DE1496544A1 - Glasmassen fuer elektrische Widerstandsschichten - Google Patents

Glasmassen fuer elektrische Widerstandsschichten

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DE1496544A1 DE19641496544 DE1496544A DE1496544A1 DE 1496544 A1 DE1496544 A1 DE 1496544A1 DE 19641496544 DE19641496544 DE 19641496544 DE 1496544 A DE1496544 A DE 1496544A DE 1496544 A1 DE1496544 A1 DE 1496544A1
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Description

DK. ING. F. WUKSTHOFf
TBLEMX 22 OB 01 PATENTANWÄLTE
ictianitiHiDniesi t
PHOTSOTPATKNT MCnoHKN
1A-28 868
Beschreibung su äer Patentanmeldung
International Resistance Company 401 North Broad Street, Philadelphia 8, Ρ·., USA
betreffend Qlasaassen für elektrische Wlderstandssohiohten.
Jrfindttng betrifft (JIa e»a seen und GUasvereätie sur Herstellung von Widerstandssohiohten in elektronischen Bauelementen und derartigen Materialien·
Sin Widerstandsmaterial, das bereite für die Herstellung von Widerstandelt angewandt wurde, ist ein glasiges Ssail* Derartige glasige Bmailwlderatandsmaterialien enthalt η Small sif einen elektrisch leitfähigen Material. Das glasige Emailwiderstandsi&'ifti^ml wird hergestellt durch Mischen einer dlasfritte und eines Metallpulvers, einer Legierung oder eines Gemische vem Metallen. Es zeigte sich, daß für die Verwendung als leitendes Material in glasigen
BAB ORICfWAL
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Emailen für die Herstellung von Widerstandeschichten Edelmetalle sich als am meisten geeignet
*#» erwiesen. Bei der Herstellung eines Widerstands wird daa Material mit einem entsprechenden Widerstand aufgetragen auf ein keramisches Dielektrikum und dann Schmelzen und Erhärten der Glasfritte erhitzt.
Ein PrObIeBi9 das bei glasigem Emailwiderstandematerial auftritt, liegt in seiner Stabilität hinsichtlich Temperaturwechselbeanspruchung und Feuchtig keit β empfindlichkeit, Wird das Widerstandsraaterial eintm Temperaturwechsel ausgesetzt, so ändert sich, sein Widerstand. Der "Teeperaturgang des Widerstandes" derartiger Materialien ist bekannt und ist der Temperaturkoeffizient des Widerstandes. Bin Widerstandsmaterial nit einem Teaperaturgang dee Widerstände » Null let an meieten stabil und daher am besten geeignet. Für in der Praxis brauchbare Widerstände sind Widerstandsmaterialien mit sehr geringem Temperaturgang, belepielsweise weniger ale 300 ppm je 0C, sehr aufriedensteilend.
Sie Erfindung betrifft eine neue Glasmasse oder einen Olasversatz mit einem geringen Wärmedehnungs-
o koeffizient, einer tiefen Erweichungstemperatur und to
^ guter chemischer Beständigkeit. Der Glaaversat« soll >s. sich eignen für die Anwendung als elektrisches Wider-
-» standsmaterial. Das damit hergestellte elektrische «"· Widerstandsmaterial soll einen sehr geringen Temper-.".
des Widerst:..nu-:.-;_> ω,ίwe
- 3 - 1A-28 868
Beiliegendes Diagramm zeigt den Temperaturkoeffizienten dee Widerstands und den Widerstandewert von aus den erfinäuagsgemäßen Glasveraätsen hergestellten Widerständen.
Bisher war man der Ansicht, daß die elektrischen Eigenschaften von glasigem Emailwiderβtandsmaterial einschließlich des Temperaturganges des Widerstands abhängig ist von der Menge und der Art des/dem jeweiligen Material verwendeten leitfähigen Metallpulvers· Es konnte jedoch festgestellt werden, daß der blasversatz ebenfalls den Temperaturgang derartiger Massen und auch die elektrischen Eigenschaften beeinflusst. Ein Glas, welches bisher mit zufriedenstellenden Ergebnissen in glasigen Wiäerstandsmaesen zur Anwendung gelangte, ist ein Bariumbiii'usilikatglas. Es wurde nun gefunden, daß durch Zusatz von Titandloxyd und entweder Aluminiumoxyd oder Oalciumoxyd zu einem derartigen Bariumborosilikatglas der Wärmeausdehnungskoeffizient und die Erweichungstemperatur des Glases herabgesetzt und die chemische Beständigkeit verbessert werden kann. DarüberhinauE ist die Entglasungstendenz herabgesetzt und man erhält ein stabileres Glas. Verwendet man nun Bariu!sborosilikatglas mit Titanoxyd und entweder Aluminiumoxid oder Calsiumoxyd für glasiges Emailwiderstandsmaterial, so führen diese verbesserten Eigenschaften des Glase8 zu einem Widerstandsmaterial, das einen
909846/OUB
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wesentlich geringeren Temperaturgang des Widerstandes aufweist als ein Widerstandsmaterial, das lediglich aus Bariumborosilikatgla» hergestellt worden 1st. Außerdem ist die Feuchtigkeitsbestllndlgkeit verbessert»
Ein Glasversate neon der Erfindung besteht aus aei; Grundglas mit 35 bis 70 Gew,-# Bariumoxyd (BaO), 0,1 bis 60 Gew.-^ Boroxyd G2O5) und 0,1 bis 50 Gew.-^ Quarz (SlO2) sowie zusatzllob. 0,1 bis 10 Gew.-^ Titano:yd (TiO2) und entweder Alusjlnlumoxyd oder Calolumoxyd (CaO) auf Kosten von Bari? ^c Der bevorzugte Glasversatz nach der Erfindung «enthält 52 Gew.-j6 Bariumoxyd, 20 Gew.-# Boroxyd, 20 Gew.-£ Quarz, 4 Gew.-# Titanoxyd und 4 Gew.-# entweder Aluminiumoxyd oder Calciumoxyd. Diese GlaszuBammeneetzung wird bevorzugt, da sie größte chemische Stabilität besitzt und die optimale Herabsetzung des Temperaturganges des Widerstandes in dem daraus hergestellten Widerstandsmaterial gewährleistet.
Die Gläser nach der Erfindung wurden hinsichtlich Widerstand gegenüber Waseerangriff untersucht nach dem A.S.T.U,-Prüftest für chenieche Beständigkeit von Glüsern, Bei diesen Tests werden 10 g aufßemahlenes Glas der erforderlichen Korngröße mit 100 ecm de-
bei
GtiXlxerten Wasser 4 Stunden/90 + 0,5 C behandelt
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- 5 - 1A-28 868
und der Gewichteverlust des Glases infolge des Waaserengriffs bestimmt. Aue folgender Tabelle geht die Zusammensetzung der erfindungsgemäfl angewandten Gläser und von Bariumboroailikatglas, sowie deren chemische Beständigkeit hervor.
Glaszusammensetsung (Gew.-^) BaO B2O3 SiO2 IiO2 Al2O5 OaO Chemische Beständigkeit
(Gew.-Verlust in 96)
60 20 20 0,65
49 21,5 20,5 5 4 0,30
52 20 20 4 4 0,23
Darüberhinaus haben die in obiger Tabelle aufgeführten Gläser eine tiefere Erweichungstemperatur, einen geringeren Wärmedehnungekoeffiaient und eine geringer« Neigung zu der Entgasung als die üblichen Bariumboro-Silikatgläser.
Um ein Widerstandsmaterial mit den erfindungsgemäflen Gläsern su erhalten, werden diese als feines Pulver, also als Glasfritte, gemischt mit leitendem Metallpulver und in einem organischen Träger angerührt. Trotzdem man als leitendes Metall in Widerstandsmaterial verschiedene Metall« anwenden kann, aeigte sich, dad die Edelmetalle am meisten entsprachen. Ss ergab sich, dafl
909846/QUS
BAD
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insbesondere Palladium oder ein Gemisch oder eine legierung tor Palladium mit Silber ein Widerstandsmaterial mit ganz besonders guten Widerstandseigenschäften liefert, Das organische Trägermittel kann flüssig oder halbflüssig sein und dient zur gleichmäßigen Diapergierung von ölaefritte und leitfähigem Pulver, ohne das ein chemischer Angriff auf dl« Glasfritte oder die leitenden Teilchen stattfindet. Der Träger soll verdampfen bei einer Temperatur, bei der das Widerstandsmaterial gebrannt wird« Hierfür eignet siah beispielsweise Butycarbltolaoetat oder ieseer. Bas Mengenverhältnis von Glasfriite zu leitfähigem Metall schwankt mit den gewünschten Widerstandslöten des Wideretandsmaterials» Je höher der Anteil an leitfähigem Metallpulver 1st, umso geringer ist der Widerstand und umgekehrt. Wenn der organische Träger nur min Dispersionsmittel für die Slasfritte und J&a leitfähig· Metallpulver ist, so hängt die Menge an Träger ab von der Art, ift welcher das Wideretandsmaterial auf die isolierende Unterlage aufgebracht werden soll· Soll da» Widerstandsmaterial durch Aufbringen über Schablonen auf die Unterlage aufgetragen werden, so ist eine dickere, mehr pastöse Konsistenz wünschenswert als dies für fauchen, Streichen oder Sprühen der fall ist. Dort wird lieber eine dünnere Konsistens angewandt.
BAD Oh!G«?vAL 9093A6/QU5
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Die Gläser nach der Erfindung werden naoh üblichen Terfahren zur Herstellung derartiger Glasfritten hergestellt. Die gewünschten Mengen in dem fflasrer~ •ate werden sorgfältig gemischt« beispielsweise In einer Kugelmühle· In den Glasveraatz kann man jede Verbindung einbringen, die unter den üblichen Bedingungen bei der Herstellung der Fritten die angestrebten Oxyde liefert. So kann nan beispielsweise Bariumoxyd au· Bariumcarbonate Boroxyd aus Borsäure, Quarz; aus reiner Kieselsäure» Titanoxyd aus reinem Titanoxyd, Aluminiumoxyd aus reiner Tonerde oder Alumlnlumhydroxyd und Calciumoxyd aus Calciumcarbonat bilden» Der Glaeversats wird in einen Tiegel« vorzugsweise aus Quarzglas gefüllt, der in einem Ofen mit einer Temperatur von ungefähr 1 55O0G Torgewärmt wird. Das Gemisch wird in dem Ofen erhitzt, bis es vollständig geschmolzen ist, wofür ungefähr 1 Std. für einen Einsät« von 2 kg erforderlich ist» Der Tiegel wird dann aus dem Ofen genommen und die Glasschmelze während einiger Hinuten leicht gerührt oder greifend durchmischt, um eine gute gleichmäßige Verteilung der Komponenten des Glasversatzee zu gewährleisten. Die Glasschmelze wird dann in einem dünnen Strahl in kaltes Wasser gegossen, um die Fritte herzustellen. Die grobe Fritte wird vorzugsweise in einer Kugelmühle auf die entsprechende Korngröße aufgemahlen.
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Pur die Herstellung des Widerstandsmaterial unter Verwendung der erfindungsgemäßen Gläser wird die gewünschte Menge an Grlasfritte und leitfähigem Metallpulver aufgemahlen, z.B. in einer Kugelmühle auf eine Korngröße, die vor» zugsweise zwischen ungefähr 1 und 2 /U liegt. Sie GKLasfritte und das leitfähige Metallpulver werden dann in einem organischen flüssigen Träger sorgfältig gemischt· Die Masse wird auf die entsprechende Konsistenz für die beabsichtigte Aufbringungsart des Widerstandamateriale auf die Unterlage eingestellt und zwar entweder duroh Zugabe oder durch Entfernen von flüssigem Träger.
Sie mit dem Widerstandsmaterial aus den erfindungsgemäesen Gläsern hergestellten Widerstände werden erhalten, indem ein Überzug aus gleichmäßiger Sicke des Widerstandsmaterials auf eine Unterlage aus isolierendem Stoff aufgebracht wird, und zwar auf ein Unterlagsmaterlal, das den Brenntemperaturen des Widerstandsmaterials zu widerstehen vermag. Sie Unterlage ist vorzugsweise ein Keramikkörper, wie Glas, Porzellan, feuerfestes Steingut, Bariumtitanat, Tonerde oder dgl. Sas Widerstandsmaterial kann man auf die Unterlage durch Bürsten, Tauchen, Sprühen oder mit Hilfe von Schablonen aufbringen. Sie Unterlage mit dem aufgebrachten Widerstandsmaterial wird dann in einem Ofen bei einer Temperatur gebrannt, bei der die Glasfritte schmilzt, die aber noch unterhalb der Schmelztemperatur des leitfähigen Metallpulvere liegt· Sobald Unterlage und Widerstandematerial abgekühlt sind, wird das Widerstandsmaterial festhaftend auf der Unterlage erstarren.
Folgende Beispiele erläutern die Erfindung.
909846/01 AS " ' '
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Beispiel 1
Eine Glasfritte aus 52 Gew.-# Bariumoxyd, 20 Gew.-$£ Boroxyd, 20 Gew-0-Quarz, 4 Gew.-$ iPitanoxyd und 4 Gew,-$ Aluminiumoxyd wurden wie oben beschrieben hergestellt. Es wurden verschiedene Widerstandsmaesen durch Vermischen dieser Glasfritte mit unterschied« liehen Mengen eines Gemisches von 56 $ Palladiumpulver und 44 fi Silberpulver hergestellt« Der gesamte Anteil an leitfähigem Material der verschiedenen Wideratandsmassen schwankte zwischen 30 und 55 $>· Das Gemisch aus Glasfritte und leitfähigem Metall wurde dann auf einem Dreiwalzenstuhl mit einem Anreibmittelj hergestellt durch die Pa· 1. Heuaohe & Go· Newark, Hew Jersey, angerieben.
Jede der erhaltenen Massen wurde Über Schablonen auf mehrere Keramikplatten aufgetragen. Die Keramikplatten waren ringförmig mit einem inneren Durchmesser von 7,25 mm (0,286 inch) und einem äußeren Durchmesser von 9,53 mm (0,376 inch) und einem Schlitz (cut) in der Breite von 1,5 mm (0,060 inch). Die mit den verschiedenen Widerstandsmasaen überzogenen Keramikplatten wurden in drei Gruppen geteilt und in einem !Tunnelofen in 30 Min« gebrannt· Die eine Gruppe wurde bei 7750C, die aweite Gruppe bei SOO0C und die dritte Gruppe bti 8250C gebrannt· Die "ideratandewert·
9088*1/0 Ul bad««««.
1n 1A-28 868
und der Temperaturgang dee Widerstands jeder der erhaltenen ^«iderstände wurde bestimmt.
Die Abbildung zeigt ein Diagramm des Temperaturgangs des Widerstands der verschiedenen Widerstände gegen die Widerstandswerte der Widerstände. Die ausgezogenen Linien geben den Temperaturkoeffizienten jeder Gruppe von Widerständen, gemessen zwischen 25 und 1500C an. Die unterbrochenen Linien zeigen den Temperaturgang zwischen 25 und -500C. An jeder Kurve ist die Brenntemperatur des VYiderstandsmaterials angegeben. Da die widerstandswerte des Widerstands abhängig sind von dem Metallgehalt und der Widerstandsmasse, so ist dieser bei den entsprechenden 'Widerstandswerten angegeben. Es wird jedoch darauf hingewiesen, daß der Metallgehalt, der aus dem Diagramm zu entnehmen ist, nicht einen spezifischen Widerstand anzeigt, sondern daß dies nur ein Hinweis auf den Bereich der Widerstandswerte darstellen soll.
Beispiel 2
Verwendet man die gleiche Glasfritte und die gleiche Aufbringungsart wie in Beispiel 1, so kann man eine Widerstandemaase herstellen mit 30 % Glasfritte und 70 $> eines Gemische von Wolframcarbid und Wolfram in einem Verhältnis Carbid zu Metall von 4 t
BAD "ORIGINAL 9098A6/0U5
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Die Glasfritte, das Wolframcarbid und das V/olfram wurden in Butyloarbitolacetat sorgfältig gemischt und die Masse auf die Oberfläche eines zylindrischen Kerainikkörpers aufgebracht· Dieser war 22,2
hatte
mm (7/8 inch) lang und/6,35 mm (1/4 inch.) Durchmesser« Die Auftragung erfolgte in Form eines eng spiraligen Fades. Die überzogenen Keramikkörper wurden dann in einer Stickstoff-Wasserstoff-Atmosphäre 1/2 Std. lang bei 9750C gebrannt. Man erhielt Yriderstände mit einem durchschnittlichen Widerstandswert von 25k Ju Sie hatten einen durchschnittlichen Temperaturkoeffizient des Widerstands von +80 ppm je 0C zwischen +25 und +1500O und 170 ppm je 0C zwischen +25 und -55°C. Die so erhaltenen Widerstände wurden auoh in einer Atmosphäre hoher Feuchte im elektrischen Feld geprüft. Es ergab sich eine sehr geringe V/iderstandsänderung (+0,16 #). Dies zeigt eine sehr gute Stabilität gegenüber Feuchtigkeit.
Beispiel 3
Es wurde eine Glasfritte mit 55 Gew.-^ Bariumoxyd, 20 f. Boroxyd, 20 $ Quarz, 2,5 $> Titanoxyd und 2,5 f Tonerde auf oben beschriebene V.'eise hergestellt. Die Widerstandsmasse wurde erhalten durch Vermischen von 50 i* Glasversatz und 50 $> eines Gemische von Palladiumpulver und Silberpulver, und zwar in einem
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" · 12 · 1A-28 868
MengenYerhöltiii* τοη 56 i> Palladium und 44 # Silber, Die Mia ellung von Glaafritte und leitendem Metall wurde mit einem Anreifeemitt«! entsprechend Beispiel 1 angemacht? Sie Masse, wurte mit Hilfe von Schablonen auf eine Keramikplatte wie oben aufgetragen. Die überzogenen Platten wurden in einem Si&nnelof ·η bei BQQ0Q innerhalb vöa 30 Minuten getaannt· Man erhielt Widerstände äit einem ssbaittlichen Widerstand©wert von 2SÖ üund einem 5Ώ?»Λβι»&·ΐ:ητ*ΑΤίί.η/τ swisehen +25 und 150 G τοη 4*320 ppm
¥m.ri© eine ulaafrltte mit 5Q ^ Bariumoxyd, - 20 # Boro2jrd0"20 # Quarev 5 0 fitanosjä und 5 fi AIu-
auf oben aagegebeae Weis« hergeetellt und aai©i?@ii MaSnabmen ies Beispiels 3 wiederholt* erhielt Widerstände mit iürehsehnittliehen Werten
von 10 OGO α ε und elmem femperaturgang swiechen 25 und von ~200 ppm je 0O♦
Hs wurde eine Glasfritte mit 49 cfi Bariumoxjd, 21,5 ^ Borozydj 20 s 5 ?S Quara? 4 ^ Caleituao^yd und 5 f; Sitaa@sjä auf olsig© Weise hergestellt« Sie *«iderataaässasssso enthaltsnä 45 ¥< ©Xasfritte und 55 f- <siaes 6e;.]is©b@s foa PallaSiumpulirer miä S
BAD QBSGSNÄL iOS8 4 S/0146
l~28 868
wurde entsprechend des Beieplel 3 aufgebracht, Hie erhaltenen Wideretand· hatten durchschnittliche Werte von 120 E und einen Temperaturgang zwlsehen +25 und +1500O το» +320 ppM je 0O und Ton +250 pps 4« 0Q zwisohen 25 und -550G,,
fatentaneprüohe
862340
9QS-S4S/0U-S

Claims (4)

1A-28 868 Patentansprüche
1. GlasTersat* zur Verwendung in einer Widerstände« maese zur Herstellung von Widerständen« bestehend
im wesentlichen aus 35 his 70 QeW,-^ Bariumoxyd, 0,1 bis 60 Gew.-jS Soroxyd, 0,1 hie 50 Gew.-# Quarr Und 0,1 hie 10 Gew.-# Titanoxyd und zusätzlich AIu-A miniumoxyd oder Calciuaoxyd.
2. Glasversats naoh Anspruch 1, bestehend lsi wesentlichen aus 52 Gew.-4> Bariuüoxyd, 20 fb Boroxyd, 20 # Quars und 8 ^ Titanoxyd und susätslioh Aluaihiuaoxyd oder Caloiuaoxyd.
3· Glasversats nach Anspruch 2, gekenn -> seiohnet durch einen Gehalt an 52 Gew.-^ Bariuaoxyd, 20 Gew.-Jt Boroxyd, 20 G*w.-?C Quars, 4 Gew.-^ Titanoxyd und 4 Gew.-# AluminiuBOxyd oder Caloiuaoxyd·
4. ' Glasige Emailwiderständemasee su* Aufbringen und Aufbrennen auf Keraeikkörpern für die Herstellung ▼on Widerstanden in form eines Gemisches aus einer pulverisierten elektrieeb leitfähigen Subetan* und eines Glasversat* nach Anspruoh 1 bis -J.
- ' BAD
8640 ' 9 09 atf/0U6
DE19641496544 1963-12-19 1964-12-18 Elektrischer widerstand aus einem keramischen koerper und einer glasigen widerstandsschicht Withdrawn DE1496544B2 (de)

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