunder,) Temperatur CC)
Aussehen des Lots nach dem Reinigen Grauton | Sprenkelungsgrad aüg. Beurteilung
10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10
10
10
10
to
10
10 15 30
120 5
10 15 30
120 5
10 15 30
120 24 24 24 24 24 38 38 38 38 38 38 38 38 38 38
hell hell hell hell hell hell hell hell hell hell hell hell hell hell
hell
keine
keine
keine
keine
keine
keine
keine
keine
keine
keine
sehr hell
sehr hell
sehr hell
sehr hell
sehr hell
sehr gut
sehr gut
sehr gut
sehr gut
sehr gut
ausgezeichnet
ausgezeichnet
ausgezeichnet
ausgezeichnet
ausgezeichnet
ausgezeichnet
ausgezeichnet
ausgezeichnet
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Eine Reihe von Ansätzen wurden durchgeführt unter Verwendung der gleichen Testplatlen, wie sie im
Beispiel 1 angegeben sind, mit der Ausnahme, daß das Ätzen durchgeführt wurde mit einem wäßrigen Ätzmittel, das 240 g Ammoniumpefsulfat und 26 g gelösten
Kupfers pro Liter und 5 ppm Quecksilber(H)-chlorid (bezogen auf das gesamte Atzmittel) enthielt. Die entstehenden geätzten Platten wurden dann unter Verwendung der folgenden Formulierung gereinigt:
IO
Bromwasserstoff säure
(50 Gewichtsprozent)... 10 Volumprozent
der Reinigungslösung
Thioharnstoff 10 Gewichtsprozent
der Reinigungslösung
Die Temperatur der Reinigungslösung betrug 38°C und die Eintauchzeit 60 Sekunden. Das Lot hatte nach
dem Reinigen einen sehr hellen Grauton, zeigte keine Sprenkelung und war ausgezeichnet mit anderen ao
Bestandteilen verlötbar.
Das gleiche Verfahren wie im Ansatz A wurde durchgeführt mit der Ausnahme, daß die entstehenden «5
geätzten Platten gereinigt wurden unter Verwendung einer Fluorborsäurethioharnstofflösung. Diese Lösung
enthielt 378,5 ml 48°/oiger Fluorborsäure, 378,5 g Thioharnstoff und 38,0 ml Triton X-100, ein nichtionisches oberflächenaktives Mittel, verdünnt mit 3"
Wasser, um 3,785 1 Lösung zu ergeben. Dieses Reinigungsmittel wurde auf 49°C gehalten, und die Platten
wurden darin 90 Sekunden eingetaucht. Das Lot hatte nach dem Reinigen eine dunkle Graufärbung, war
leicht gesprenkelt und war sehr gut mit anderen Bestandteilen verlötbar.
Das Verfahren von Ansatz A wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß die Reinigungslösung aus einer
Chlorwasserstoffsäurelösung bestand. Bei diesem Ansatz wurden die geätzten Testplatten 3 Minuten bei
23°C in eine Lösung eingetaucht, die 10 Volumprozent konzentrierter (36gewichtsprozentiger) Chlorwasserstoffsäure in Wasser enthielt. Das Lot hatte nach dem
Reinigen einen dunklen Grauton und war schwach gesprenkelt und ließ sich sehr gut mit anderen Bestandteilen verlöten.
Das Verfahren von Beispiel 4, Ansatz 1, wurde wiederholt unter Verwendung einer wäßrigen Lösung,
die 240 g Chromsäure und 180 g H4SO, pro Liter als
Ätzmittel enthielt, und es ergaben sich im wesentlichen die gleichen Ergebnisse wie im Ansatz A. Man erhielt
ein reines, schwach graugefärbtes Lot ohne Sprenkelung mit einer ausgezeichneten Lötbarkeit.
Claims (5)
1. Verfahren zum Reinigen und Aufhellen einer Blei-Zinn-Lotabdeckschicht nach dem Ätzen einer
gedruckten Schaltkreisplatte mittels einer Persulfatlösung, dadurch gekennzeichnet, daO
die Lotabdeckschicht mit einer wäßrigen Lösung von Bromwasserstoffsäure während mindestens
5 Sekunden behandelt wird.
2. Verehren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der wäßrigen Lösung
mindestens 24°C beträgt.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur dieser Lösung
etwa 24 bis 490C beträgt.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß diese Lösung Thioharnstoff in
Mengen von 1 bis 20 Gewichtsprozent der Lösung enthält.
5. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lotabdeckschicht mit dei
wäßrigen Lösung etwa 5 bis etwa 120 Sekunder behandelt wird.
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