DE193112C - - Google Patents

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DE193112C
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cellulose
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    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23KFODDER
    • A23K10/00Animal feeding-stuffs
    • A23K10/30Animal feeding-stuffs from material of plant origin, e.g. roots, seeds or hay; from material of fungal origin, e.g. mushrooms
    • A23K10/32Animal feeding-stuffs from material of plant origin, e.g. roots, seeds or hay; from material of fungal origin, e.g. mushrooms from hydrolysates of wood or straw

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
-M 193112 KLASSE 89«. GRUPPE
G0STA EKSTR0M in LIMHAMM, Schweden.
Verfahren zur Herstellung von Traubenzucker oder Äthylalkohol aus zellulosehaltigen Stoffen.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 17. Januar 1906 ab.
Die Herstellung von Traubenzucker (GIu- | kose) aus Zellulose und die darauf folgende j Vergärung des gebildeten Zuckers zu Äthylalkohol mittels einer Alkoholhefe ist bereits bekannt. Die früheren Verfahren waren indessen insofern mangelhaft, als mittels ihrer verhältnismäßig so geringe Mengen von vergärbarem Zucker gebildet werden, daß die Alkoholgewinnung sich nur schlecht lohnt
ίο oder sich überhaupt nicht bezahlt macht, so daß diese Verfahren keine praktische Be-' deutung verlangt haben.
Die vorliegende Erfindung besteht in einem Verfahren, nach welchem das zellulosehaltige Rohmaterial einer derartigen Behandlung unterworfen wird, daß 55 bis 75 Prozent der Zellulose in Traubenzucker umgewandelt werden. Dieser Erfolg wird durch Behandlung des Zellulosematerials mit einer konzentrierten Mineralsäure erreicht, am besten mit konzentrierter 70 bis 93 prozentiger Schwefelsäure bei einer verhältnismäßig niedrigen Temperatur (10 bis 400 C). Durch die Einwirkung der konzentrierten Säure wird die Zellulose sofort in Azidzellulose umgewandelt, welche alsdann durch Verdünnung mit Wassdr als eine gallertartige Masse ausgeschieden wird.
Aus vom Erfinder angestellten Versuchen
geht hervor, daß die Zellulose nicht unmittelbar in Traubenzucker übergeht, sondern daß sich einige Zwischenprodukte bilden, die von der Konzentration der Schwefelsäure unver- ändert und von der bei dem Versuch benutzten Temperatur unbeeinflußt bleiben.
Die Zwischenprodukte sind Azidzellulose und Zellosedextrin (Holzdextrin).
Bei der Behandlung mit Schwefelsäure ■:■■:. geht die Zellulose also (von der Konzentration und Temperatur unbeeinflußt) erst in Azidzellulose, die Azidzellulose in Zellose (Holzdextrin) und schließlich die Zellose in Traubenzucker über.
Die Reaktionsschnelligkeit ist ausschließlich eine Funktion der Säurekonzentration und Versuchstemperatur. Behandelt man z, B. bei gewöhnlicher Temperatur die Zellulose mit verdünnter Schwefelsäure, so geht die : Reaktion so langsam vor sich, daß eine Veränderung kaum erweislich ist. Wird. die Temperatur dagegen bis etwa ■ ioo° C. erhöht, so ist die Reaktion im Laufe von einigen Stunden beendigt. Arbeitet man mit : vollständig konzentrierter (95 Prozent) Säure und bei gewöhnlicher Temperatur (200 C),-so kann man in einigen Minuten die Zellulose in Zellose (Holzdextrin) überführen. Hieraus geht hervor, daß man, bei Verwendung allzu starker oder verdünnter Säure die Azidzellulose nicht isolieren kann.
Im ersten Falle bildet sich augenblicklich Zellose, im letzteren erhält man eine Mischung von Azidzellulose, Zellose und Traubenzucker.
Durch die vom Erfinder angegebene Konzentration, Temperatur und Reaktionszeit kann man ziemlich vollständig die Zellulose in Azidzellulose überführen.
Die erhaltene Azidzellulose ist keine Mischung, sondern in der Tat ein einheitlicher Stoff. Sie enthält !Carboxylgruppen und besitzt daher den Charakter einer Säure, sie gibt saure Reaktion und besitzt keine Aldehydeigenschaften. ■-
Die Azidzellulose ist unlöslich in Wasser und bildet lösliche Natriumsalze. Durch Kochen bei gewöhnlichem Luftdruck geht nur ein sehr geringer Teil der Azidzellulose in Traubenzucker über.
Durch Kochen der ausgeschiedenen Azidzellulose mit verdünnter Säure bei einem höheren Druck als Atmosphärendruck geht indessen die ganze Azidzellulosemasse in Traubenzucker über.
Nach Entfernung der Säure mittels Kalks erhält man eine beinahe reine Traubenzuckerlösung, aus welcher der Zucker als solcher durch Eindampfen und Umkristallisieren gewonnen werden kann. Man kann durch Zusatz einer Alkoholhefe den Zucker auch vergären und den derart gebildeten Alkohol in gebräuchlicher Weise durch Destillation gewinnen.
Durch Versuche hat der Erfinder gefunden, daß ein besonders guter Erfolg nach folgendem Verfahren erreicht wurde. Sägemehl (oder ein anderes fein zerteiltes zellulosehaltiges Material) und 70 prozentige Schwefelsäure werden bei gewöhnlicher Temperatur (etwa 2O° C.) etwa 20 Minuten lang umgerührt. Durch die Einwirkung der Säure wird die Zellulosemasse flüssig, indem sich Azidzellulose bildet. Wenn man die dickflüssige gelbliche Flüssigkeit in Wasser gießt (wobei man keine Vorsichtsmaßregeln gegen zu weitgehende Erhitzung treffen muß, aber auch Vorsichtsmaßregeln benutzen kann), wird die Azidzellulose als eine gallertartige Masse ausgefällt, welche übrig bleibt, wenn die durch die Wasserbeimischung jetzt etwa 30 prozentig gewordene Schwefelsäure abgezogen wird. Der übrig gebliebenen, etwas Säure zurückhaltenden Azidzellulosemasse wird so viel Wasser hinzugesetzt, bis dieses ungefähr ι Prozent Schwefelsäure enthält. Die Azidzellulose und die 1 prozentige Säure werden alsdann in einen mit Blei gefütterten Autoklaven gebracht und darin das Ganze unter einem Drucke von etwa 3 bis 8 Atmo-Sphären Y2 bis 5 Stunden lang erhitzt.
Unter der Einwirkung der verdünnten Säure geht die Azidzellulose nun in Traubenzucker über. Nachdem die freie Säure neutralisiert und mittels Kalks oder Kreide ausgeschieden ist, erhält man nach eventueller Filtration oder Konzentration eine beinahe reine Traubenzuckerlösung mit einem 20 prozentigen Zuckergehalt. Der Zucker kann als solcher auf gewöhnliche Weise durch Eindampfen gewonnen oder mittels einer Alkoholhefe zu Äthylalkohol vergoren werden, welcher auf gewöhnliche Weise durch Destillation gewonnen werden kann.
Die zur Umwandlung der Zellulose benutzte Schwefelsäure kann eingedampft und alsdann wieder benutzt werden, so daß in Wirklich- keit nur eine geringe Menge Schwefelsäure erforderlich ist.
. Als Rohmaterial zur Herstellung von Traubenzucker oder Alkohol nach dem angegebenen Verfahreu kann jedwedes zellulosehaltige Material angewandt werden, wie gewöhnlicher Holzabfall, Sägemehl, Torfmoor, Moos, Stroh oder andere ähnliche Stoffe. Das Rohmaterial wird natürlich am besten und schnellsten durch die Säure beeinflußt, wenn es vor der Behandlung fein zerkleinert worden ist.
Zur Behandlung des Zellulosematerials mit Säure kann jedwede Mineralsäure angewandt werden, aber angestellte Versuche haben ergeben, daß der beste Erfolg erzielt wird, wenn Schwefelsäure, und zwar besonders 70 prozentige benutzt wird.

Claims (1)

  1. Patent- Anspruch :
    Verfahren zur Herstellung von Traubenzucker oder Äthylalkohol aus zellulosehaltigen Stoffen, wie gewöhnlichem Holzabfall, Sägemehl, Torfmoor, Moos, Stroh oder anderen ähnlichen Stoffen, dadurch gekennzeichnet, daß die Zellulose erst' mittels konzentrierter Mineralsäure bei gewöhnlicher Temperatur und unter dem Drucke der Atmosphäre in Azidzellulose übergeführt wird, welche nach ihrer Abscheidung durch Verdünnen mit Wasser und Trennung \ron der Säure durch Kochen mit verdünnter Mineralsäure unter einem etwas höheren Drucke als dem der Atmosphäre in Traubenzucker umgewandelt wird.
DENDAT193112D Expired DE193112C (de)

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