DE723752C - Verfahren zur Herstellung von Adipinsaeuredinitril - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Adipinsäuredinitril Es ist bekannt, Adipinsäuredinitril durch Umsetzen von Adipinsäuredampf und Ammoniak in Gegenwart wasserabspaltender Katalysatoren herzustellen. Dieses Verfahren bereitet gewisse Schwierigkeiten, da man gezwungen ist, für die Reaktionsöfen Werkstoffe zu verwenden, die gegen Adipinsäuredampf bei der verhältnismäßig hohen Reaktionstemperatur beständig sind. Außerdem macht der hohe Wärmebedarf der endothermen Reaktion die Anwendung komplizierter Röhrenöfen zur Einhaltung der erforderlichen Umsetzungstemperatur erforderlich. Auch wird der Katalysator durch abgeschiedenenKohlenstoff und andere Nebenprodukte meist schon nach kurzer Zeit verstopft und unwirksam.
• Es wurde nun gefunden, daß man diese Schwierigkeiten vermeiden, insbesondere den Katalysator sehr lange wirksam erhalten kann und außerdem das Adipinsäuredinitril in besserer-Ausbeute und größerer Reinheit gewinnt, wenn man die Umsetzung des Adipinsäuredampfes mit Ammoniak in Gegenwart von Wasserstoff vornimmt. Man arbeitet zweckmäßig in ziemlich starker Verdünnung, d. h. man verwendet im allgemeinen das 5- bis rofache Volumen Wasserstoff, bezogen auf Ammoniak. Es gelingt auf diese Weise, die Bildung von störenden Nebenprodukten praktisch vollständig zu verhindern und die Umsetzung sogar bei tieferen Temperaturen als ohne Verdünnung durchzuführen, so daß, man für die Reäktionsöfen Baustoffe verwenden kann, die sonst durch Adipinsäuredampf stark angegriffen würden; z. B. kann man bei dieser Arbeitsweise die Umsetzung in eisernen Kontaktöfen vornehmen. Es ist bei Verwendung einer größeren Menge Wasserstoff auch möglich, die Umsetzung in einem einfachen Schachtofen vorzunehmen, weil man die notwendige Wärmeenergie durch den Wasserstoff zuführen kann. Beispiel Ein Gasstrom van 3001 Wasserstoff in der Stunde wird mit zig Ammoniak gut vermischt .und in einem Wärmeaustauscher auf etwa 35o' erhitzt. Man belädt den heißen Gasstrom in einem Verdampfer stündlich mit i 7 g Adipinsäuredampf und leitet ihn bei 29o bis 3oo' durch einen -zylindrischen Kontaktofen, der i 1 eines Borphosphatkatalysators enthält. Das den Reaktionsofen verlassende Gas- und Dampfgemisch wird in dem Wärmeaustauscher abgekühlt und nach Abtrennung der flüssigen Reaktionsprodukte erneut mit Ammoniak und Adipinsäuredampf beladen.
• Das flüssige Reaktionsprodukt wird unter vermindertem Druck destilliert. Man erhält in einer Ausbeute von 880/p der Theorie sehr reines Adipinsäuredinitril vom Erstarrungspunkt -f- i,8''; die hohe Ausbeute wird auch nach monatelanger Betriebszeit kaum geringer.
• Verwendet man an Stelle von Wasserstoff andere Trägergase, z. B. Stickstoff, Propan oder überschüssiges Ammoniak, so sind die Ausbeuten an Adipinsäuredinitril erheblich schlechter, und man erhält größere Mengen von Nebenprodukten; das Adipinsäuredinitril fällt dann auch in weniger guter Beschaffenheit an.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Adipinsäuredinitril durch Umsetzung von Adipinsäuredampf und Ammoniak in Gegenwart wasserabspaltender Katalysatoren, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung in Gegenwart von Wasserstoff vornimmt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man etwa die 5- bis iofache Menge von Wasserstoff, bezogen auf Ammoniak, verwendet.