DE1640561A1 - Widerstandsmassen - Google Patents

Widerstandsmassen

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DE1640561A1 DE19671640561 DE1640561A DE1640561A1 DE 1640561 A1 DE1640561 A1 DE 1640561A1 DE 19671640561 DE19671640561 DE 19671640561 DE 1640561 A DE1640561 A DE 1640561A DE 1640561 A1 DE1640561 A1 DE 1640561A1
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Description

Die Erfindung betrifft verbesserte Widerstandsmassen sowie Widerstandselemente, die aus diesen Massen hergestellt werden.
Es wurde bereits die Herstellung einer Widerstandsmasse vorgeschlagen, die aus feinteiligem Palladium (mit oder ohne eine kleine Menge Silber) und aus einem EmailTluflmittel besteht. Diese Masse kann auf einen keramischen Nichtleiter aufgebracht und unter Bildung eines Widerstandselements aufgebrannt werden.
Diese bekannte Masse hat den Naohteil, daß der spezifische Widerstand eines "aufgebrannten" Films aus dem Material mit der
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Brenntemperatur schwankt. Ferner sind relativ hohe Brenntemperaturen, im allgemeinen oberhalb 600°C, erforderlich. Eine Masse dieses Typus 1st daher zum Aufbrennen auf ein Glimmersubstrat ungeeignet, da Glimmer beim Erhitzen auf Temperaturen über 600°C dehydratisiert und entschichtet wird.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung einer Widerstandsmasse, die auf ein Substrat aus beispielsweise Glimmer oder einem Iceramischen Material aufgebracht und aufgebrannt werden kann, wobei der spezifische Widerstand eines Films aus dieser Wideretandsmasse nach dem Aufbrennen auf ein geeignetes Substrat nioht in nennenswerter Weise mit der Brennttnperatur
einen Merkmal der vorliegenden Erfindung besteht eine sub Aufbrennen auf ein nichtleitendes 3ubstrat unter Bildung eines Wideretandselements geeignete Wideretandsaasββ aus einer Miaehung aus feinteiligen Ruthenlunoxyd und Glas, wobei die Mleohuns 10 bis 8ö Oew.-Jf Rutheniunoxyd und 90 bis 20 Ow.-Jf GIa* enthält. Die bevorzugten Bereiohe liegen zwlaohen 46 und 65 0ew.-£ Ruthenlunoxyd und 5* bis 35 Gew.-Ji Olas.
Ein· weitere AuafUfarungsJTorn der Erfindung besteht darin, d«J daß gsiDze Rutheniujcoxyi oder ein Teil desselben duroh ein Mate rial ersetzt wird, das duroh gemeinsames Erhitzen von Rufchenium-
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oxyd und einem Oxyd oder Oxyden von Metallen der Gruppe V des Periodischen Systems der Elemente, gegebenenfalls zusammen mit nicht mehr als 10 Gew.-Jb eines Oxyds oder von Oxyden aus einem oder mehreren der Metalle der Gruppen I und II des Periodischen Systems der Elemente, hergestellt worden ist.
Eine weitere modifizierte erfindungsgemäße Widerstandsmasse zeichnet sich dadurch aus, daß nicht mehr als 50 Gew.-# des in der Mischung aus Rutheniumoxyd und Glas enthaltenen Rutheniumoxyds durch Silber ersetzt sind. Eine weitere Abänderung besteht dtrin, daß nicht mehr ali 50 Gew.-^ des in dem vorstehenden Absatz spezifizierten gemischten Oxydmaterials duroh Silber ersetzt sind.
Das in den vorstehend beschriebenen Widerstandsmassen verwendete Silber kann in Form des Metalls oder in Form des Oxyds oder in Form einer Mischung aus Metall und Oxyd vorliegen.,
Vorzugswelse besitzt das in der Widerstandsmaese verwendete Glas einen Sehmelzbereioh, dessen unter» Grenze nicht mehr «le 500C unterhalb der maximalen Temperatur liegt, bei welcher die Masse auf ein Substrat aufgebrannt wird.
Vorzugsweise wird die Mischung aus Rutheniumoxyd und Glas oder die Mischung aus modifiziertem Oxyd und Glas in einem organischen
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Lösungsmittel suspendiert, welches mittels eines Siebdruckverfahrens oder durch Aufbürsten aufgebracht werden kann. Diese Suspension bildet dann die erfindungsgemäße Widerstandsmasse.
Eine Methode zur Herstellung der aus Rutheniumoxyd und Glas bestehenden erfindungsgemäßen Widerstandsmasse oder deren modifizierter Formen (wie sie vorstehend beschrieben wurden) besteht darin« das Rutheniumoxyd oder eine der modifizierten Oxydmiechungen sowie Qlas in Wasser in entsprechenden Mengen in einer Kugelmühle ru behandeln, das erhaltene feinteilige Material abzufiltrieren und zu trocknen und es anschließend in einem aus 3 Walzen bestehenden Walzenmischer in einem organischen Medium, das durch Auflösen von Äthyloellulose In einem Alkohol oder Ester alt hohem Siedepunkt« wie beispielsweise Butylglykoleeter, hergestellt worden 1st, unter Bildung einer Suspension, die aus 25 Oe*.-£ organischem Medium und 75 Gew«-£ des feinteiligen Materials besteht, erneut zu dispergieren.
Das zuerst erfolgende Vermählen In der Kugelmühle sollte solange durchgeführt werden, bis der Teilchengrößenbereich des erhaltenen Pulvers zwischen 0,01 und 50/U und vorzugsweise zwischen 0,01 und weniger als 5/U liegt.
Eine Methode zur Herstellung eines Widerstands elements aus der in der vorstehenden V/eise zubereiteten Masse besteht darin, eine
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Schicht der Masse durch Siebdruck oder durch Aufbürsten auf ein Glimmersubstrat aufzubringen und anschließend das auf diese Weise behandelte Substrat in typischer Weise 2 bis 10 Minuten
lang auf eine Temperatur zu erhitzen, die vorzugsweise nicht 5O0C oberhalb der unteren Grenze des Schßielzbereiches des in der Masse verwendeten Glases liegt. Vorzugsweise beträgt die
Dicke der aufgebrachten Schicht aus der Widerstandsmasse vor
dem Brennen 0,010 bie 0,015 mn (0,0004 bis 0,0006 inch). ^
Es hat sich herausgestellt, daß die relativen Mengenverhältnisse an Ruthenlumoxyd und/oder Ruthenlumoxyd und den Oxydntaterlallen der Gruppe V des Periodischen Systems sowie an Glas in der Widerstandsmasse sowie die Natur des verwendeten Glases sowohl den spezifischen Widerstand ale auch den Temperaturkoeffizienten des spezifischen Widerstands eines Filme aus dem Widerstandsmaterial naoh dem Aufbrennen auf ein nlohtleitendes Substrat bestimmen. Ferner hat sich herausgestellt, dafl "aufgebrannte" PiImQ aus einer "Rutheniumoxydn-Wlderetandsmasae im allgemeinen * einen positiven Temperaturkoeffizienten dee spezifischen Widerstands besitzen, während diejenigen Filme, welche aus einer Masse hergestellt werden, in weloher das Rutheniumoxyd vollständig durch ein Material aus Ruthenlumoxyd und Oxyden der Gruppe V des Periodischen Systems ersetzt ist, einen negativen Temperaturkoeffizienten des spezifischen Widerstands aufweisen können. Durch die Verwendung einer Widerstandsmasee, die aus
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einer Miochuiig aus RuthenlusDQxyd odor aus einem Material aus Ruthcnlumoxyd und einem Oxyd oder Oxyden von Metallen der Gruppe V des Periodischen SyBten» der Elemente besteht, wobei die relativen Mengenvorhältnißsa des Oxyds und des Materials sorgfältig ausgewählt werden, 1st es möglich, ein Widerstandselement her-2UBteilen, bei welofcaai der Temperaturkoeffizient des spezifischen Wid»ratands des "aufgebrannten" Films aus der WiderstandamaßSö prafctiftoh Mull ist, und zwar wenigstens innerhalb eines bee ehr Kniet en Temperaturbereichs.
Die n&ohßteh©n4on Angaben zeigen teilweise die Art und Weise, in welcher die spezifischen Widerstände sowie die Temperaturkoeffiaißnten des spezifischen Widerstands der Filme aus der Qrflndunjgages&Sen Wideretandemaano, die auf ein Gllmrcersubstrat aufgebracht worden Bind« mit der Art der Masse schwanken. Die Angabati betreffen in ,J«d*B ?«lle Filme aus der Widerstandsmasae Bit einer Dlokd von O#O1O uad 0,015 mn (0,0004 und 0,000ό inch), dia öurch SiaMruok auf ein Qliisaarsubstrat aufgebracht und an-•ohli»fiend auf öae Substrat duroh Durohleiten desselben durch •inen koQtizMierliohen Ofen (das "Lehr"-Typus) aufgebrannt worden Bird.
Beispiele
Die in den Beispielen 1 und 2 verwendete V/iderstandsmasse besteht aus einer pulverisierten Mischung aus Rutheniumoxyd und Glas in
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einem Mengenverhältnis von 2 : 1, bezogen auf das Gewicht, welche in einem organischen Medium suspendiert ist, das durch Auflösen von 10 g A'thylcellulose in 100 ml Butylglykolester hergestellt worden ißt. Auf diene V/eise wird eine Suspension gebildet, die aus 25 Gfcw.-# organischem Medium und 75 Gew.-% der gemischten Pulver besteht. In der in den Beispielen 3 und 4 verwendeten Widerstandsmasse wird das Rutheniumoxyd durch ein Material ersetzt, welches durch gemeinsames Erhitzen einer Mischung aus.j5,32 Gewlohts- teilen Niobpentoxyd (Kb3O5) und 30,08 Gew.-Teilen Rutheniumoxyd in einem geechlossenen Tontiegel während einer Zeitspanne von 1 bis 60 Stunden bei l400°C hergestellt worden ist. Die Bedingungen der Beispiele 2 und 4 entsprechen im Übrigen denjenigen der Beispiele 1 und 2.
Beispiel verwendetes
Glas 		Spitzen-
brennteinpe-
ratur (°C) 		Nr. der
getesto
ten Pro
ben 		Bereioh
des spe
zifischen
Widerst.
(Ohm pro
Quadrat) 		Tempera
turko
effizient
d. spez.
Wideret.
(gpm pro
1 Bleibor-
silikat 		650 20. 4-8 +2000
2 Dupont-
ßlas 		650 50 12 - 16 +400
3 Dupont-
Glas 		650 50 50 - 80 -100
4 Bleibor-
silikat		 650 50 52 - 42 +200
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In jedem Beispiel werden die Proben mit einer gleichmäßigen Geschwindigkeit innerhalb von 20 Minuten durch eine Zone in einem rohrförmigen Ofen geleitet, deren Temperatur 600 ~ 650 - 600°C beträgt.
Die Zusammensetzung des in den Beispielen 2 und 3 verwendeten Dupont-Glases ist wie folgt:
ZnO 35,1 Gew. -%, SiO2 24-25 Gew.-#, BgO, 25,2 Gew.-^, AIgO, 3,0 Gew. -%, Na2O 10,0 Gew.-J^, ZrO2 4,0 Gew.-#,
Nachfolgend werden Beispiele für die Herstellung von Widerstands massen, die Silber enthalten, sowie von Widerstandselementen, die aus diesen Massen gebildet werden, angegeben:
Beispiel 5
Bine Mischung aus 1,8 g dee Materials, welches durch gemeinsames Erhitzen von 4 Gew.-Teilen Rutheniumoxyd und 1 Gew.-Teil Niobpentoxyd in einen geschlossenen Tontiegel während einer Zeitspanne von 4 Stunden bei 14OO°C hergestellt worden 1st, 11,33 g eines Silberoxydpulvers mit einer Teilchengröße von 1 bis 3 ax und 6,65 g Zinkboreilikatglas wird in Wasser 24 Stunden lang in einer Kugelmühle vermählen, aus dem Wasser durch Filtration entfernt und getrocknet. 18 g des erhaltenen vermahlenen Materials werden anschließend in 7 6 eines Mediums suspendiert, das durch
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Auflösung von IO g Äthylcellulose in 100 ml Butylglykolester hergestellt worden ist, worauf die Mischung gründlich in einem aus 3 Walzen bestehenden Walzenmischer vermischt wird.
Die erhaltene Masse wird anschließend nach einem Siebdruckverfahren auf ungefähr 100 Glimmerfolien aufgebracht, wobei die überzüge eine Dicke von ungefähr 0,012 mm (0,0005 inch) besitzen. Die beschichteten Folien werden anschließend durch Durchleiten mit gleichmäßiger Geschwindigkeit durch eine Zone eines "Lehr- Ofens" (60O0C - 6500C - 600°C) während einer Zeitspanne von 20 Minuten gebrannt.
Die elektrischen Eigenschaften von wenigstens 25 der erhaltenen Widerstandsüberzüge werden gemessen. Dabei stellt sich heraus, dafi der mittlere epezifisohe Wideretand 80 000 0hm pro Quadrat pro 0,02 mn (OjOOl") Dloke dee Überzugs beträgt. Der mittlere TeBper*turkoeffisient des spezifischen Widerstands beträgt 100 ppa pro 0C BdLt einer 3tandardabwtiohung von t 800 ppm.
Beispiel 6
Pas Beispiel 5 wird wiederholt, wobei jedoch die 11,35 S des Silberoxydpulvers in der ersten Masse durch 10,55 g eines Silberpulvers mit einer Teilchengröße von 1 bis 3 ax ersetzt werden. In diesem Falle besitzen die erhaltenen Widerstandsüberzüge einen mittleren spezifischen Widerstand von 2000 Ohm pro Quadrat pro 0,02 mm (0,001 inch) Dicke, während der mittlere Temperaturko-
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effizient des spezifischen Widerstands zu 42 ppm pro 0C mit einer Standardabweiohung von * 175 ppm ermittelt wird.
Beispiel 7 Das Beispiel 6 wird wiederholt, mit der Ausnahme, daß in diesem Falle die Zusammensetzung der Ausgangsmischung wie folgt ist:
5 g des Rutheniumoxyd/iiiobpentoiyd-Materials 7#5 8 des Silberpulvers alt einer Teilchengröße von 1 - 3/U 6,72 g Zinkborailikatglas.
Die erhaltenen Widerstandsttberzüge besitzen einen mittleren spezifischen Widerstand von j5O Ohm pro Quadrat pro 0,02 mm Dicke und einen mittleren Tenperaturkoeffizlenten des spezifischen Wideretands von +100 ppm pro 0C mit einer Standardabwei ohung von * 52 ppm.
In den Rannen der Erfindung fallen ferner Widerstände oder Wider-Standeelement·, die aus einen auf ein geeignetes Substrat aufgebrannten Film aus der erfindung»gemäßen Widerstandsmasse bestehen.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Widerstandsmasse, die zum Aufbrennen auf.ein nichtleitendes Substrat unter Bildung eines Widerstandselements geeignet 1st, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einer Mischung aus feintelligem Ruthenlumoxyd und Qlas in Mengenverhältnissen von 10 bis 8o Gew.-£ Rutheniumoxyd und 90-20 Gew.-# Glas und vorzugsweise 46 bis 65 Gew.-£ Ruthenlumoxyd und 54 bis 35 Gew.-^ Glas besteht.
    2. Wideratandemaaee nach Anepruoh 1, dadurch gekennzeichnet, dafi das ganze Ruthenlumoxyd oder ein Toll desselben durch ein Material ersetzt let, das duroh Erhitzen von Ruthenlumoxyd mit einem Oxyd oder mit Oxyden von einem oder mehreren Metallen der Gruppe V des Periodischen Systeme, gegebenenfalls zusammen mit 10 Gew."% eine* Oxyds oder von Oxyden von einem oder mehreren Metallen der Gruppen I und II des Periodischen Systems, hergestellt worden 1st«
    3. Wideretandsmasse nach Änspruoh 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß 50 Gew.-Jt oder weniger des Rutheniumoxyds oder des gemischten Oxydmaterials durch Silber in Form von metallischem Silber oder Silberoxyd oder in Form einer Mischung aus Silbermetall und Silberoxyd ersetzt ist.
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    4· Widerstandsmasse nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Oxyd eines Metalls der Gruppe V aus Nioboxyd besteht«
    5. Widerstandsmasse nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Glas einen Schmelztemperaturbereich besitzt, dessen untere Grenze nicht mehr als 500C unterhalb der maximalen Temperatur liegt, bei welcher die Masse auf ein Substrat aufgebrannt wird.
    6. Widerstands masse aus einer Rutheniumoxyd/Glas -Mischung gemäß Anspruch 1 oder aus einem gemischten Oxydmaterial und alas gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daJ die Misohung zur Bildung von Teilchen mit einer Größe von 0,01 bis 50/U vermählen und anschließend tür Bildung einer Suspension aus 75 Gew.-Ji des f einteiligen Materials In 25 Oew.-£ eines organischen Mediums mit diesem vexwisoht wird, wobei das organische Medium aus Äthyloelluloee besteht, dl« in eines Alkohol oder Ester alt hohen Siedepunkt, wie beispielsweise Butylglykolester, aufgelöst worden ist.
    7. Widerstand oder Widerstandseleaent, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einem nichtleitenden Substrat besteht, auf welches tin Film aus einer Widerstandsaasse gemäi einem der Ansprüche 1 bis 6 aufgebrannt wordin 1st.
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    RAD ORfGINAL
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