DE1619351A1

DE1619351A1 - Verfahren zur UEberfuehrung von Indanthron in Pigmentform

Info

Publication number: DE1619351A1
Application number: DE19661619351
Authority: DE
Inventors: Dr Alfred Schuhmacher
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1966-10-19
Filing date: 1966-10-19
Publication date: 1970-07-30

Description

Verfahren zur Überführung von Indanthron in Pigmentform Es ist'bekannt, daß man Indanthroft durch Behandlung mit Schwefelsäure oder durch Mahlung mit MahlhIlfsmittel in eine für Pigmentzwecke geeignete Form überführen kann. Als Mahlhilfsmittel werden anorganische Salze und organische Flüssigkeiten verwendet, deren Menge oft das Vielfache des Indanthrons beträgt. Diese Arbeit.swelsen sind umständlich und zeitraubend" und--die Aufarbeitung des erhaltenen Pigmentes ist nicht immer einfach.
Es wurde nun gefunden, daß man halogentreies oder ein bis zu vier Halogenatome enthaltendes Indanthron auf besonders vorteilhafte Weise in Pigmentform überfUhren kann, wenn man das Rohpigment in wäßrig-alkalischer Suspension durch Behandlung mit einem Reduktionsmittel verkUpt und das Indanthron aus der Küpe in Gegenwart eines Emulgier- oder Dispergiermittels durch Einwirkung eines oxydierend wirkenden Mittels abscheidet.
Als Ausgangsmaterial Icommt Indanthron in Betracht, das z.B. In üb- licher Weise aus 2-Aminoanthrachinon erhalten wird, Ferner sind solche Indanthrone geeignet, die einen Halogengehalt von 0,05 bis Halogenatome pro Molekül enthalten, eiie-z.B. Monochlor-, Dichlor-, Trichlor-Indanthron sowie deren Bromderivate und Gemische hiervon. Als halogenhaltige Indanthrone eignen sich z.B. solche, die durch Gasphasenehlorierung von Indanthron erhalten wurden. Man kann die Indanthrone In Pulvprform oder auch als wasserhaltige Te19*e, wie sie aus der Synthese anfallen$ einsetzen.
Man verkUpt das Indanthron, indem man das Rohpigment nach an sich üblichen Methoden in wäßrig-alkalischer Suspension mit einem Reduktionsmittel behandelt. Demzufolge sind als Reduktionsmittel alle Mittel geeignet, die zur Verküpung von Küpenfarbstoffen gebräuchlich sind, wie Natriumdithionit oder Natriumformaldehydsulfoxylat. Als Emulgier- oder Dispergiermittel sind vor allem nichtionogene wasser- und öllösliche Oxäthylierungsprodukte von Alkoholen, Phenolen, Aminen, Carbonsäuren, wie Anlagerungsprodukte von Äthylenoxyd an Kolophonium, Ölsäure oder Spermölalkohole zu nennen. Man gibt eins oder mehrere der genannten Emulgier- oder Dispergiermittel entweder vor oder nach der Reduktionsmittelzugabe zum Umsetzungsgemisch, zweckmäßig in Mengen von 3 bis 15, vorzugsweise 5 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf Indanthron.
Als oxydierend wirkende Mittel kommen Oxydationsmittel in Betra-.,h--. die für die OiVdation der Leukoforin von Küpenfarbstoff en üblid# sind, wie Sauerstoff, der vorzugsweise in Forin von Luftsauerl#I angewendet wird.
Im ##,inzGinen führt man das er.Eiadungsgemäße Verfahren z.B. daß man das Indanthron in Wasser, z.B. der 40- bis 50-fachen Ge-;dichtsinenge, bezogen auf Rohpigment, suspendiert. Zu der Suspension gibt man dann die-für die VerkUpung erforderliche Menge eines alkalisch wirkenden Mittels, wie Natriumhydroxyd, und erwärmt das 0 Gemisch z*B. auf 50 bis 100 C. Dann gibt man das Reduktionsmittel, z.B. Natriumdithionit zu und hält das Gemisch einige Minuten bei der genannten Temperatur bis das Indanthron verkUpt ist. Man gibt nun das Emulgier- oder Dispei#giermittel hinzu und leitet einen kräftigen Luftstrom durch das Gemisch bis keine Leukoverbindung mehr nachgewiesen werden kann. Die Oxydationsdauer richtet sich nach der Größe des Ansatzes. Beim*Einblasen eines kräftigen Luftstroms Ist die Oxydation in etwa 2 bis 4 Stunden beendet. Das Pigment fällt In gut filtrierbarer Form aus und wird abgesaugt und gewaschen. Man erhält ein blaues Pigment, das sich durch sehr gute Pigmenteigenschaften auszeichnet.
Die in den Beispielen genannten Teile und Prozente beziehen sich auf Gewichtseinheiten.
Beispiel 1 24 Teile Indanthron werden in 1000 Teilen Wasser suspendiert. Nach Zugabe von 50 Teilen 50 %iger Natronlauge erwärmt man das Gemisch auf 70 OC,.gibt 11 Teile Natriumdithionit zu und hält 20 Minuten bei der angegebenen Temperatur. Dann werden 3 Teile des Anlagerungsproduktes v'on 23 Kol Äthylenoxyd an 1 Mol Kolophonium Zuge--setzt-, Zur Oxydierung der Küpe leitet man unter RUhren einen krättigen-Luftstrom so lange durch das Gemisch, bis keine Leukoverbindung mehr festzustellen ist. Dann wird heiß abgesaugt, und gut mit Wasser gewaschen. Das erhaltene Pigment wird bei 100 0 C getrocknet. Die Ausbeute beträgt 24 Teile.
Beispiel 2 24 Teile Indanthron werden als Preßgut in 900 Teilen Wasser suspendiert und gerührt. Bei 80 0 C werden 50-Teil e Natriumhydroxyd und 11 Teile Natriumdithionit zugesetzt. Nach 15 Minuten leitet man bei 70 bis 80 0 C einen kräftigen Luftstrom in das Gemisch bis keine Leukoverbindung mehr festzustellen ist. Das Pigment wird abfiltriert, gewaschen und getrocknet. Die Ausbeute beträgt 24 Teile.
Beispiel 3 25 Teile chloriertes, indanthron mit einem Chlorgehalt von 3 % werden wie in Beispiel 2 beschrieben behandelt. Man erhält 25 Teile eines Pigmentes mit einem etwas röteren Farbton.

Claims

Patentanspruch Verfahren zur Überführung eines halogentreien oder bis zu 4 Halogenahme enthaltenden Indanthrons in Pigmentform, dadurch zeichnet., daß man das Rohpigment in wäßrig-albalischer Suspension durch Behandlung mit einem Reduktionsmittel verkUpt und das Indanthron aus der Küpe 1- :igenwart eines Emulgier- oder Dispergiermittels durch Einwirkung'-Ines oxydierend wirkenden Mittels abscheidet.