DE1594432B2 - Schmieröl. Ausscheidung aus: 1745812 - Google Patents
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Description
N(CH2)„[NH(CH2)Jm-N . N
Η—C-C C
Η—C-C C
\ I
H O R"
welches aus A. einem Alkenylbernsteinsäureanhydrid, dessen Alkenylgruppe ein Polyisobutylenrest mit einem
Molekulargewicht von 700 bis 3000 ist, und B. einem Imidazolin der allgemeinen Formel
CH2)„
NH2(CH2)„[NH(CH2)„]m-N N
in der R" einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen, η eine Zahl
von 2 bis 3 und m eine Zahl von 0 bis 10 bedeutet, hergestellt worden ist, und gegebenenfalls (3) 0,5
bis 4,0 Gewichtsprozent Zinkdialkyldithiophosphat, dessen Alkylgruppen 3 bis 6 Kohlenstoffatome
enthalten, sowie (4) 0,5 bis 4 Gewichtsprozent Detergent-Inhibitor für Schmieröle.
2. Schmieröl nach Anspruch 1, enthaltend ein öllösliches Kondensationsprodukt der oben angegebenen
allgemeinen Formel I, worin R ein Wasserstoffatom und R' den Rest
35
R"
5. Schmieröl nach den Ansprüchen 1 bis 4, enthaltend ein Kondensationsprodukt der allgemeinen
Formel I, in welcher R" der Kohlenwasserstoffrest der Essigsäure ist, η den Wert 3 und m den
Wert 2 hat.
6. Schmieröl nach den Ansprüchen 1 bis 5, bestehend aus einer überwiegenden Menge an einem
normalerweise flüssigen Erdölkohlenwasserstoff und 0,001 bis 20,0 Gewichtsprozent eines Kondensationsproduktes
der allgemeinen Formel I.
CH3
CHo-C-
CH,
CH3
CH7-C
CH,
(III)
bedeutet, worin n' einen durch das Molekulargewicht des Polyisobutylene bestimmten Wert hat.
3. Schmieröl nach Anspruch 1 oder 2, enthaltend ein öllösliches Kondensationsprodukt
der allgemeinen Formel I, in welcher die Alkenylgruppe ein Molekulargewicht von.800 bis 1300
aufweist, R" einen aliphatischen C1-Kohlenwasserstoffrest
bedeutet, η den Wert 2 und m den Wert 3 hat.
4. Schmieröl nach den Ansprüchen 1 bis 3, enthaltend ein öllösliches Kondensationsprodukt der
allgemeinen Formel I, in welcher die Gruppe R" den Kohlen ν. isserstoffrest einer Monocarbonsäure
darstellt.
R HO
R'—CH2- C=CH2 + C-C
In neuerer Zeit sind verschiedene stickstoffhaltige Derivate von Alkenylbernsteinsäureanhydriden mit
hohem Molekulargewicht als Schlammdispergiermittel für Schmieröle bekanntgeworden. Ein besonders
wirksames Derivat dieser allgemeinen Art wird durch Umsetzung eines Alkenylbernsteinsäureanhydrides
mit einem Polyamin, z. B. Tetraäthylenpentamin, hergestellt.
Es wurde nun gefunden, daß die Umsetzungsprodukte von Alkenylbernsteinsäureanhydriden mit Polyaminen
und Carbonsäuren eine noch höhere schlammdispergierende Wirksamkeit aufweisen als die ohne
die Carbonsäuren hergestellten Produkte. Sie können durch Umsetzung der Carbonsäure mit dem Polyamin
und dem Anhydrid in beliebiger Weise hergestellt werden.
Die Herstellung von Alkenylbernsteinsäureanhydriden ist an sich bekannt. Sie läßt sich durch die folgende
Gleichung darstellen:
R' H H O
III/
■* R—CH=C-C-C-C
55
c—c
H—C—C
HO HO
worin mindestens einer der Reste R oder R' eine Kohlenwasserstoffgruppe sein muß. Die Gesamtanzahl
der Kohlenstoffatome in den Resten R und R' beträgt im allgemeinen 40 bis 250, vorzugsweise 70 bis 120.
Der Alkenylteil des Moleküls wird, in erster Linie im Interesse der leichten Erhältlichkeit und der niedrigen
Kosten, vorzugsweise durch Umsetzung des Maleinsäureanhydrids mit einem ein Molekulargewicht von
etwa 700 bis 3000, z. B. von etwa 800 bis 1300, aufweisenden Polymerisat eines Monoolefins mit 2 bis
5 Kohlenstoffatomen gewonnen. Ein besonders bevorzugtes Beispiel für ein solches Olefinpolymerisat
ist Polyisobutylen.
Die aliphatischen Polyamine besitzen die allgemeine Formel
H2N(CH2)„ - [NH(CH2)Jn, - NH(CH2)„NH2
in der η vorzugsweise einen Wert von 2 oder 3 hat und m eine Zahl von 0 bis 10 bedeutet.
Zu den Carbonsäuren gehören diejenigen mit 1 bis 30, vorzugsweise 1 bis 18 Kohlenstoffatomen in einer
aliphatischen Kohlenwasserstoffkette, die verzweigt
R' H H oder gerade, gesättigt oder ungesättigt sein kann. Zu den Carbonsäuren gehören sowohl Monocarbonsäuren
als auch Dicarbonsäuren.
Beispiele für verwendbare Säuren sind Essigsäure, Fumarsäure, Caprinsäure, Adipinsäure, Laurinsäure, Oleinsäure, Linolsäure, Stearinsäure usw. Essigsäure wird besonders bevorzugt, da anscheinend das Schlammdispergierungsvermögen des Endproduktes, bezogen auf die Gewichtsmenge des Produktes, um
Beispiele für verwendbare Säuren sind Essigsäure, Fumarsäure, Caprinsäure, Adipinsäure, Laurinsäure, Oleinsäure, Linolsäure, Stearinsäure usw. Essigsäure wird besonders bevorzugt, da anscheinend das Schlammdispergierungsvermögen des Endproduktes, bezogen auf die Gewichtsmenge des Produktes, um
ίο so höher ist, je niedriger das Molekulargewicht der
Carbonsäure ist.
Die relativen Anteile der Reaktionsteilnehmer können schwanken; z.B. kann man 0,5 bis 1,5 Mol Anhydrid
und 0,5 bis 1,5 Mol Carbonsäure mit 1 Mol Polyamin umsetzen.
Demgemäß betrifft die vorliegende Erfindung ein Schmieröl, das aus (1) einer überwiegenden Menge
eines Mineralschmieröls, (2) einer zur Schlammbildung ausreichenden Menge eines öllöslichen KondensationsprocRiktes
der allgemeinen Formel
R-CH=C-C-C-C
H—C—C
I \
H (CH2)„
N(CH2)n[NH(CH2)n]m-N N
C
R"
R"
und gegebenenfalls (3) 0,5 bis 4,0 Gewichtsprozent Zinkdialkyldithiophosphat, dessen Alkylgruppen 3 bis
6 Kohlenstoffatome enthalten, sowie (4) 0,5 bis 4 Gewichtsprozent eines Detergent-Inhibitors für Schmieröle
besteht.
Das Kondensationsprodukt ist aus A. einem Alkenylbernsteinsäureanhydrid,
dessen Alkenylgruppe ein Polyisobutylenrest mit einem Molekulargewicht von 700 bis 3000 ist, und B. einem Imidazolin der allgemeinen
Formel
(CH2),,
NH2(CH2)n[NH(CH2)n]m-N
45
(H)
R"
hergestellt worden.
In dieser allgemeinen Formel bedeutet R" einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen,
η eine Zahl von 2 bis 3 und m eine Zahl von 0 bis 10.
Kurbelkastenschmieröle bestehen aus einem überwiegenden Anteil eines Schmieröls und 0,01 bis 20,
vorzugsweise 0,1 bis 10 Gewichtsprozent an dem erfindungsgemäßen schlammdispergierenden Zusatz,
ölkonzentrate können den Zusatz in Konzentrationen von 20 bis 80 Gewichtsprozent enthalten. Für Brennbzw.
Treibstoffe, wie Benzin und Heizöl, sowie andere normalerweise flüssige Erdölkohlenwasserstoffe wird
der Zusatz gemäß der Erfindung im allgemeinen in Mengen von etwa 0,001 bis 1,0 Gewichtsprozent verwendet.
Die ölkomponente des Schmieröls kann ein Mineralschmieröl
oder ein synthetisches Schmieröl sein (z. B. Diester, wie Di-2-äthylhexylsebacat, Kohlensäureester,
Polysilicone oder andere synthetische öle).
Die Schmieröle gemäß der Erfindung können ferner noch an sich bekannte Schmierölzusätze in Mengen
von je 0,05 bis 10,0, gewöhnlich 0,5 bis 4,0 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gewichtsmenge des Gesamtgemisches,
enthalten. Hierher gehören z. B. Oxydationsverzögerer, wie Phenyl-a-naphthylamin, Rostinhibitoren,
wie Natriumnitrit und Lanolin, verschleißmindernde Mittel, wie Trikresylphosphat und
Zinkdialkyldithiophosphate .mit Alkylgruppen mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen oder andere Dispergiermittel oder Detergenzden, wie basisches Calciumerdölsulfonat,
phosphorgeschwefeltes Polyisobutylen und Bariumphenolatsulfid, Viskositätsindexverbesserer
und Stockpunkterniedriger, wie Polymethacrylsäureester, Farbstoffe usw.
Zur leichteren Handhabung wird eine öllösung aus 75 Gewichtsprozent eines Kondensationsproduktes,
das durch Umsetzen eines aus Polyisobutylen und Maleinsäureanhydrid gewonnenen Alkenylbernsteinsäureanhydrids
mit einem aus Eisessig 4- Tetraäthylenpentamin gewonnenen Imidazolin hergestellt ist,
und 25 Gewichtsprozent eines Mineralschmieröls von niedriger Viskosität angesetzt.
Das Kondensationsprodukt wird nach dem Ford-ER 4-90-Schlammbildungstest auf sein Schlammdispergierungsvermögen
untersucht. Aus früheren Erfahrungen ist bekannt, daß bei diesem Schlammbildungstest
ähnliche Schlammablagerungen gefunden werden, wie sie beim Betrieb der in New York verkehrenden
Kraftdroschken auftreten. Bei diesem Test läuft ein Fod-Sechszylinder-Motor auf einem Dynamometerstand
in der ersten Testperiode I1I2 Stunden mit
500 U/Minute, in der zweiten Periode 2 Stunden mit 2000 U/Minute und in der dritten Periode ebenfalls
2 Stunden mit 2000 U/Minute, aber bei einer
20
etwas höheren Temperatur des Kühlerwassers. Nach Beendigung der dritten Testperiode werden die drei
Perioden bis zum Ablauf der gewünschten Gesamtdauer des Testes fortlaufend wiederholt. Nach Bedarf
wird Ergänzungsöl zugesetzt, so daß die ölmenge im Kurbelkasten immer zwischen etwa 3,3 und 3,81
liegt. Nach 66, 110, 154, 200, 242 und 286 Stunden wird der Motor besichtigt. Zu diesem Zwecke wird der
Motor so weit auseinandergenommen, daß die folgenden acht Teile durch Augenschein auf Schlammablagerungen
untersucht werden können:
Kipphebeldeckel,
Kipphebelaggregat,
Zylinderkopf,
Stößelkammer,
Stößelkammerdeckel,
Kurbelkasten,
ölwanne,
ölfilter.
Die ersten sieben Teile werden durch Besichtigung nach einer Zahlenskala bewertet, in der 10 einen vollständig
reinen und 0 einen vollständig verschmutzten Maschinenteil bedeutet und die Zahlen zwischen 0 und
10 verschiedene Mengen von Schlammablagerungen anzeigen. Das ölfilter wird nach seiner prozentualen
Bedeckung mit Schlamm bewertet.
Schmieröl 1
Ein vollständig legiertes Kurbelkastenschmieröl, welches das beschriebene Kondensationsprodukt enthält,
wird durch einfaches Vermischen der folgenden Bestandteile hergestellt:
1,33 Gewichtsprozent öllösung wie beschrieben,
3,5 Gewichtsprozent Detergent-Inhibitor,
0,9 Gewichtsprozent Lösung aus 75 Gewichtsprozent Zinkdialkyldithiophosphat in 25 Gewichtsprozent Mineralschmieröl,
3,5 Gewichtsprozent Detergent-Inhibitor,
0,9 Gewichtsprozent Lösung aus 75 Gewichtsprozent Zinkdialkyldithiophosphat in 25 Gewichtsprozent Mineralschmieröl,
94,27 Gewichtsprozent .Mineralschmieröl mit einer Viskosität von 325 SUS bei
37,8° C und einem Viskositätsindex von 100.
Der Detergent-Inhibitor ist ein handelsüblicher Zusatz und besteht aus einer Mineralöllösung eines
Reaktionsproduktes, welches durch Umsetzung eines Gemisches eines phosphorgeschwefelten Polyisobutylene
und eines Nonylphenols mit Bariumhydroxydpentahydrat und anschließendes Hindurchleiten von
Kohlendioxyd hergestellt worden ist. Das Dithiophosphat wird durch Umsetzung von Phosphorpentasulfid
mit einem Gemisch aus Isobutanol und Amylalkohol und anschließende Neutralisation mit Zinkoxyd
hergestellt.
Schmieröl 2
Ein Vergleichsschmieröl wird ebenso wie das Schmieröl 1 hergestellt, wobei jedoch an Stelle der
1,33 Gewichtsprozent der öllösung 1,33 Gewichtsprozent eines im Handel erhältlichen Konzentrates
eines Succinimides verwendet werden, welches aus 25 Gewichtsprozent Mineralschmieröl und 75 Gewichtsprozent
eines Succinimides der Formel
H O
H—C—C
H
H
N-(CH2CH2NH)4H
besteht, worin R eine Polyisobutenylgruppe mit einem Molekulargewicht von etwa 830 bedeutet.
Die Schmieröle 1 und 2 werden dem oben beschriebenen Test ER 4-90 unterworfen. Die Ergebnisse finden
sich in Tabelle I.
Tabelle I
Ergebnisse des Maschinentestes ER 4-90
Ergebnisse des Maschinentestes ER 4-90
Schlammgütewert/% des ölfilters | Schmieröl 2 | |
mit Schlamm bedeckt | 9,99/0 | |
Untersuchtes Ol | 9,9/0 | |
Schmieröl 1 | 9,8/0 | |
66 Stunden | 9,99/0 | 9,6/0 |
110 Stunden | 9,9/0 | 8,8/0 |
154 Stunden | 9,8/0 | 8,8/0 |
200 Stunden | 9,4/0 | |
242 Stunden | 9,2/0 | |
286 Stunden | 9,2/0 | |
Die Gütewerte der Tabelle I sind Mittelwerte aus den Schlammwerten, die bei der oben beschriebenen
Besichtigung der ersten sieben Maschinenteile erhalten werden. In allen Fällen wurde auf den ölfiltern kein
Schlamm gefunden, woraus sich ergibt, daß die Schlammdispergiermittel sowohl in dem Schmieröl 1
als auch in dem Schmieröl 2 den beim Betrieb des Motors gebildeten Schlamm so fein verteilt haben,
daß er sich durch das übliche ölfilter nicht abfiltrieren ließ.
Die Überlegenheit des Schmieröls 1 gemäß der Erfindung
gegenüber dem bekannten Schmieröl 2 wird am Ende von 242 und 286 Betriebsstunden bemerkbar,
indem zu diesen Zeitpunkten das Schmieröl 1 einen höheren Gütewert (9,2) aufweist als das Vergleichsöl 2
(8,8). 286 Betriebsstunden bei dem Test ER 4-90 entsprechen ungefähr einer Fahrstrecke von 14400 km
ohne Ölwechsel oder etwa einer Kraftdroschkenfahrstrecke von 32 000 bis 40000 km, wenn das öl
alle 4800 km gewechselt wird.
Es wird ferner ein Witte-Motortest durchgeführt.
Es wird ferner ein Witte-Motortest durchgeführt.
Hierbei wird ein Einzylinder-Motor 90 Stunden unter Verwendung des zu prüfenden Öls betrieben.
Schmieröl 3
Dieses öl wird durch einfaches Vermischen der folgenden Bestandteile hergestellt:
3,33 Gewichtsprozent ölkonzentrat wie oben,
0,9 Gewichtsprozent Zinkdialkyldithiophosphat-
0,9 Gewichtsprozent Zinkdialkyldithiophosphat-
lösung (wie bei Schmieröl 1
und 2),
95,77 Gewichtsprozent Mineralschmieröl mit einer
95,77 Gewichtsprozent Mineralschmieröl mit einer
Viskosität von 325 SUS bei
37,8°C.
Schmieröl 4
Dieses öl wird wie das Schmieröl 3 hergestellt, jedoch mit 3,33 Gewichtsprozent des im Falle des
Schmieröls 2 verwendeten, im Handel erhältlichen Succinimides an Stelle der 3,33 Gewichtsprozent des
genannten ölkonzentrates.
Die Ergebnisse des Witte-Motortestes mit den Schmierölen 3 und 4 sind in Tabelle II zusammengefaßt.
Tabelle II
Ergebnisse des Witte-Motortestes
Ergebnisse des Witte-Motortestes
IO
Untersuchtes öl | Schmieröl 3 | Schmieröl 4 |
RZ | 0,08% 0,05% 6,5% |
0,15% 0,09% 22% |
RZ-I | ||
GFN |
20
Die Ergebnisse der Tabelle II zeigen, daß bei Verwendung
des Schmieröls 3 gemäß der Erfindung der Motor erheblich reiner bleibt, was durch die Messung
der Gesamtablagerungen in der Ringzone des Zylinders (RZ), der Ablagerungen in der Ringzone unterhalb
der ersten Ringnut (RZ-I) und der Gesamtfüllung der Nuten (GFN) festgestellt wird. Zum Beispiel zeigt
das öl gemäß der Erfindung (Schmieröl 3) nur einen Fehlerwert von 0,08 in der Ringzone, verglichen mit
einem Fehlerwert von 0,15 für das Schmieröl 4. Tabelle II zeigt deutlich den durch die Umwandlung
der aliphatischen Polyamingruppe in ein Imidazolin erzielten technischen Fortschritt. Obwohl ein geringer
Unterschied in den Molekulargewichten der PoIyisobutylengruppen bei dem Vergleichszusatz und dem
Zusatz gemäß der Erfindung besteht, ist aus früheren Erfahrungen bekannt, daß dieser Unterschied im
Molekulargewicht kaum eine Wirkung hat. Die besseren Ergebnisse sind also in erster Linie auf die Umwandlung
der aliphatischen Polyamingruppe in die Imidazolingruppe zurückzuführen. Die Ergebnisse
der Tabelle I zeigen zwar auch schon eine gewisse Verbesserung; sie sind jedoch durch die Anwesenheit
des Detergent-Inhibitors, der ebenfalls eine schlamminhibierende Wirkung hat, etwas verdeckt.
Der hier verwendete ölzusatz ist unter Verwendung von Fumarsäure an Stelle der Essigsäure hergestellt.
Dieser ölzusatz hat wahrscheinlich die folgende allgemeine Formel:
NCH2CH2(NHCH2CH2)2—N
NCH2CH2(NHCH2CH2)2—N
worin R einen Isobutenylrest von einem Molekulargewicht von etwa 1100 bedeutet.
Aus dem obigen Zusatz wird eine öllösung wie nach Beispiel 1 hergestellt.
Dieser ölzusatz ist unter Verwendung von Oleinsäure an Stelle der Essigsäure hergestellt.
Schmieröle 5 und 6
Die öllösungen der Beispiele 2 und 3 werden zur Herstellung der Schmieröle 5 bzw. 6 verwendet, die
beide dem Schmieröl 1 entsprechen mit dem Unterschied, daß an Stelle der öllösung gemäß Beispiel 1
die öllösungen gemäß Beispiel 2 bzw. 3 verwendet werden.
Schmieröl 7
Ein Vergleichsschmieröl wird aus 3,5 Gewichtsprozent des für Schmieröl 1 verwendeten Detergent-Inhibitors,
0,9 Gewichtsprozent des für Schmieröl 1 verwendeten Zinkdialkyldithiophosphats und 95,6 Gewichtsprozent
des für Schmieröl 1 verwendeten Mineralschmieröls hergestellt.
309 584/344
Die Schmieröle 5 bis 7 werden dem oben beschriebenen Test ER4-90 unterworfen; die Ergebnisse
finden sich in Tabelle III.
Tabelle III
Ergebnisse des Maschinentestes ER 4-90
Ergebnisse des Maschinentestes ER 4-90
Untersuchtes öl
66 Stunden
110 Stunden
154 Stunden
198 Stunden
242 Stunden
286 Stunden
110 Stunden
154 Stunden
198 Stunden
242 Stunden
286 Stunden
Schlamrngütewert/% des ölfilters
mit Schlamm bedeckt
Schmieröl
5 6 7
5 6 7
9,9/0
9,97/0
9,9/0
9,9/0
9,9/0
9,8/0
9,97/0
9,95/0
9,94/0
9,91/0
9,95/0
9,94/0
9,91/0
9,98/0
9,9
9,2
7,4
6,9/5
6,7/10
Tabelle III zeigt die Überlegenheit der Schmieröle gemäß der Erfindung (Schmieröle 5 und 6) gegenüber
dem Schmieröl 7.
Kurbelkastenschmieröle müssen auch rostinhibierende Eigenschaften aufweisen. Die Imidazolinprodukte
gemäß der Erfindung sind auch in dieser Beziehung den aliphatischen Polyaminderivaten überlegen.
Schmieröle 8 und 9
35
40
45
Diese Schmieröle werden durch Zusatz von 1,33 Gewichtsprozent des Produktes gemäß Beispiel 1 bzw.
1,33 Gewichtsprozent des im Schmieröl 2 verwendeten handelsüblichen Succinimid-Konzentrates zu dem
folgenden Motorenöl hergestellt. Das Motorenöl hat die folgende Zusammensetzung:
46,9 Teile Coastal-Destillat von niedrigem Stockpunkt,
einer Viskosität von 76 SUS bei 37,8° C und einem Viskositätsindex von 63.
Das Coastal-Destillat ist ein naphthenisches Erdöldestillat aus der Gegend nahe der Küste des Golfs von Mexiko.
46,9 Teile Midkontirient-Neutralöl; Viskosität
150 SUS bei 37,8° C;
Viskositätsindex = 100.
Das Midkontinent-Neutralöl ist ein öl aus dem mittleren Teil der Vereinigten Staaten, das durch Filtration gereinigt, aber keiner chemischen Behandlung unterworfen ist; seine Viskosität übersteigt nicht 200 Saybolt-Sekunden bei 38° C.
5,0 Teile Zusatz A,
1,0 Teil »Acryloid 710«,
0,2 Teile Zusatz B.
150 SUS bei 37,8° C;
Viskositätsindex = 100.
Das Midkontinent-Neutralöl ist ein öl aus dem mittleren Teil der Vereinigten Staaten, das durch Filtration gereinigt, aber keiner chemischen Behandlung unterworfen ist; seine Viskosität übersteigt nicht 200 Saybolt-Sekunden bei 38° C.
5,0 Teile Zusatz A,
1,0 Teil »Acryloid 710«,
0,2 Teile Zusatz B.
Zusatz A ist eine Lösung von 33 Gewichtsprozent Polyisobutylen mit einem Molekulargewicht von
10 000 in 67 Gewichtsprozent neutralem Mineralöl mit einer Viskosität von 150 SUS bei 37,8° C. »Acryloid
710« ist ein Polymethacrylsäureester und dient als Viskositätsindexverbesserer.
Zusatz B besteht aus 37,5 Volumprozent eines Mischpolymerisats aus Fumarsäure-»Lorol B«-ester
und Vinylacetat, 12,5 Volumprozent eines Kondensationsproduktes aus chloriertem Wachs und Naph-
55 thalin und 50 Volumprozent eines neutralen Mineralöls mit einer Viskosität von 45 SUS bei 37,8° C. Das
Mischpolymerisat dient in erster Linie als Viskositätsindexverbesserer, wobei unter »Lorol B« ein Alkohol
mit 14 C-Atomen zu verstehen ist, während das Kondensationsprodukt ein Stockpunkterniedriger ist.
Die Schmieröle 8 und 9 werden folgendermaßen auf ihre rostinhibierende Wirkung untersucht:
Neue Oldsmobile-Ventilheber (Baujahr 1958) aus Gußeisen mit einem geringen Nickelgehalt werden in
Gehäuse und Kolben zerlegt. Die Teile werden mit einem Lösungsmittel entfettet und dann trocknen gelassen,
über die untere Hälfte eines jeden der beiden Ventilheberteile wird eine Agar-Gelmanschette gegossen.
Diese Manschette begünstigt die Korrosion, indem sie die Hälfte eines jeden Ventilheberteiles
gegen den Sauerstoffzutritt beim Test abschließt, wodurch eine Sauerstoffkonzentrationszelle gebildet
wird. 10 g des zu untersuchenden Öles werden mit Hexan auf 100 g verdünnt. Die reinen und trockenen
Prüfstücke werden 1 Stunde in die zu untersuchenden Lösungen getaucht, dann herausgenommen und 30 Minuten
an der Luft trocknen gelassen. Hierbei hinterbleibt ein sehr dünner Film des zu untersuchenden
Öls auf den Prüfstücken. Die so überzogenen Prüfstücke werden dann mit Wasser bedeckt und 20 Stunden
bei 43° C belüftet. Sowohl das Wasser als auch das Agar-Gel enthalten BaCl2-2H2O, um die Schärfe
des Testes zu erhöhen. Die Prüfstücke zeigen Rost in zwei Flächen, nämlich roten Rost über dem Agar (in
der dem sauerstoffreichen Wasser ausgesetzten Fläche) und schwarzen Rost unter dem Agar (in der dem
sauerstoffarmen Wasser ausgesetzten Fläche). In beiden Flächen wird der prozentuale Anteil bestimmt,
der mit Rost bedeckt ist, und aus den Werten für die beiden Flächen werden die Mittelwerte genommen.
In dem Testbad werden gleichzeitig als innere Vergleichsnorm Prüfstücke untersucht, die mit dem gleichen,
jedoch keinen Inhibitor enthaltenden Premium-Motorenöl beschichtet sind, um einen Ausgleich für
geringe Schwankungen in den Badbedingungen zu schaffen. Bei der endgültigen Bewertung wird das mit
dem Inhibitor versehene, zu untersuchende öl mit der keinen Inhibitor enthaltenden Vergleichsprobe folgendermaßen
verglichen: Die angerostete Fläche der mit dem zu untersuchenden öl überzogenen Prüfstücke
wird von der angerosteten Fläche der mit dem Vergleichsöl überzogenen Prüfstücke subtrahiert. Die
hierbei erhaltene Zahl wird durch die Größe der angerosteten Fläche der Vergleichsproben dividiert und
mit 100 multipliziert, woraus sich die prozentuale Verbesserung gegenüber der Vergleichsprobe ergibt. Der
größtmögliche Wert ist also 100% (vollständig rein), während 0% die Gleichwertigkeit mit der Vergleichsprobe bedeutet und negative We'rte eine Begünstigung
der Rostbildung anzeigen.
Das Schmieröl 8 ergibt eine um 74% weniger angerostete Fläche als die Vergleichsprobe, während das
Schmieröl 9 eine um 52% weniger angerostete Fläche als das Vergleichsöl ergibt. Dies bedeutet einen erheblichen
Fortschritt zu Gunsten des Imidazolinderivates im Vergleich mit dem Polyaminderivat.
Das Kondensationsprodukt aus Alkenylbernsteinsäureanhydrid und Imidazolin gemäß der Erfindung
kann auch in Brenn- bzw. Treibstoffen, wie Benzin und Heizöl, verwendet werden. Zum Beispiel kann das
Produkt gemäß Beispiel 1 zu Benzin in Mengen von 0,005 Gewichtsprozent zugesetzt werden.
IO
Beispiel 4
Schmieröl 10
Schmieröl 10
Ein vollständig legiertes Kurbelkastenschmieröl wird durch einfaches Vermischen der folgenden Bestandteile
hergestellt:
1,33 Gewichtsprozent eines Konzentrats A, das aus einer 75%igen Lösung eines
Polyisobutylenbernsteinsäureanhydrids in einem leichten Mineralöl und darauffolgende
Kondensation mit Tetraäthylenpentamin und Essigsäure gewonnen ist,
Detergent-Inhibitor,
einer Lösung von 75 Gewichtsprozent Zinkdialkyldithiophosphat in 25 Gewichtsprozent Mineralschmieröl,
94,27 Gewichtsprozent Mineralschmieröl (Viskosität 325 SUS bei 37,80C; Viskositätsindex = 100).
Detergent-Inhibitor,
einer Lösung von 75 Gewichtsprozent Zinkdialkyldithiophosphat in 25 Gewichtsprozent Mineralschmieröl,
94,27 Gewichtsprozent Mineralschmieröl (Viskosität 325 SUS bei 37,80C; Viskositätsindex = 100).
Der Detergent-Inhibitor ist ein handelsüblicher Schmierölzusatz, und zwar eine Mineralöllösung eines
Reaktionsproduktes, welches durch Umsetzung eines phosphorgeschwefelten Polyisobutylene mit einem
Nonylphenol und Bariumhydroxyd-pentahydrat und nachfolgendes Durchleiten von Kohlendioxd hergestellt
ist.
Das Zinkdialkyldithiophosphat ist durch Umsetzung von Phosphorpentasulfid mit einem Gemisch
aus Isobutanol und Amylalkohol und anschließende Neutralisation mit Zinkoxyd hergestellt.
Schmieröl 11
Ein Vergleichsöl wird ebenso wie das Schmieröl 10 hergestellt, wobei jedoch an Stelle der 1,33 Gewichtsprozent
des erwähnten Konzentrats A 1,33 Gewichtsprozent eines handelsüblichen Succinimid-Konzentrats
B verwendet werden, welches aus 25 Gewichtsprozent Mineralschmieröl und 75 Gewichtsprozent
eines Succinimides der Formel
H
R—C—C
R—C—C
3,5 Gewichtsprozent
0,9 Gewichtsprozent
0,9 Gewichtsprozent
N(CH2CH2NH)4H
H—C—C
H
H
20 besteht, in der R eine Polyisobutenylgruppe mit einem Molekulargewicht von etwa 800 bedeutet.
Schmieröl 12
Ein zweites Vergleichsöl wird wie das Schmieröl 10 hergestellt, jedoch unter Ersatz der 1,33 Gewichtsprozent
des dort verwendeten Konzentrats A durch 1,33 Gewichtsprozent eines Konzentrats C, welches
aus 25 Gewichtsprozent Mineralschmieröl und 75 Gewichtsprozent eines Kondensationsproduktes aus
1 Mol eines 2-Imidazolins (hergestellt durch Umsetzung
von Essigsäure und Tetraäthylenpentamin) und 1 Mol eines Alkenylbernsteinsäureanhydrides mit
einer von einem Polyisobutylen mit einem Molekulargewicht von etwa 1000 abgeleiteten Alkenylgruppe
besteht.
Dieses Kondensationsprodukt hat wahrscheinlich die folgende Strukturformel:
H H
Ks
Ks
N(CH2CH2)- [NH(CH2CH2)2]—N
CH9CH
H—C—C
H
H
in der R eine Polyisobutenylgruppe mit einem Molekulargewicht von etwa 1000 bedeutet.
Die Schmieröle 10 bis 12 werden nach dem Ford-ER 4-90-Schlammbildungstest auf ihr Schlammdispergiervermögen
untersucht. Aus früheren Erfahrungen ist bekannt, daß die bei diesem Schlammbildungstest
erhaltenen Schlammablagerungen denjenigen entsprechen, die sich beim Betrieb von Kraftdroschken im
Stadtbezirk von New York bilden. Bei diesem Test läuft ein Ford-Sechszylindermotor auf einem Dynamometerstand
in aufeinanderfolgenden Testperioden bei verschiedenen Belastungen, bis die gewünschte
Prüfzeit verstrichen ist. Nach Bedarf wird Ersatzöl zugesetzt, so daß die ölmenge im Kurbelkasten jederzeit
auf etwa 3,3 bis 3,8 1 gehalten wird. Nach Beendigung der Prüfzeit wird der Motor so weit auseinandergenommen,
daß die folgenden acht Teile durch Besichtigung auf Schlammablagerungen untersucht werden
können:
55 Kipphebeldeckel,
Kipphebelaggregat,
Zylinderkopf,
Stößelkammer,
Stößelkammerdeckel,
Kurbelkasten,
ölwanne,
ölfilter.
Die ersten sieben Teile werden durch Besichtigung nach einer Zahlenskala bewertet, in der 10 einen vollständig
reinen und 0 einen vollständig verschmutzten Maschinenteil bedeutet und die Zahlen zwischen 0
und 10 verschiedene Mengen von Schlammablagerungen anzeigen. Das ölfilter wird nach seiner prozentualen
Bedeckung mit Schlamm bewertet.
Die Ergebnisse dieser ER 4-90-Prüfungen finden sich in Tabelle IV.
Tabelle IV
Motoren test ER 4-90 (Gütewerte)
Motoren test ER 4-90 (Gütewerte)
Untersuchtes öl | 10 | Schmieröl 11 |
12 |
Nach 286 Stunden. % des ölfilters mit Schlamm bedeckt ... |
9,4 0 |
9,2 0 |
0 |
Femer wird ein Witte-Motortest durchgeführt. Bei diesem Test läuft ein Einzylinder-Benzinmotor
90 Stunden unter Verwendung des zu untersuchenden Schmieröls.
Schmieröl 13
Ein Schmieröl wird durch Vermischen der folgenden Bestandteile hergestellt:
3,33 Gewichtsprozent Konzentrat A,
0,9 Gewichtsprozent des gleichen Zinkdialkyldithiophosphats wie bei Schmieröl
10,
95,77 Gewichtsprozent Mineralschmieröl
95,77 Gewichtsprozent Mineralschmieröl
(Viskosität 325 SUS bei
37,8° C.
Schmieröle 14 und 15
Diese Schmieröle werden ebenso wie das Schmieröl 13 hergestellt, jedoch unter Verwendung von
3,33 Gewichtsprozent Konzentrat B bzw. Konzentrat C an Stelle der 3,33 Gewichtsprozent Konzentrat
A.
Die Prüfungsergebnisse mit den Schmierölen 13
bis 15 beim Witte-Motorentest sind in Tabelle V zusammengefaßt.
Tabelle V
Ergebnisse des Witte-Motorentestes
Ergebnisse des Witte-Motorentestes
Untersuchtes Ol | 13 | Schmieröl 14 |
15 |
RZ | 0,01% 0,003% 0% |
0,15% 0,09% 22% |
0,08% 0,05% 6,5% |
RZ-I | |||
GFN |
Verfahren (Schmieröl 13) gegenüber dem Imidazolinverfahren
(Schmieröl 15) erzielten Fortschritt.
Schmieröle 16 und 17
Die Schmieröle 16 und 17 werden durch Vermischen von 4,5 Gewichtsprozent Konzentrat A bzw. Konzentrat
C mit 0,9 Gewichtsprozent der für Schmieröl 10 verwendeten Zinkdialkyldithiophosphatlösung und einem
Mineralöl mit einer Viskosität von 325 SUS bei 37,8°C hergestellt. Diese Schmieröle werden der
Raupenschlepper-Motorenprüfung L-I für eine Versuchsdauer von 480 Stunden gemäß dem Prüfverfahren
unterworfen, welches in »Federal Test Method Standard Nr. 791, Tentative Standard Method 332T«
vom 15. Dezember 1955, betitelt: »Einfluß von Motorenschmierölen auf das Verkleben der Ringe, die
Abnutzung und die Ansammlung von Ablagerungen«, beschrieben ist. Die Ergebnisse finden sich in Tabelle
VI.
40
45
Ergebnisse | Tabelle VI des L-I-Motorentestes |
ieröl | 17 |
Untersuchtes Ol | Schm 16 |
0,46% 0,174% 4% |
|
RZ | 0,131% 0,17% 1% |
||
RZ-I | |||
GFN | |||
Die Ergebnisse der Tabelle V zeigen, daß bei Verwendung des Schmieröls 13 gemäß der Erfindung
der Motor erheblich reiner bleibt, was durch Bestimmung der Gesamtablagerungen in der Ringzone des
Zylinders (RZ), der Ablagerungen in der Ringzone unter der ersten Ringnut (RZ-I) und der Gesamtfüllung
der Nuten (GFN) festgestellt wird. Zum Beispiel zeigt das Schmieröl gemäß der Erfindung (Schmieröl 13)
einen Fehlerwert von nur 0,01 in der Ringzone gegenüber einem Fehlerwert von 0,15 für das Vergleichsöl 14
und einen Fehlerwert von 0,08 für das Vergleichsöl 15. Tabelle V zeigt deutlich den durch das einstufige
Schmieröl 16 gemäß der Erfindung, bestehend aus 4,5 Gewichtsprozent Konzentrat A, 0,9 Gewichtsprozent
Zinkdialkyldithiophosphatlösung und 94,6 Gewichtsprozent Mineralschmieröl, liefert ausgezeichnete
Gesamtergebnisse. So zeigt das Schmieröl 16 einen Fehlerwert von 0,131 in der gesamten Ringzone des
Zylinders (RZ), einen Fehlerwert von 0,17 in der Ringzone unter der ersten Ringnut (RZ-I) und eine
Gesamtfüllung der Nuten (GFN) von weniger als 1%. Alle diese Ergebnisse sind günstiger als die mit dem
Schmieröl 17 erhaltenen Ergebnisse.
Äquimolekulare Mengen Polyisobutenylbernsteinsäureanhydrid (hergestellt aus einem Polyisobutylen
mit einem Molekulargewicht von 800, Tetraäthylenpentamin und Essigsäure) werden miteinander vermischt
und ohne Entfernung des Reaktionswassers auf 93° C erhitzt, wobei sich ein öllösliches Schlammdispergiermittel
bildet. Wenn dieser Zusatz einem Mineralschmieröl zugesetzt wird, verleiht er ihm
schlammdispergierende Eigenschaften.
Beispiel 5 kann auch unter Verwendung von 1,5 Mol Essigsäure und 1,5 Mol Polyisobutenylbernsteinsäureanhydrid
je Mol Tetraäthylenpentamin durchgeführt werden. Mit Hilfe dieses Produktes kann ein Schmierölgemisch
hergestellt werden.
Claims (1)
1. Schmieröl, bestehend aus (1) einer überwiegenden Menge eines Mineralschmieröls, (2) einer zur Schlamminhibierung
ausreichenden Menge an einem öllöslichen Kondensationsprodukt der allgemeinen Formel
R' H H
III
R-CH=C-C-C-C
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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