DE2002258C3 - Verfahren zur Herstellung von Vinyltrichlorsilan - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von VinyltrichlorsilanInfo
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Description
Gegenstand der Eriindung ist ein spezielles Verfahren
zur Herstellung von Vinyltrichlorsilan aus Trichlorsilan und Vinylchlorid in Abwesenheit von
Feuchtigkeit bei erhöhter Temperatur.
Es ist bekannt, Vinyltrichlorsilan durch Umsetzung von Trichlorsilan mit Acetylen oder durch Umsetzung
von Trichlorsilan mit Vinylchlorid in der Gasphase herzustellen. Da das Arbeiten mit Acetylen einen
relativ hohen Sicherheitsaufwand erfordert, ist dieses Verfahren nicht zu ausgedehnter industrieller Anwendung
gelangt.
Ein solche? Verfahren mit Acetylen und Trichlorsilan
als Ausgangsmaterialien wird beispielsweise in der deutschen Patentschrift 1 169 936 beschrieben.
Bei diesem Verfahren wirkt sich nachteilig aus, daß unter Druck gearbeitet werden muß und daß die
Reaktion nur in Anwesenheit eines Katalysators durchgeführt werden kann. Infolge des Arbeitens bei
Druck sind sicherheitstechnisch große Aufwendungen notwendig, damit das Verfahren einwandfrei durchgeführt
werden kann.
Geeigneter für industrielle Anwendung ist das in der deutschen Patentschrift 936 445 beschriebene
Verfahren der Umsetzung von Trichlorsilan mit Vinylchlorid in der Gasphase. Beim Durchleiten durch
Keramik- oder Metallrohre eines Gemisches aus Vinylchlorid und Hydrogenchlorsilanen bei Temperaturen
von 550 bis 6500C und Verweilzeiten >2 Sekunden, vorzugsweise 5 bis 20 Sekunden, wird dieses zu
Vinylchlorsilanen umgesetzt. Im Falle des Trichlorsilan
als Hydrogenchlorsilan mit Vinylchlorid wird lediglich eine Ausbeute von 53 Molprozent, bezogen
auf Vinylchlorid als Unterschußkomponente, erzielt. Das Verhältnis der Reaktionspartner zueinander
spielt angeblich keine ausschlaggebende Rolle. Bei Temperaturen oberhalb von 6500C werden gemäß
dieser Druckschrift keine brauchbaren Ausbeuten gefunden. Als Ursache dafür werden starke Zersetzung
und Umgruppierung zu unerwünschten Nebenprodukten, wie Siliciumtetrachlorid und Methyltrichlorsilan,
angeführt.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von Vinyltrichlorsilan aus Trichlorsilan und Vinylchlorid
gefunden, das dadurch gekennzeichnet isl. daü man
die Umsetzung bei 720 bis 750"C und einer minieren
Verweilzeit von 0.2 bis 1,8 Sekunden durchführt.
Im Gegensalz zu den Angaben in der obengenannten Patentschrift ergibt sich bei Einhaltung dieser Bedingungen, daß die Ausbeuten im Vergleich zu den bekannten Verfahren stark ansteigen und eine Bildung von Nebenprodukten zurückgedrängt wird. Der besondere Vorteil der neuen Verfahrensweise, nämlich
Im Gegensalz zu den Angaben in der obengenannten Patentschrift ergibt sich bei Einhaltung dieser Bedingungen, daß die Ausbeuten im Vergleich zu den bekannten Verfahren stark ansteigen und eine Bildung von Nebenprodukten zurückgedrängt wird. Der besondere Vorteil der neuen Verfahrensweise, nämlich
ίο die Anwendung höherer Temperaturen und kürzerer
Verweilzeiten, besteht darin, daß die mit der Anwendung längerer Verweilzeiten bestehende Gefahr der
Verkokung vollständig gebannt wird und wesentlich höhere Ausbeuten von Vinyllrichlorsilan erhalten
,erden.
u)ie Umsetzung wird vorzugsweise bei Normaldruck
durchgeführt. Geringer Überdruck bis zu 2 atii oder ein geringer Unterdruck beeinflussen Umsatz und
Ausbeute nur unerheblich.
Die Reaktionspartner werden vorzugsweise in
stöchiometrischen Mengen eingesetzt. Ein Überschuß des einen oder anderen Reaktionspartners sollte
innerhalb wirtschaftlicher Grenzen liegen.
Wie bereits erwähnt, werden die Ausgangsprodukte in Abwesenheit von Wasser umgesetzt. Feuchtes
Vinylchlorid ist vor der Umsetzungzur Erzielung hoher Ausbeuten auf einen möglichst niedrigen Wassergehalt
zu trocknen.
Die Umsetzung wird vorzugsweise in röhrenförmigen Reaktoren durchgeführt. Als Reaktormaterialien
sind Metalle, besonders solche, die keine Zersetzung oder Umlagerung der Ausgangsprodukte und des
Endproduktes verursachen, wie Eisen, geeignet. Ebenso sind nichtmetallische Werkstoffe wie Keramik, Graphit
und ähnliche Materialien als Reaktormaterialien geeignet.
Das erfindungsgemäß hergestellte Vinyltrichlorsilan ist ein wertvolles Produkt, das unter anderem zum
Schlichten von silikalhaltigen Materialien verwendet wird.
Das Verfahren nach der Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele illustriert:
Beispiele 1 bis 4
Trockenes Vinylchlorid und Trichlorsilan wurden in Mengenverhältnissen vorgemischt, wie aus der
nachstehenden Tabelle ersichtlich, und auf etwa 1000C vorgewärmt und in ein Eisenrohr von 150 cm
Länge und 35 mm lichtem Durchmesser mit verschie-
So denen Geschwindigkeiten eingeführt und auf die in
der Tabelle angegebenen Temperaturen aufgeheizt. Die aus dem Reaktionsrohr austretenden Produkte
wurden abgekühlt und kondensiert. Das erhaltene Kondensat wurde destillativ und gaschromatographisch
qualitativ und quantitativ untersucht. Die erhaltenen Ergebnisse können ebenfalls der nachstehenden
Tabelle entnommen werden.
1
2
3
4
2
3
4
Eingespeiste Mengen
der Ausgangsstoffe
Trichlorsilan
(in Mol)
145
145
186
186
145
186
186
Vinylchlorid
(in Mol)
176
176
228
228
176
228
228
Mittlere
Verweilzeit
Verweilzeit
(in see)
1,75
1,75
1,35
1,35
1,75
1,35
1,35
Temperatur
(in 0O
(in 0O
720
750
720
750
750
720
750
Umsatz
zu Vinyltrichlorsilan
(in Molprozent)
69
59
59
85
74
74
Trichlorsilanrückgcwinnung
(in Molprozent)
19
19
13
15
19
13
15
Ausbeute (in °/„)
Vinyltrichlorsilan
(bezogen auf
umgesetztes
Tpchlorsi'm*
85,2
72,9
98
87,1
72,9
98
87,1
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von Vinyltrichlorsilan aus Trichlorsilan und Vinylchlorid bei erhöhter Temperatiir, dadurch gekenn ζ eic h η el, daß man die Umsetzung bei 720 bis 75O0C und einer mittleren Verweilzeit von 0,2 bis 1,8 Sekunden durchführt.
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19702002258 DE2002258C3 (de) | 1970-01-20 | Verfahren zur Herstellung von Vinyltrichlorsilan | |
| US104523A US3706776A (en) | 1970-01-20 | 1971-01-06 | Process for the manufacture of vinyl trichlorosilane |
| GB2697/71A GB1293304A (en) | 1970-01-20 | 1971-01-19 | Vinyl trichlorosilane |
| FR7101665A FR2075710A5 (de) | 1970-01-20 | 1971-01-19 | |
| JP153771A JPS5544079B1 (de) | 1970-01-20 | 1971-01-20 | |
| BE761797A BE761797A (fr) | 1970-01-20 | 1971-01-20 | Procede de preparation de vinyl-trichlorosilane |
| NLAANVRAGE7100764,A NL169078C (nl) | 1970-01-20 | 1971-01-20 | Werkwijze voor het bereiden van vinyltrichloorsilaan. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19702002258 DE2002258C3 (de) | 1970-01-20 | Verfahren zur Herstellung von Vinyltrichlorsilan |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2002258A1 DE2002258A1 (de) | 1971-08-12 |
| DE2002258B2 DE2002258B2 (de) | 1973-05-24 |
| DE2002258C3 true DE2002258C3 (de) | 1977-07-28 |
Family
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