DE2013552B2 - Verfahren zum verbessern der klebfaehigkeit von polyester-materialien - Google Patents
Verfahren zum verbessern der klebfaehigkeit von polyester-materialienInfo
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Description
außer der dadurch notwendig werdenden Steigerung der Kosten auch die erzielte Klebkraft nicht zufriedenstellend.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, diese obenerwähnten Nachteile zu beseitigen und ein
Verfahren zur Vorbehandlung von Polyester-Materialien zur Verfügung zu stellen, das es unter Verwendung einer leicht herstellbaren Behandlungsflüssigkeit
gestattet, Polyester-Produkte praktisch zu jedem Zeitpunkt der Verarbeitung, d. h. nach dem Spinnen der
Polyesterfäden, vor und nach dem Verzwirnen, Verweben oder der Verarbeitung zu Reifencorden oder zu
ähnlichen Verstärkungsgebilden für Kautschuk vorzubehandeln, ohne daß ein Erhärten und Versteifen der
Texlilgebilde erfolgt. Insbesondere sollen solche Textil gebilde behandelt werden, die zum Verstärken von
Reifen, Bändern, Gürteln, Schläuchen u. dgl. eingesetzt werden.
Gemäß der Erfindung soll weiter bezweckt werden, l'olyesterfäden gleich nach dem durch Extrusion erfoljvnden
Verspinnen vorzubehandeln, ohne daß die j üden gehärtet und versteift werden.
Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung können hochmolekulare Polyester verwendet werden, die aus
Λ,ω-Glykolan und Dicarbonsäuren gebildet werden.
Insbesondere kommen solche Polyester in Frage, die uns Polymethylenglykolen und aromatischen Dicarbonsäuren
erhalten werden. Ein typischer Vertreter hierfür ist Polyethylenterephthalat, das aus Äthylenf.lykol
und Terephthalsäure erhalten wird.
Es wurde nun gefunden, daß die Klebfähigkeit der Polyesterprodukte gegenüber Kautschuk durch ein
zweistufiges Verfahren verbessert werden kann, bei welchem auf die Polyester in der ersten Stufe eine Behandlungsflüssigkeit einer Sslanverbindung und in der
zweiten Stufe ein Resorcin-Formaldehyd-Latex einwirken gelassen wird. Es ist besonders vorteilhaft, die
Polyester bei diesen Behandlungsstufen zu erwärmen. Gegenüber der bekannten Behandlung mit Harnstoffderivaten in der ersten Stufe zeigt das erfindungsgemäße Verfahren den Vorteil, daß die Behandlungslösung mit außerordentlich geringem Zeitbedarf erhalten wird, eine sehr hohe Topfzeit von mindestens
7 Tagen bei Verwendung von y-Methacryloxypropyltrimethoxysilan aufweist, daß das behandelte Garn
kein Zerfasern zeigt und weich und flexibel ist. Es wird ein gleichmäßiger Auftrag des Klebmittels auf das
Garn erzielt und eine außerordentlich günstige Ab schälfestigkeit im Kautschuk-Abschälfestigkeitstest erreicht.
Die erste Behandlungsstufe erfolgt durch Aufbringen der Behandlungsfiüssigkeit, die eine Silanverbindung
der allgemeinen Formel
R1 — Si (ORu)3-B
Ra"
enthält, worin
R1 einen organischen Rest, der eine Vinyl-, Epoxycycloalkyl-,
Glycidyl-, Acryl-, Methacryl- oder Alkylendiamin-Gruppe enthält. ,„ R2 Wasserstoff, eine niedere Alkyl- oder eine niedere
Alkoxyalkylgruppe,
R3 einen niederen Alkylrest bedeutet und /; O oder 1 ist.
Beispiele für solche Verbindungen sind:
CH2 =·--■ CHSi (OC2H5).,: Vinyläthoxy-silan
CH., - CHSi(OCH2CH2OCHa)3: Vinyllri-(/3-methoxyäthoxy)-silan
— CH2CH2Si (OCH3);,: /H3,4-Epoxycyclohexyl)-äthyltrimethoxy-silan
CH2 — CHCH2O (CH,):1Si (OCH3);,: y-Glycidoxypropyltrimethoxy-silan
C-O (CHg)3Si (OCH;,);,: y-Methacryloxypropyltrimethoxysilan
CH3 O
H2N (CH2)2NH (CH2);iSi (OCH3);.: N-(Dimethoxyrnethylsilylpropyl)-äthylendiamin
H2N (CH2)2NH (CH2);iSi (OCH3);.: N-(Dimethoxyrnethylsilylpropyl)-äthylendiamin
CH3
H2N (CH^NH (CHu)3Si (OCH3).,: N-(Trimeihoxysilylpropyl)-äthylendiamin
H2N (CH^NH (CHu)3Si (OCH3).,: N-(Trimeihoxysilylpropyl)-äthylendiamin
sowie deren wasserlösliche Kondensationsprodukte.
Als Silan-Verbindungen werden vorzugsweise solche verwendet, die in Wasser oder in Alkohol-Wasser-Gemischen
löslich sind. Diejenigen Silan-Verbindungen, die nur in Alkohol-Wasser-Gemischen löslich
sind, können nach den herkömmlichen Methoden in Wasser emulgiert oder dispcrgiert werden. 6j
Die erste Behandlungsflüssigkeit wird als wäßrige
Lösung, Emulsion oder Dispersion bereitet und auf den Polyester ohne Zugabe eines Härters oder einer
anderen Verbindung aufgebracht. Diese Flüssigkeit ist über eine lange Zeit sehr stabil und wird daher für die
kontinuierliche Behandlung von Polyesterfäden u. dgl. bevorzugt. Die Topfzeit dieser Behandlungsfiüssigkeit
beträgt bei Raumtemperatur beispielsweise etwa 2 bis 10 Tage. Ein weiterer Vorteil der Verwendung dieser
Behandlungsflüssigkeit liegt darin, daß die darin enthaltene Silan-Verbindung auf dem Polyester einfach
fixiert werden kann, wenn man nach der Behandlung
mit der Flüssigkeit eine Trocknung vornimmt, und daß Schrumpfung oder einer Wärmefixierung unterworfen
sie auf dem Polyester zur Aushärtung gebracht werden werden. Dabei wird auf die Fäden gewöhnlich ein
kann, werui man ohne Zugabe eines Härter., kurze Zeit Gleitmittel, beispielsweise ein Spinnöl, aufgebracht,
erhitzt um glatte, frei laufende Fäden zu erzeugen. Die Fäden
Da weiterhin die erste Behandlungsflüssigkeit als 5 können auf einer Führungswalze mit der erfindungswäßrige Lösung, Emulsion oder Dispersion bereitet gemäß verwendeten Behandlungslösung oder mit einem
werden kann, die die Silan-Verbindung in Mengen von Gemisch aus Spinnöl und der Behandlungslösung be-
0,1 Gewichtsprozent bis zu einer solchen Konzen- feuchtet werden, bevor sie in die Heizkammer eintration, enthält bei welcher die' Verbindung in dem treten. Die beim Wärmefixieren verwendete Tempewäßrigen Medium noch ohne weiteres aufgelöst oder
10 ratur liegt dann genügend hoch, daß eine angemessene dispergiert werden kann, und da sie sehr stabil ist, Schrumpfung der Fäden erzielt wird und daß die
brauchen die Konzentration und die Temperatur der gemäß der Erfindung aufgebrachte Silan-Verbindung
Flüssigkeit nicht genau kontrolliert zu werden. Die be- wärmefixiert wird. Danach sind die Fäden glatt und
vorzugte Konzentration der Silan-'Verbindung der flexibel, so daß das Verzwirnen und Vercorden ohne
Flüssigkeit beträgt 0,3 bis 10 Gewichtsprozent. 1^ Schwierigkeiten durchgeführt werden kann.
Besonders bevorzugte Silan-Verbindungen sind Bei dieser Ausführungsform der Erfindung wird eine
y-Glycidoxypropyltrimethoxy-silan und γ· Methacryl- Behandlungsflüssigkeit bevorzugt, die y-Glycidoxy-
oxypropyltrimethoxy-silan, die beide in Wasser löslich propyltrimethoxy-silan oder y-Methacryioxypropyl-
sind. trimethoxy-silan enthält.
Die unter Verwendung dieser beiden Verbindungen 20 Bei der zweiten Stufe des Verfahrens der vorliegen-
hergesteilten Behandlungsflussigkeiten sind über Zeit- den Erfindung, die au sich im Prinzip bereits bekannt
räume von 5 Tagen sehr gut stabil. Ein weiterer Vorteil ist, wird vorzugsweise eine wäßrige Emulsion eines teil-
dieser beiden Silan-Verbindungen ist, daß die Poly- weise kondensierten Resorcin-Formaldehyd ar7.es und
ester-Produkte nach dem Aufbringen und dem Fixieren ein Latex verwendet, der im wesentlichen aus Viny!-
bzw. dem Aushärten nicht erhärten oder versteifen, so 25 pyridin in Kombination mit einem Natur- oder Syn-
daß glatte, leicht laufende Fäden und Garne erhalten ' these-Kautschuk besteht.
werden können. Schließlich ergeben die beiden Silan- Die Zusammensetzung und die Verwendung von
Verbindungen ausgezeichnete Adhäsionskräfte. Die Resorcin-Formaldehyd-Latexdispersionen in Wasser
Lösung kann in jeder Konzentration der beiden Ver- sind beispielsweise in den USA.-Patentschriften
bindungen in einfacher Weise hergestellt werden. 30 2 128 229; 2 561 215 und 2 746 898 beschrieben sowie
Die Aufbringung der Silan-Verbindungen auf die in der Arbeit von M.W. Wilson, »Tirs Fabric
Polyester-Produkte kann dadurch erfolgen, daß man Adhesion and RTL«, Adhesive Age, 4 No. 4, pp. 32 bis
die Produkte mit der Behandlungsflüssigkeit im- 36 (1963). Diese Veröffentlichungen beziehen sich zwar
prägniert oder beschichtet. Dies kann nach den her- auf die Verwendung der RFL-Dispersionen bei PoIy-
kömmlichen Methoden, beispielsweise durch Ein- 35 amid und Rayon, doch erfolgt die zweite Stufe des Ver-
tauchen der Produkte in die Behandlungsflüssigkeit. fahrens gemäß der vorliegenden Erfindung mit den
durch Ausbreiten der Flüssigkeit auf den Polyester- gleichen Ansätzen und auf die gleiche Weise,
produkten oder durch Auftragen mittels Berührungs- Die bei dem Verfahren der Erfindung bevorzugte
walzen geschehen. RFL-Dispersion wird folgendermaßen hergestellt: Das
Die Aufnahme der Silan-Verbindung beträgt 0,01 40 Molverhältnis in dem Resorcin-Formaldehyd beträgt
bis 20 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,05 bis 2,0 Ge- 1:3 bis 2:1. Die Konzentration des Resorcin-Form-
wichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Poly- aldehydharzes beträgt 8 bis 20 °/o, wobei dem Resorcin-
esters. Formaldehydharz 2 bis 8% Nalriumhydroxyd zuge-
Es ist ferner zweckmäßig, nach dem Aufbringen der setzt werden. Die Klebstoffmischung wird zur Alterung
Silan-Verbindung eine Wärmebehandlung durchzu- 45 des Resorcin-Formaldehydharzes 6 bis 24 Stunden bei
führen. Diese kann in einem breiten Bereich hinsieht- Raumtemperatur \on etwa 20 C stehengelassen. Der
lieh der Temperatur und der Behandlungszeitcn durch- erhaltenen wäßrigen Lösung des Resorcin-Form-
geführt werden. Bevorzugte Bedingungen sind etwa aldehydharze^ wird ein Latex in einem Gewichtsver-
0,01 bis 300 Sekunden bei Temperaturen vun 150 bis hältnis von 5:100 bis 25:100 zugesetzt. Nach der Zu-
240°C, insbesondere zwischen 200 und 235 C. 50 gäbe des Latex wird die Mischung zur Vervollständi-
Es ist daher möglich, die erste Behandlungsstufe des gung der Alterung bei 20' C 2 bis 10 Stunden stehenge-
erfindungsgemäßen Verfahrens bei fast jedem beliebi- lassen. In diesem Falle werden bei Verwendung der be-
gen Punkt des Gesamtprozesses durchzuführen, der kannien Latices, die Terpolymere von Vinylpyridin,
sich von der Herstellung der Polyesterfäden bis zu dem Butadien und Styrol darstellen, sehr gute Ergebnisse
fertigen Cord oder den Cord-Flächengebilden er- 55 erhalten. Die Aushärtungstemperaturen betragen min-
streckt, ohne daß während und zwischen den wesent- destens 120cC, vorzugsweise mindestens 16O0C.
liehen Fertigungsschritten eine Verzögerung in dem Bei dem Verfahrender Erfindung erfolgt die Härtung
gewöhnlich schnellen Lauf des Fadens oder des Giirns wrzugv»i isc 5 bis 120 Sekunden lang bei Tempe-
erfolgt. raturen von mindestens 2000C. Die Aufnahme des
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Er- 60 RFL beträgt 2 bis 20, vorzugsweise 4 bis 10 Gewichts-
findung kann die erste Behandlung vorzugsweise unter prozcnt, bezogen auf das Gewicht des Polyesters.
Erwärmen unmittelbar nach dem Extrudieren der Die zweite Behandlung wird vorteilhafterweise mit
Polyesterfäden aus der geschmolzenen Spinnmasse und den Corden oder den Cord-Flächengebilden durchge-
vor dem zur Ausrichtung der Fasern erfolgenden Ver- führt, was nach dem herkömmlichen Vorgehen für die
strecken durchgeführt werden. An diesem Punkt wer- 65 Behandlung von Corden aus Polyamid oder Rayon ge-
den die vertreckten Fäden normalerweise durch eine schellen kann.
Heizkammer geleitet, in welcher sie durch überhitzten Bei dem Verfahren der Erfindung kann die Wärme-Wasserdampf
oder durch Heißluft einer leichten behandlung nach dem Aufbringen der Silan-Verbin-
dung in der ersten Stufe weggelassen werden, wobei es jedoch dann notwendig ist, die Wärmebehandlung in
der zweiten Stufe bei Temperaturen von mindestens 200' C vorzunehmen.
Zur Erzielung bester Ergebnisse sind in der ersten und in der zweiten Behandlungsstufe Wärmebehandlungen
vorzugsweise bei Temperaturen von mindestens 200° C erforderlich.
Die nach dem Verfahren der Erfindung behandelten Polyester-Produkte besitzen eine ausgezeichnete Klebkraft
gegenüber Kautschuk. Ein weiterer Vorteil des erlindungsgemäßen Vorgehens liegt darin, daß das
erste Behandlungsmittel als wäßrige Lösung oder Emulsion verwendet werden kann, das keine Härter enthält,
und daß diese riie Silan-Verbinüung enthaltende
Flüssigkeit über einen langen Zeilraum stabil ist. Schließlich liegt noch ein weiterer Vorteil darin, daß
bei Vornahme einer Wärmebehandlung in jeder Stufe bei Temperaturen von mindestens 200" C beim Einvulkanisieren
in den Kautschuk kein Schrumpfen des Polyestermaterials erfolgt.
Die Erfindung wird in den Beispielen erläutert.
Extrudicrte Fäden aus Polyäthylenterephthalat werden über eine 1 ührungswalze geleitet, die in das nachstehende
Behandlungsbad eingetaucht ist.
Bestandteile Gcwichtstcile
(Klebstoff)
■/-Methacryloxypropyhrimethoxysilan ..
■/-Methacryloxypropyhrimethoxysilan ..
Methanol
Wasser
(Spinnöl)
Weißöl -^
Oleyllaurat -8
Na-Lauryl (cetyl)sulfonat 7
Polyoxyäthylen-(5)-Oleyläther 20 _
Ölsäure -^
Wasser 6-*5
35
100
JJicse Behandkingsnüssigkeii hat eme To[
i"fz
behandelte Cord wird bei den Bedingungeil der Tabelle 1 ausgehärtet. In der Tabelle I ist auch die
Haftfestigkeit des Cords angegeben.
| 5 | 2. Stufe Temperatur/Zeil |
ίο | 160 · 60 | Tabelle | I | Schrumpfung des Cords |
| u C · see | 180 ■ 60 | Haftfestigkeit nach dem H-Stück-Tesi |
Ahschäl- festigkeit des Kautschuks |
I) I /0 |
||
| 200 · 60 | (kg)1) | <kg)'J) | ||||
| 220 · 60 | 10.5 | |||||
| 1S 240 ■ 60 | 12,7 | 0,71 | 9,8 | |||
| 12,9 | 0,80 | 6,9 | ||||
| 13.1 | 1,12 | 5,3 | ||||
| 13,4 | 1,28 | |||||
| 13,8 | 1.42 | |||||
Tagen. Die Aufnahme dieser Behandlungsflüssigkeit neträgi 100Z0, bezogen auf das Gewicht der Fäden.
Die Fäden werden bei 220'C im Verhältnis von 1 : 5,8
verstreckt und bei 225 C durch Berührung mit einer Heizplatte wärmefixiert. Das Garn aus den erhaltenen
faden hat KK)O den (200 einzelne Fäden).
Das in der ersten Stufe behandelte darn wird dann
/u einem Gebilde mit 1000 den. zweimal mit 4SO Z-W indungen und 480 S-W indungen pro Meter
\erconlet. Danach erfolgt die Behandlung in der
zweiten Stufe unter Verwendung einer wäßrigen RlL-DispeiMon.
die folgendermaßen hergestellt worden ist: Das Molverhältnis im Resorcin-! ormaldeh\dharz
(Rl) beträgt 1 1. die RF-Kon/cntration 6",,. Zu dem
Ri ist 4'\ Natriumhydroxyd zugesetzt worden. Die
Klebmischung ist (> Stunden bei einer Raumtemperatur
von 20 C zur Alterung stehcngelas en worden. Die erhaltene
wäßrige I ösung des Rl ist im (>ewichts\erhähnis
von 15 H)O miteinem latex \crsetzl worden.
Dieser Latex ist ein Gemisch aus Styrol-Ruiadien-(
"PoKiner-l atex »mi Yinyl-Pvridin-Styrol-Buiadien-Cope!'.'ivr-l
aU V)(.h je,- /ugabc des Latex ist die
Misci-iir.s; ,<■ - .,,.cn bei 20 C zur Vervollständigung
der Aiteitir·: ruhengelassen worden.
Dk V.fiulmie des RlL beträgt 6°/0. bezogen auf
das Gewidu des Cords. Der mit der RFL-Dispersion
') Zur Bestimmung der Haftfestigkeil des Kautschuks wird der
behandelte Cord 30 Minuten bei 150 C in der Weise in ein
Karkassen-Gemisch einvulkanisiert, daß die verklebte Länge
genau 1 cm beträgt. Dann wird diejenige Kraft gemessen, die notwendig ist, den Cord aus dem Kauischukstück
herauszuziehen.
'-) Zur Bestimmung der Abschälfestigkeil des Kautschuks wird
der behandelte Cord in der Oberfläche eines Kautschukstücks des Karkassen-Gemisches leicht versenkt oder angeheftet
und 30 Minuten bei 150 C vulkanisiert. Es wird diejenige Kraft gemessen, die notwendig ist, um den Cord
von dem Kautschukstück abzuschälen.
■') Die Schrumpfung des Cords ergibt sich aus dem prozentualen
Verhältnis der Längen des 30 Minuten auf ISOC trockenerhitzten Cords und des unbchancielten Cords.
*) Diese Ergebnisse zeigen, daß die Klebkraft größer ist als die Festigkeit des Cords oder des Kautschuks, die zerrissen.
*) Diese Ergebnisse zeigen, daß die Klebkraft größer ist als die Festigkeit des Cords oder des Kautschuks, die zerrissen.
Die Polyäthylenterephthalat-Fäden werden auf die
«leiche Weise wie in Beispiel 1 ohne die Silan-Verbindung
hergestellt und zu der in Beispiel 1 beschriebenen Struktur vercordet. Sodann wird der Cord mit der folgenden
Flüssigkeit behandelt.
Bestandteile Gewichtsteile
y-Glyeidoxypropyltrimethoxysilan 1.0
Wasser 200
(Topfzeit 10 Tage)
Dieser Cord wird mit der RFL-Dispersion des Beispiels 1 behandelt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in
der Tabelle 11 zusammengestellt.
| Wärmebehandlung | 2. Behand'iing | Abschäl- | Haftfestigkci noch den |
| 1. Behandlung | C ■ se, | festigkeit | I IU^ I I KJW ' ■ ι H-Stuck-Tesi |
| C ■ see | 160 ■ 60 | (kg) | (kg! |
| 180 ■ 60 | 180-60 | 0.50 | 12.1 |
| 180-60 | 200 ■ 60 | 0.52 | 12.8 |
| 180 · 60 | 200 ■ 60 | 0.51 | 12.5 |
| 200 ■ 60 | 220 ■ 60 | 0.84 | 1.-.5*) |
| 220 · 60 | 240 · 60 | 1.33 | 13.9*) |
| 220 ■ 60 | 1.59») | 14.2*) |
·) Der Cord oder das Kautschuk-Stück
Extrudierte Polyäthylenterephthalat-haüen werde!
mit der Spinnöl-Komponente der ersten Behandlung^
flüssigkeit des Beispiels 1 allein behandelt ond be
des Beispiels 1 allein aufgebracht, und die Fäden werden bei 23O0C wärmefixiert.
Die erhaltenen endlosen Garne haben 1000 den (210 einzelne Fäden). Das Garn wird zu einer Struktur
mit 1000 den zweimal mit 500 Z-Windungen und
S-Windungen pro Meter vercordet und mit der RFL-Dispersion des Beispiels 1 behandelt. Sodann
wird der mit der RFL-Dispersion behandelte Cord Sekunden auf 22O0C erhitzt. Die Haftfestigkeit des
Cords beträgt 13,5 kg, die Abschälfestigkeit 1,41 kg.
Silan-Verbindung
1. Behandlung Temperatur Zeit
2. Behandlung
mit der RFL-Dispersion
Temperatur Zeit
mit der RFL-Dispersion
Temperatur Zeit
0C see
Haftfestigkeit
nach dem
H-Stück-Test
H-Stück-Test
(kg)
Abschälfestigkeit
(kg)
Schrumpfung des Cords
(7c)
Vinyltriäthoxysilan ....
^-(3,4-Epoxycyclohexyl)-äthyltrimethoxysilan
Vinyl-tri-(|S-methoxyäthoxy)-silan
200
220 200
60
40 60
230
240 230 60
40
60
60
12,1
12,9
12,0
12,0
0,5
0,99
0,51
5,8
4,9
5,2
Der unbehandelte Cord des Beispiels 2 wird gemäß den Bedingungen der Tabelle III behandelt. Die erhaltenen
Ergebnisse sind gleichfalls in dieser Tabelle zusammengestellt.
B e i s ρ i e 1 5
Ein ebenes gewebtes Flächengebilde aus einem endlosen Polyestergarn (250 den mit 50 Fäden) wird gemäß
Beispiel 2 behandelt. Die Abschälfestigkeit des behandelten Flächengebildes gegenüber dem Kautschukstück
ist in der Tabelle IV angegeben. Wärmebehandlung
Erste I Zweite
Erste I Zweite
18O0C-60 see
C-60 sec
220cC-60sec
22O0C-60 sec
C-60 sec
220cC-60sec
22O0C-60 sec
160°C-60 sec
200= C · 60 sec
220= C-60 sec
240cC-60sec
200= C · 60 sec
220= C-60 sec
240cC-60sec
Abschälfestigkeit kg/2,5 cm
20**)
22 bis 23**) 27**)
4) Zur Bestimmung der Abschälfestigkeit wird das 2.5 cm
breite behandelte Flächengebilde in der Oberfläche eines Kautschukstücks des Karkassen-Gemisches leicht eingesenkt
und 30 Minuten bei 150°C vulkanisiert. Es wird die Kraft gemessen, die aufgebracht werden muß, um das
Flächengebilde von dem Kautschukstück abzuschälen. **) Das Kautschukstück wird zerrissen.
Claims (2)
1. Verfahren zum Verbessern der Klebfähigkeit harnstoffen, Äthylenurethanen oder Phenylurethanen
von Polyestermaterialien in Form von Fäden, 5 behandelt wird, welche zwei gleiche funktioneile
Fasern, Garnen, Seilen, Corden, Cord-Geweben, Gruppen im Molekül aufweisen. In einer zweiten Be
Filmen, Folien und dergleichen durch zweistufiges handlungsstufe erfolgt dann das Auftragen einer wäß-Behandeln des Polymeren, wobei in der zweiten rigen Dispersion von Phenol-Formaldehyd-Latex.
Stufe ein Resorcin-Formaldehyd-Latex verwendet Diese bekannten Verfahren zeigen den Nachteil, daß
wird, dadurch gekennzeichnet, daß io die in der ersten Behandlungsstufe angewendeten Verman die Behandlung in der ersten Stufe mit einer bindungen in Form ihrer Lösungen in organischen
Flüssigkeit durchführt, die wenigstens eine Silan- Lösungsmitteln zur Anwendung kommen müssen, wo-Verbindung der allgemeinen Formel durch das Verfahren stark verteuert wird. Weitere
Nachteile sind die Explosionsgefahr und die Toxizität
Ri — Si (OR2)3 « I5 dieser Stoffe. Am günstigsten zur Behandlung des
Polyestermaterials ist eine wäßrige Lösung. Es ist R,,M jedoch schwierig, die in der französischen Patentschrift
...,,· , , beschriebenen Verbindungen in Wasser zu lösen, und
enthalt, in welcher ,. , . , „ , j. _.. . , . · r-
die resultierenden Behandlungsnussigkeiten in horni
R1 einen organischen Rest, der eine Vinyl-. 20 einer Dispersion sind instabil und zeigen im aligc-
Epoxycycloalkyl-, Glycidyl-, Acryl-. Meth- meinen eine sehr kurze Topfzeit. Versuche haben ge-
acryl- oder Alkylendiamin-Gruppe enthält, zeigt, daß der bekanntermaßen als Behandlungsmittel
R2 Wasserstoff, eine niedere Alkyl-und/oder eine für Polyestermaterial verwendete Hexameth>k*n-bis-
niedere Alkoxyalkylgruppe. (äthylenharnstoff) mindestens 24 Stunden erfordert,
R3 einen niederen Alkylrest bedeutet und a5 um eine Dispersion in Wasser mit Hilfe einer Kugelig
,4 1 · 1 mühle herzustellen und anschließend zu filtrieren, und
daß mindestens die gleiche Dauer erforderlich ist, um
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- das erhaltene Produkt in das zur Behandlung des PoIyzeichnet,
daß man nach der Behandlung in der estermaterials verwendete Spinnöl einzumischen,
ersten Stufe auf eine Temperatur von 150 bis 240 O, 3" Bei Verwendung dieser Verbindungen als wäßrige vorzugsweise von mindestens 200c C, und nach der Dispersionen mit Kautschuk ist es schwierig, diese Behandlung in der zweiten Stufe auf eine Tempe- Verbindungen zu dispergieren, und die Dispergierung ratur von mindestens 160"C, vorzugsweise von ist aufwendig und langwierig. Die in Form einer mindestens 200 C, erhitzt. Lösung oder einer Dispersion vorliegenden bekannten
ersten Stufe auf eine Temperatur von 150 bis 240 O, 3" Bei Verwendung dieser Verbindungen als wäßrige vorzugsweise von mindestens 200c C, und nach der Dispersionen mit Kautschuk ist es schwierig, diese Behandlung in der zweiten Stufe auf eine Tempe- Verbindungen zu dispergieren, und die Dispergierung ratur von mindestens 160"C, vorzugsweise von ist aufwendig und langwierig. Die in Form einer mindestens 200 C, erhitzt. Lösung oder einer Dispersion vorliegenden bekannten
35 Behandlungsflüssigkeiten haben auf Grund ihrer Instabilität eine relativ kurze Topfzeit, wie maximal
12 Stunden. Die wirksame Anwendung dieser Verbindungen wird daher sehr erschwert.
Darüber hinaus konnte durch Versuche gezeigt wer-
40 den, daß durch Behandlung von Hexamethylen-bis-
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur (äthylenharnstoff) eine 22%ige Verminderung der
Verbesserung der Klebfähigkeil von Polyester-Mate- Festigkeit des Garns im Vergleich zu Garn ohne Klebrialien,
welche zum Verstärken von Kautschuk ver- mittpl erreicht wird und das (iarn darüber hinaus verwendet
werden, insbesondere von Polyester-Produkten, steift wird.
welche hochmolekulare Polyester enthalten. Die Pro- 45 Auch die Klcbkräfte zwischen dem Polyestermatedukte
können beispielsweise in Form von Fäden, rial und dem Kautschuk sind nicht zufriedenstellend.
Fasern, Garnen, Seilen, Corden, Cord-Geweben, Aus der USA.-Patentschrift 3 297 467 ist ein Ver-Filmen,
Folien und dergleichen vorliegen. fahren bekanntgeworden, bei welchem eine wäßrige
Polyester sind zwar auf Grund ihrer hohen Zug- Dispersion eines härtbaren Gemisches aus einem
festigkeit, ihrer ausgezeichneten Dimensionsstabilitäl 50 Polyglycidäther eines acyclischen Kohlenwasserstoffes,
und ihrer guten Schlag- und Temperaturbeständigkeit der mit mindestens 3 Hydroxylgruppen substituiert ist,
zum Verstärken von Kautschuk sehr gut geeignet, und einem Amid-Härter zusammen mit einem Gleitdoch
ist es schwierig, diesen Kunststoffen durch die mittel auf den Polyester aufgebracht wird. Danach erfür
Polyamide und Rayon-Fäden üblichen Methoden folgt eine weitere Behandlung mit dem Resorcincine
genügende Klebfähigkeit gegenüber Kautschuk 55 Formaldehyd-Latex. Die Behandlungsflüssigkeit ist
u verleihen. Dies ist auf die wenig reaktionsfähige jedoch in Form ihrer wäßrigen Dispersion instabil,
struktur der Polyester zurückzuführen. So können wobei die Topfzeit unerwartet kurz ist und bei Raumbeispielsweise
bei Verwendung von Klebstoffen, wie temperatur etwa 30 bis 120 Minuten beträgt. Die Bevon
Resorcin-Formakiehyd-Latices, nachstehend als handlung mit einer derartigen Flüssigkeit erfordert
»RFL« abgekürzt, keine zufriedenstellenden Ver- 60 daher ein rasches Arbeiten und eine genaue Kontrolle
klebungen mit Kautschuk erhalten weiden. der Temperatur und der Konzentration der Flüssig-Es
wurden daher bereits Verfahren entwickelt, bei keil, die auf den Polyester aufgebracht wird. Dieses
welchen auf den Polyester _:n Polyisocyanat oder ein Vorgehen führt außerdem zu dem unangenehmen ErÄthylen-Harnstoff-Harz
im Gemisch mit einem Kau- gcbnis, daß die Polyester-Produkte gehärtet und vertschuk-Latex
aufgebracht wird und danach mit einem 65 steift werden, wodurch bei den nachfolgenden Ver-Resorcin-Formaldehyd-Latex
behandelt wird. So wird fahrensstufen, wie beim Verspinnen, Verzwirnen, Ver-
in der französischen Patentschrift 1 310 104 ein Ver- corden, Verweben und beim Einskeleltieren in den
fahren zum Verbessern der Klebefähigkeit von hoch- Kautschuk Schwierigkeiten auftreten. Schließlich ist
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