DE2021083A1 - Verfahren zur Entwicklung und Stabilisierung von farbphotographischem Material - Google Patents
Verfahren zur Entwicklung und Stabilisierung von farbphotographischem MaterialInfo
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Description
PATENTANWÄLTE 2 8 MÖNCHEN 221.0,..A^iI...197
2 8 MÖNCHEN 22
DR1-ING-WOLFf7H-BARTELS, ii>/yo THIERSCHSTRASSE β
DR. BRANDES7OR-INg. HELD telefon; pn) 293297
Reg.Nr,: 122 3 72
Eastman Kodak Company, 343 State Street, Rochester,
Staat New York, Vereinigte Staaten von Amerika
Verfahren zur Entwicklung und Stabilisierung von farbphotographischem Material
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entwicklung und
Stabilisierung von bildweise belichteten, mehrschichtigen, farbphotographischen Silberhalogenid enthaltenden Auf-',
zeichnungsinaterialien, bei dem das Aufzeichnungsmaterial
nach der Entwicklung mittels einer wässrigen, eine stabilisierende Verbindung und eine oberflächenaktive Verbindung
enthaltenden Lösung stabilisiert wird.
Es ist bekannt, bei der Naßentwicklung von bildwei.se belichteten, mehrschichtigen, farbphotographischen Aufzeichnungsmaterialien
auf Silberhalogenidbasis, zum Schluß des Entwicklungsprozesses die entwickelten Aufzeichnungsmaterialien mit einer stabilisierenden Lösung zu behandeln,
welche das Bindemittel des Aufzeichnungsmaterials härtet und die entwickelten Farbstoffbilder stabiler macht. In
der Regel enthalten derartige stabilisierende Lösungen oder
Stabilisatorbäder als wesentlichste Komponenten Wasser, eine stabilisierende Verbindung und eine oberflächenaktive
Verbindung. Die Wahl der oberflächenaktiven Verbindung ist
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von besonderer Bedeutung, da derartige Verbindungen nachteilige Effekte auf die entwickelten Farbbilder ausüben
können und weil diese oberflächenaktiven Verbindungen des
weiteren mit der stabilisierenden Verbindung verträglich sein müssen und die stabilisierenden Effekte der stabilisierenden
Verbindung nicht behindern dürfen, Es hat sich gezeigt, daß von der großen Anzahl bekannter oberflachenaktiver
Verbindungen sich nur Sehr wenige Verbindungen zur Bereitung von stabilisierenden Lösungen oder Stabilisatorbäder
eignen, die im Rahmen des Entwicklungsprozesses mehrschichtiger farbphotographischer Aufzeichnungsmaterialien
verwendet werden können.
Es hat sich jedoch gezeigt, daß auch die prinzipiell als geeignet befundenen oberflächenaktiven Verbindungen noch
Nachteile haben und zwar insbesondere deshalb, weil sie unter bestimmten, oftmals auftretenden Bedingungen die entwickelten
Farbbilder in unerwünschter Weise zu schädigen vermögen.
Beispielsweise liegt die für eine Anzahl von Stabilisatorbädern empfohlene Verweilzeit, d. h. die Zeit, während welcher
das entwickelte farbphotographische Filmmaterial mit der Stabilisatorlösung in Kontakt sein soll, bei einer Minute
Es hat sich jedoch gezeigt, daß es in vielen Fällen für den Filmverarbeiter unpraktisch ist, die Zeit der Stabilisierungsstufe so genau zu bemessen. Da die Stabilisierungsstufe normalerweise
die letzte nasse Verarbeitungsstufe des farbphotographischen Entwicklungsprozesses ist, wäre es für die Filmverarbeiter
häufig bequem, wenn sie das farbphotographische Material über einen längeren Zeitraum mit der Stabilisierungslösung oder Stabilisatorlösung in Kontakt belassen könnten,
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Bs hat sich jedoch gezeigt, daß die entwickelten Farbbilder,
insbesondere die blaugrünen Farbbilder stark geschädigt werden, wenn sie über einen längeren Zeitraum als angegeben,
mit der Stabilisatorlösung in Kontakt belassen werden.
Aufgabe -der Erfindung war es daher, oberflächenaktive Verbindungen
für Stabilisatorlösungen oder Stabilisatorbäder anzugeben, welche keinen negativen Einfluß auf die entwickelten
Farbbilder haben und es infolgedessen ermöglichen, daß die entwickelten Farbbilder über einen längeren Zeitraum
hin mit der Stabilisatorlösung in ICcrtakt belassen werden können.
Es wurde gefunden, daß sich Alkylphenoxypoly(hydroxyalkylenoxide)
ausgezeichnet als oberflächenaktive Verbindungen zur
Herstellung von Stabilisatorlösungen oder Stabilisatorbäder
für den farbphotographischen Entwicklungsprozess eignen.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Entwicklung und Stabilisierung von bildweise belichteten, mehr-"
schichtigen, farbphotographischen Silberhalogenid enthaltenden Aufzeichnungsmaterialien, bei dem das Aufzeichnungsmaterial
nach der Entwicklung mittels einer wässrigen, eine stabilisierende Verbindung und eine oberflächenaktive Verbindung enthaltenden Lösung stabilisiert wird, welches dadurch
gekennzeichnet ist, daß man zur Stabilisierung eine Lösung verwendet, die als oberflächenaktive Verbindung ein p-Alkylphenoxypoly(hydroxyalkylenoxyd)
enthält.
Die erfindungsgemäß verwendeten Alkylphenoxypoly(hydroxyalkylenoxyde)
können beispielsweise in vorteilhafter Weise anstelle der üblichen oberflächenaktiven Verbindungen ver-
BADORiGJNAL
009845/1679
wendet werden, die beispielsweise aus den USA-Patentschriften 3 369 896 und 2 556 540 bekannt sind.
Werden zur Stabilisierung belichteter und entwickelter farbphotographischer Aufzeichnungsmaterialien übliche
Stabilisatorbäder oder Stabilisierungslösungen verwendet, die anstelle der bisher verwendeten oberflächenaktiven
Verbindungen ein oder mehrere Alkylphenoxypoly(hydroxyalkylenoxyde)
enthalten, so können die entwickelten farbphotographischen Filmmaterialien bis zu etwa einer Stunde
oder noch länger in den Lösungen bzw. Bädern verbleiben, ohne daß die entwickelten Farbbilder nachteilig beeinflußt
werden.
Die Tatsache, daß die erfindungsgemäß verwendeten Alkylphenoxypoly
(hydroxyalkylenoxyde) das bestehende Problem lösen, ist deshalb besonders überraschend, weil in struktureller Hinsicht analoge Alkylphenoxyverbindungen+nicht
die vorteilhaften Eigenschaften der erfindungsgemäß verwendeten
Alkylphenoxypoly(hydroxyalkylenoxyde) haben.
Vorzugsweise werden zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung Alkylphenoxypoly(hydroxyalkylenoxyde) der folgenden
allgemeinen Strukturformel verwendet:
R»-0 >n H
z.B. solche Alkylphenoxyverbindungen, deren Ätherseitenketten außer dem Äthersauerstoffatom keine weiteren Sauerstoffatome enthalten,
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-■■ s -
worin bedeuten:
R einen Alkylrest mit vorzugsweise 6 - 14 und insbesondere
etwa 9 Kohlenstoffatomen;
R' einen Alkylrest der für R angegebenen Bedeutung oder
ein Wasserstoffatom;
R" einen Ilydroxyalkylenrest, z. B. mit etwa 2 bis 4 Kohlenstoffatomen,
vorzugsweise etwa 3 Kohlenstoffatome und
η im Durchschnitt eine Zahl von etwa 6 - 18, vorzugsweise
etwa 6 bis 12.
Besonders vorteilhafte Ergebnisse werden mit Alkylphenoxypoly (hydroxyalkylenoxyden) der angegebenen Formel erhalten,
wenn der Rest -R"-O- ein Glycidolrest ist. Im Idealfalle
stellt der Rest -R"- Reste der folgenden Formeln dar:
-CH2CH(CH2OH)- und -CH2CIIOHCH2-, wobei das Verhältnis der
Reste bei etwa 4 zu etwa 6 liegt.
Besonders vorteilhafte Alkylphenoxypoly(hydroxyalkylenoxyde)
der angegebenen Formel sind ferner solche, in welcher η im
Durchschnitt eine Zahl von etwa 10 ist, wobei ein hoher Prozentsatz, von vorzugsweise über 50 % der Moleküle einen
η-Wert von etwa 10 besitzt.
Die erfindungsgemäß verwendeten Alkylphenoxypoly(hydroxyalkylenoxyde)
lassen sich nach bekannten Verfahren herstellen. Vorzugsweise werden sie durch stufenweise Addition eines Hydroxyalkylenoxydes,
z. B. Glycidol, an ein Alkylphenol in stark basischer Lösung addiert, z. B. an p-Nonylphenol. Des weiteren
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können sie beispielsweise nach dem aus der britischen Patentschrift 1 022 878 bekannten Verfahren hergestellt
werden.
Die stabilisierenden Verbindungen der stabilisierenden Lösungen, die im Rahmen des Verfahrens der Erfindung verwendet
werden, stellen übliche bekannte stabilisierende Verbindungen dar, wie sie üblicherweise im Rahmen farbphotographischer
Entwicklungsverfahren verwendet werden. Die erfindungsgemäß verwendeten Lösungen oder Bäder unterscheiden sich somit
von den bekannten Lösungen bzw. Bädern nur dadurch, daß sie anstelle der bisher verwendeten oberflächenaktiven Verbindungen
ein oder mehrere Alkylphenoxypoly(hydroxyalkylenoxyde) enthalten.
Dies bedeutet, daß die im Rahmen des Verfahrens der Erfindung verwendeten stabilisierenden Lösungen oder Stabilisatorbäder
als wesentlichste Komponente.Wasser, ein oder mehrere Alkylphenoxypoly
(hydroxyalkylenoxyde) und eine stabilisierende Verbindung enthalten. Die stabilisierende Verbindung besteht
in der Regel aus einem Aldehyd oder einer aldehydischen Verbindung, vorzugsweise Formaldehyd. Dieser kann in Form von
Formalin verwendet werden, welches geringere Mengen eines Alkohols, z. B. eines kurzkettigen Alkohols, insbesondere
Methanol, enthält. Vorzugsweise bestehen die erfindungsgemäß
verwendeten Lösungen somit aus Wasser, einem oder mehreren Alkylphenoxypoly(hydroxyalkylenoxyden), Formaldehyd und einem
kurzkettigen Alkohol, z. B. Methanol. Die Konzentrationen der einzelnen Bestandteile der erfindungsgemäß verwendeten
stabilisierenden Lösung können sehr verschieden sein, je nach den im Einzelfalle verwendeten Verbindungen, der Entwicklungsvorrichtung
und dergleichen.
009845/1679
BAD ORIGINAL
Vorzugsweise werden Lösungen verwendet, die weniger als etwa
0,1 Gew.-!, vorzugsweise etwa 0,01 bis etwa 0,1 Gew.-% eines
Alkylphenoxypoly(liydroxyalliylenoxydes) enthalten sowie ferner
weniger als etwa 0,3 Gew.-°s, vorzugsweise etwa 0,05 Gew.-I
bis etwa 0,2 Gew. ^ Formaldehyd. .
Zur Herstellung einer konzentrierten Stabilisierungslösung
oder Stabilisatorlösung kann beispielsweise-wie fiLgt verfahren
werden.:
220 g einer wäss-rigen Lösung mit 50 % Alkylphenoxypoly-(hydroxyalkylenoxyden)
wird mit 868'g einer Formalinlösung mit 37 & Formaldehyd und 12 % Methanol in Wasser vermischt.
Die erhaltene Lösung enthält etwa 10'.Gew.-I Alkylphenoxypoly
(hydroxyalkylenoxyde) und läßt sich durch mindestens
etwa 100-fache Verdünnung leicht in eine gebrauchsfertige Stabilisatorlösung überführen. '
Die beschriebenen wässrigen Stabilisatorlösungen können beispielsweise im Rahmen farbphotographischer Entwicklungsverfahren verwendet werden, wie sie aus den USA-Patentschriften
2 552 241 und 2 566 271 bekannt sind, insbesondere im Rahmen von Umkehrverfahren, bei denen die belichteten farbphotographischen
Materialien, vorzugsweise bei Temperaturen von 23 — 25° C wie folgt entwickelt werden:
a) Schwarz-Weiß-Entwicklung in einem üblichen wässrigen Entwickler,
der als Entwicklerverbindungen z. B. p-Methylaminophenolsulfat
und Hydrochinon sowie ferner Alkali enthält (etwa 10 Minuten);
009845/1679 BAD ORIGINAL
b) Härtung in einem Ilärterbade, das z.B. als Härtungsmittel
Chrom—τ—-Kaliumsulfat enthält (etwa 3 Minuten) ;
c) Umkehrbelichtung;
d) Farbentwicklung mittels einer Farbentwicklerlösung, die z. B. enthält: Natriumhydroxyd, Äthylendiamin, Äthylenglykol,
Benzylalkohol, Trinatriumphosphat und 4-Amino-N-athyl-N-ZB-methansulfonamidoathylZ-m-toluidinsesquisulfat-monohydrat
(etwa 15 Minuten);
e) Klären, beispielsweise in einer Lösung von Hydrochinon und einem Bisulfit (etwa 5 Minuten); (das Bisulfit kann
aus einem der üblichen Alkalimetallbisulfite bestehen);
f) Bleichen, z. B. in einer Lösung von Natriumthiocyanat,
Kaliumferricyanid, Kaliumbromid und Dinatriumphosphat
(etwa 8 Minuten);
g) Fixieren in einem üblichen Natriumthiosulfatbad (etwa
6 Minuten) ;
h) Stabilisieren und
i) Trocknen, vorzugsweise bei Temperaturen von nicht höher als 43° C.
In der Regel wird empfohlen, die Farbfilme nach einer oder mehreren der Stufen a, b, d, e, f und g zu waschen und mindestens
eine Minute lang vor der Farbentwicklung abtropfen zu lassen.
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Das Verfahren der Erfindung eignet sich insbesondere zur Entwicklung mehrschichtiger farbphotographischer Aufzeichnungsmaterialien
mit sensibilisierten Silberhalogenidschichten, Welche einverleibte Farbkuppler enthalten und zwar insbesondere zur Entwicklung solcher farbphotographischer Materialien, die in Form geschnittener Blätter oder Blattform
vorliegen, und für die Verwendung in photographischen Studios von Berufsphotographen bestimmt sind.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen.
blattförmiges .
Ein\mehrschichtiges farbphotographisches Aufzeichnungsmaterial
mit sensibilisierten Silberhalogenidemulsionsschichten und
einverleibten Farbkuppler eines handelsüblichen Typs wurde bildweise exponiert und in üblicher Weise nach folgendem Entwicklungsverfahren,
das sich von üblichen bekannten Entwicklungsverfahren nur durch die Verwendung eines speziellen Stabilisatorbades
unterschied, entwickelt. Dabei wurde das Aufzeichnungsmaterial
folgenden Entwicklungsstufen unterworfen:
1. Schwarz-Weiß-Iintwicklung in einem wässrig alkalischen
p-Methylaminophenolsulfat-Hydrochinon-Entwickler (Entwicklungsdauer
etwa 10 Minuten bei etwa 24° C);
2. etwa 1 Minute Spülen in fließendem Wasser von etwa 23 bis 25° C;
3. Härtung in einer wässrigen Chromkaliumsulfatlösung (3 Minuten bei 23 - 25° C) ;
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- ίο -
4. 3 Minuten langes Waschen in fließendem Wasser von 23 bis
25° C;
5. Exponieren oder Verschleiern des noch unentwickelten Silberhalogenides; 1 Minute langes Abtropfen lassen des
Filmmaterials;
6. Farbentwicklung in einer Farbentwicklerlösung mit 4-Amino-N-äthyl-N-/ß"-inethansulfonaniidoäthyl7-:m-toluidinsesquisulfatmonohydrat,
Natriumhydroxyd, Äthylendiamin, Athylenglykol,
Benzylalkohol und Trinatriumphosphat (15 Minuten bei 23 2 5° C) ;
7. Waschen des Filmmaterials in fließendem Wasser (etwa 5 Minuten bei 23 - 25° C);
8. Klären des Filmmaterials in einer wässrigen Lösung enthaltend Bisulfit und Hydrochinon (etwa 5 Minuten bei 23
bis 25° C);
9. etwa eine Minute langes Spülen in fließendem Wasser von
23 - 25° C;
10. 8 Minuten langes Bleichen in einer wässrigen Natriumthiocyanat,
Kaliumferricyanid, Kaliumbromid und Dinatriuinphosphat
enthaltenden Lösung;
11. eine Minute langes Spülen in fließendem Wasser von 23 25° C;
12. Fixieren des Aufzeichnungsmaterial in einer wässrigen,
Natriumthiosulfat- und Natriumbisulf.it enthaltenden Lösung;
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BAD
IS. 8 Minuten langes Waschen,in fließendem Wasser;
14. Etwa eine Minute langes Baden des Filmmaterials in einer
23 - 25° C warmen, wässrigen Stabilisatorlösung enthaltend
etwa 0,4 g p-Nonylphenoxypolyglycidol (etwa 10 Glycidol--Einheiten
pro Nonylphenoxyeinheit) , ettva 2,28 g Formaldehyd
und etwa 0,74 g Methanol pro Liter Gesamtlösung und
15. Trocknen des Filmmaterials bei etwa 35° C.
Es wurden ausgezeichnete Ergebnisse erhalten, d. h. es
wurden stabile Farbbilder eines ausgezeichneten Farbgleichgewichts erhalten. .
■ fr
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde wiederholt,
wobei jedoch diesmal das Filmmaterial in der Verfahrensstufe
14 etwa 15 Minuten lang in der Stabilisatorlösung belassen
wie
wurde. Es wurden entsprechende Ergebnisse ,in Beispiel 1 beschrieben erhalten.
Beispiel 3 (Vergleichsbeispiel)
Das in Beispiel 2 beschriebene Verfahren wurde wiederholt mit der Ausnahme jedoch, daß anstelle des in Beispiel 2 verwendeten
Polyglycidols eine entsprechende Menge von Isooctylphenoxypoly(äthylenoxyd)
mit durchschnittlich etwa 9,5 umgesetzten Äthylenoxydeinheiten pro Octylphenoxyeinheit verwendet
wurde.
Das blaugrüne Farbteilbild des Farbbildes wurde bei dieser
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BAD ORIGINAL
Stabilisierung ausgebleicht und machte das entwickelte Farbbild unansehnlich.
Das in Beispiel 2 beschriebene Verfahren wurde wiederholt, wobei diesmal in der Verfahrensstufe 14 ein Stabilisatorbad
verwendet wurde, das 0,3 g der Polyglycidolverbindung enthielt. Es wurden entsprechende Ergebnisse wie in Beispiel 2 beschrieben, erhalten.
Das in Beispiel 2 beschriebene Verfahren wurde wiederholt, mit der Ausnahme jedoch, daß in der Entwicklungsstufe
etwa 0,2 g der Polyglycidolverbindung verwendet wurden. Es iimrden entsprechende Ergebnisse wie in Beispiel 2 beschrieben,
erhalten.
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde wiederholt, mit der Ausnahme jedoch, daß das entwickelte Filmmaterial
in der Verfahrensstufe 14 60 Minuten lang in den Stabilisatorbad
belassen wurde. Es wurden entsprechende Ergebnisse wie in Beispiel 1 beschrieben, erhalten.
00984 5/1679
BAD ORIGINAL
Claims (1)
- P a t e η. t a η s ρ r u c h e(ly Verfahren zur Entwicklung und Stabilisierung von bildweise oe Ii eil te ten, mehrschichtigen, farbpho to graphischen, Silberhalogenid enthaltenden Aufzeichnungsrcaterialien, bei dem das Aufzeichnungsmaterial nach der Entwicklung mittels einer wässrigen, eine stabilisierende Verbindung und eine oberflächenaktive Verbindung enthaltenden Lösung stabilisiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Stabilisierung eine Lösung verwendet, die als oberflächenaktive Verbindung ein p-Alkylphenoxypoly(hydroxyalkylenoxyd) enthält.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet» daß man zur Stabilisierung eine wässrige Lösung verwendet, die als wesentlichste Bestandteile v/as-ser, eine stabilisierende Verbindung und ein p-Alkylphenoxypoly(hydroxyalkylenoxyd) enthält.3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Stabilisierung eine Lösung verwendet, die im wesentlichen besteht aus' Ivasser, Formaldehyd, einem kurzkettigen Alkanol und einen Alkylphenoxypoly(hydroxy.alkylenoxyd).4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Stabilisierung eine Losung verwendet, die im wesentlichen besteht aus Wasser, Formaldehyd, Methanol und einem Alkylphenoxypoly(nydroxyalkylenoxyd).5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß manBAD ORIGINAL 00-9845/16.7 9- 14 -zur Stabilisierung sine Lösung verwendet, die ein Alkylphenoxypoly(hydroxyalkylenoxyd) der folgenden Strukturformel enthält:R' ■O { R"—O } Hworin bedeuten:R einen Alkylrest mit etwa 6 bis 14 Kohlenstoffatomen; R' einen Alkylrest mit etwa 6 bis 14 ICohlenstof fatonen oderein Wassers to ffatom;
R" einen Hydroxy alley lenrest mit etwa 2 bis 4 Kohlenstoff atomenund
η im Durchschnitt eine Zahl; von etwa ό bis 13.S. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß maneine Lösung veraendet, die ein Alkylphenoxypoly (hydroxy alley len· • oxyd) der angegebenen Formel enthält, in der bedeuten:R einen Alkylrest mit etwa 9 Kohlenstoffatomen und R' ein ftasserstoffatom;7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Stabilisierung eine Lösung verwendet, die ein ρ-Alkylphenoxypoly(hydroxyalkylenoxyd) der angegebenen Formel enthält, worin bedeuten:0098 A B/1679BAD ORIGINALR einen Alkylrest mit etwa 9 Kohlenstoffatomen;R' ein Hassers toffatom;-R"-0- einen Glycidolrest undη eine durchschnittliche Zahl von etwa O1 bis etwa 12;8. Verfallren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ma.n zur Stabilisierung eine Lösung verwendet, die ein p-Alkylphenoxypoly(hydroxyalkylenoxyd) der angegebenen Formel enthält, worin bedeuten:R einen Alkylrest mit etwa 9 Kohlenstoffatomen;R1 ein Wasserstoffatom;-R"-0- Reste der Formeln -CH CH(CII OH)- und -CH CHOHCH - inLt L· Lt Lteinem Verhältnis von etwa 4 bis etwa 6 und
η eine durchs ciinittliche ZaIiI von etwa 10.J. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Stabilisierung eine Lösung verwendet, die als p-Alkylphenoxypoly(hydroxyalkylenoxyd) ein ρ-Nonylphenoxypolyglycidol mit etwa 8 bis etwa 12 Glycidoleinheiten pro Nonylphenoxy· einh.eit enthält. .009845/1679 βΔη OßBAD ORIGINAL
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E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
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