DE69200072T2 - Entwicklungslösungen für Silberhalogenid-Materialien. - Google Patents
Entwicklungslösungen für Silberhalogenid-Materialien.Info
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Description
- Diese Erfindung betrifft eine konzentrierte Entwicklerlösung für Silberhalogenidmaterialien.
- Mit dem sich ändernden Marktbedarf müssen ständig neue Arten von Entwicklerlösungen bereitgestellt werden. Zur Zeit wird Entwicklerlösungen aus Flüssigkonzentraten der Vorzug gegenüber pulverförmigen Entwicklern gegeben. Das heißt, daß alle zur Entwicklung des belichteten Silberhalogenidmaterials notwendigen Bestandteile in einer möglichst hochkonwäßrigen Lösung zentrierten gelöst sind. Zur Herstellung einer Arbeitslösung wird diese mit Wasser verdünnt.
- Konzentrierte Entwicklerlösungen werden auf zweierlei Arten verwendet. Bei der ersten handelt es sich um einen Einmalentwickler, bei dem die konzentrierte Entwicklerlösung auf die Arbeitskonzentration verdünnt und diese Arbeitslösung einmal verwendet wird. Hierbei erfolgt das Entwickeln oft in einer flachen Schale oder in einem kleinen Spiraltank.
- Die andere Verwendungsart für konzentrierte flüssige Entwicklerlösungen kommt bei der Tieftankverarbeitung zur Anwendung, bei der das belichtete photographische Material ein- und austaucht. Die konzentrierte Entwicklerlösung wird inner- oder außerhalb des Tanks mit der erforderlichen Wassermenge auf die richtige Konzentration verdünnt. Eine wichtige Voraussetzung dieser Entwicklerlösung in verdünnter Form ist, daß sie über einen langen Zeitraum wirksam bleibt. Die Aktivität der Entwicklerlösung in solchen Tanks wird oft durch Zugabe von etwas Arbeitslösung aufrechterhalten, einer Menge erfolgt, daß zumindest das Badvolumen; vorzugweise wird jedoch mehr dazugegeben, aufrechterhalten wird so daß sowohl das Volumen als auch die Aktivität des Bades aufrechterhalten werden.
- Zur Bereitstellung einer Entwicklerlösung mit die langer Standzeit, die ein Bild geringer Körnigkeit ergibt, ist der konzentrierten Lösung möglichst viel Sulfit beizumischen.
- In der Vergangenheit wurde dies durch die Gegenwart eines Alkanolamins erreicht, dessen Lösung in der Lage ist, eine große Sulfitmenge in Form einer Mischlösung aus Alkanolaminsulfit und Wasser zu komplexieren. In Gegenwart von Sulfit bilden Alkanolamine entweder Alkanolaminsulfit oder -hydrogensulfit. Ein häuftig verwendetes Alkanolamin ist Diethanolamin. Diethanolaminsulfit oder -hydrogensulfit besitzt jedoch eine sehr hohe Viskosität, und es hat sich als schwierig erwiesen, konzentrierte Entwickler mit ausreichend hohem Sulfitgehalt zu formulieren. Außerdem wird durch Alkanolamine und insbesondere Diethanolamin gewöhnlich der chemische Entwicklungsprozeß beschleunigt. Hierdurch kommt es zum Aufbau von Bilddichte mit einem verringerten Beitrag an physikalischer Entwicklung. Dies führt im allgemeinen zu einem körnigeren Bild als bei Abwesenheit eines Alkanolamins.
- Aufgabe der vorliegenden Erfindung war somit, einen Entwickler aus Flüssigkonzentrat bereitzustellen, der nach dem Verdünnen lange Haltbarkeit aufweist, aber zu entwickelten Bildern mit geringer Körnigkeit führt.
- Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher eine konzentrierte Entwicklerlösung, die 20 bis 60 g/Liter eines Entwicklers des Hydrochinontyps, 0,5 bis 3,0 g/Liter eines Entwicklers aus 1-Phenyl-3- pyrazolidinon 300 bis 500 g/Liter Kaliumsulfit enthält, die mit einem Puffer, bei dem es sich nicht um ein Alkanolamin handelt, auf einen pH-Wert von 8 bis 10 gepuffert ist und die genügend organisches Lösungsmittel außer einem Alkanolamin enthält, um das Hydrochinon zu lösen.
- Außer Hydrochinon lassen sich auch andere Entwickler des Hydrochinontyps, wie z.B. Chlorhydrochinon, Methylhydrochinon und Gentisinsäure einsetzen. Der bevorzugte Bereich des Entwicklers des Hydrochinontyps liegt bei 40 bis 50 g/Liter.
- Der bevorzugte Bereich des Entwicklers aus 1- Phenyl-3-pyrazolidinon liegt bei 0,5 bis 1,5 g/Liter.
- Unter einem Entwickler aus 1-Phenyl-3- pyrazolidinon wird eine Verbindung der allgemeinen Formel I verstanden:
- worin R&sub1; Wasserstoff, Methyl oder Ethyl, R&sub2; Wasserstoff, Methyl oder -CH&sub2;OH und R&sub3; Wasserstoff, Methyl oder Ethyl bedeuten.
- Als 1-Phenyl-3-pyrazolidinon ist die Verbindung bevorzugt, worin R&sub1;, R&sub2; und R&sub3; alle Wasserstoff bedeuten, sowie die Verbindung, worin R&sub1; Methyl, R&sub2; -CH&sub2;OH und R&sub3; Wasserstoff bedeuten.
- Als Puffer zur Aufrechterhaltung deserforderlichen pH-Werts ist Borax bevorzugt.
- Als organisches Lösungsmittel zur Lösung des Hydrochinons ist ein Glykol, z.B. Diethylenglykol (Digol), Ethylenglykol oder Triethylenglykol, bevorzugt. Das Lösungsmittel für das Hydrochinon hilft dabei, die Fällung des Hydrochinons bei tiefer Temperatur zu verhindern. Als organisches Lösungsmittel ist Digol bevorzugt.
- Vorzugsweise ist in der konzentrierten Entwicklerlösung ein Maskierungsmittel vorhanden, um Calcium, Magnesium und Eisen zu maskieren und zu verhindern, daß in der verdünnten Lösung diese im Entwicklungstank Schlamm und Fällungen bilden.
- Als Maskierungsmittel ist DTPA bevorzugt. Andere in frage kommende Maskierungsmittel sind EDTA und DAPTA.
- Vorzugsweise beträgt der in der Entwicklerlösung einzusetzende Kaliumsulfitanteil 300 - 400 g/Liter. Ist mehr vorhanden, so kann die Lösung unter bestimmten Bedingungen instabil werden.
- Ein wichtiges Merkmal der vorliegenden Erfindung ist, daß in der konzentrierten Entwicklerlösung Kaliumsulfit verwendet wird. Natriumsulfit ist nicht genügend wasserlöslich, und Ammoniumsalze sind in der Entwicklerlösung nicht einsetzbar, da sie zur Schleierbildung neigen und sich ein unangenehmer Ammoniakgeruch entwickelt. In DE-PS 14 72 752 wird die Verwendung einer konzentrierten Entwicklerlösung mit einer hohen Konzentration an Kaliumsalzen anstelle von Natriumsalzen beschrieben. Die Aufgabe der in dieser deutschen Patentschrift beschrieben Erfindung besteht darin, der bei solchen Entwicklern beobachteten Eintrübung entgegenzuwirken, was in diesem Falle dadurch erreicht wird, daß in der Entwicklerlösung eine Aminoalkylcarbon, Aminoalkylsulfon oder Aminoalkylphosphonsäure vorhanden ist.
- Bei Verdünnung läßt sich die konzentrierte Entwicklerlösung der vorliegenden Erfindung zur Entwicklung jeglichen belichteten photographischen Materials verwenden, doch besteht ihre Hauptverwendung in der Entwicklung von Kamerafilmen in Tieftanks, wobei die Filme mechanisch in die Tanks eingetaucht und wieder herausgekommen werden. Die erzielbare Standzeit der verdünnten wäßrigen Lösung im Entwicklungstank beträgt mehr als 6 Monate.
- Das nachfolgende Beispiel dient zur Erläuterung der Erfindung.
- Es wurden zwei Entwicklerkonzentrate A und B hergestellt DEA H&sub2;SO&sub3; (15% SO&sub2;) Kal.sulfif (65% w/v) cm³ Wasser Digol Hydrochinon 1-Phenyl-3-pyrazolidinon DAPTA Borax
- Somit enthält Entwickler A Diethanolainin(DEA)- sulfit und stellt den Vergleichsentwickler dar, während Entwickler B kein Alkanolamin enthält und einen erfindungsgemäßen Entwickler darstellt.
- Bei dem in beiden Entwicklern verwendete 1- Phenyl-3-pyrazolidinon handelte es sich um 4-Hydroxymethyl-4-methyl-1-phenyl-3-pyrazolidinon.
- Bei 1+4-Verdünnung wiesen beide Entwickler einen pH-Wert von 8,5 bei 25ºC auf.
- Beide Entwickler wurden zur Herstellung der Arbeitslösung mit Wasser 1 zu 4 verdünnt.
- Beide Arbeitslösungen wurden in einer automatischen Filmverarbeitungsmaschine verwendet, in der der Film automatisch zuerst in die Entwicklerlösung, dann in eine Fixierlösung und dann in eine Wasserwaschlösung ein- und austaucht.
- Abschnitte desselben hoch lichtempfindlichen 35 mm-Kamerafilms wurden belichtet und in beiden Entwicklerlösungen gleich lang verarbeitet. Das heißt, der Film war jeweils etwa 5 Minuten im Entwicklungsabschnitt.
- Anschließend wurden die sensitometrischen Eigenschaften der in der Lösung A und B entwickelten Filme verglichen.
- Der Film in beiden Entwicklern wurde bei einem Kontrast von G1,5 = 0,62 beurteilt.
- Die folgenden Ergebnisse wurden erzielt: Sensitometrische Ergebnisse Entwickler A Entwickler B Schleier Lichtempfindlichkeit Körnung SGI (Lichtempfindlichkeitzu-Korn-Index) Körnigkeit²
- Aus diesen Ergebnissen geht hervor, daß der im verdünnten Entwickler B entwickelte Film eine deutlich geringere Körnigkeit und einen verbesserten Lichtempfindlichkeit-zu-Korn-Index aufwies.
- Der verdünnte Entwickler B wurde eine Woche lang im Verarbeitungstank verwendet. Während dieses Zeitraums wurden das Volumen und die Aktivität des Entwicklers durch Versetzen des Bades mit einer Volumenmenge an frischer Arbeitslösung aufrechterhalten.
Claims (7)
1. Konzentrierte Entwicklerlösung die 20 bis
60 g/Liter eines Entwicklers des Hydrochinontyps, 0,5 bis
3,0 g/Liter eines Entwicklers aus 1-Phenyl-3-
pyrazolidinon sowie 300 bis 500 g/Liter Kaliumsulfit
enthält, dadurch gekennzeichnet, daß sie mit einem
Puffer, bei dem es sich nicht um ein Alkanolamin handelt,
auf einen pH-Wert von 8 bis 10 gepuffert ist und genügend
organisches Lösungsmittel außer einem Alkanolamin
enthält, um das Hydrochinon zu lösen.
2. Konzentrierte Entwicklerlösung nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß sie als Puffer Borax enthält.
3. Konzentrierte Entwicklerlösung nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß sie als organisches
Lösungsmittel Glykol enthält.
4. Konzentrierte Entwicklerlösung nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Glykol um
Digol, Trigol oder Ethylenglykol handelt.
5. Konzentrierte Entwicklerlösung nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß sie 300 - 400 g/Liter
Kaliumsulfit enthält.
6. Konzentrierte Entwicklerlösung nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Maskierungsmittel
enthält.
7. Konzentrierte Entwicklerlösung nach Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem
Maskierungsmittel um DTPA handelt.
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