DE1593254C3 - Stabilisiertes 1,1,1,-Trichloräthan bzw. 1,1-Dichloräthan - Google Patents
Stabilisiertes 1,1,1,-Trichloräthan bzw. 1,1-DichloräthanInfo
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Description
2. Stabilisiertes 1,1,1-Trichloräthan bzw. 1,1-Dichloräthan nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß es 0,1 bis 1 Gewichtsprozent der zweiten Stabilisatorkomponente enthält.
35
Bekanntlich sind gesättigte aliphatische Halogenkohlenwasserstoffe,
insbesondere Chlorkohlenwasserstoffe instabil, sobald sie mit Metallen wie Aluminium
oder Aluminiumlegierungen und Magnesium oder Magnesiumlegierungen in Berührung gebracht werden.
Die Instabilität äußert sich in einer Zersetzung des Halogenkohlenwasserstoffs unter gleichzeitiger Bildung
der entsprechenden Halogenwasserstoffsäure und Verfärbung des Halogenkohlenwasserstoffs. Dadurch wird
die Verwendung der Halogenkohlenwasserstoffe als Lösungsmittel beim Entfetten und/oder Reinigen von
Metallstücken oder Metallteilen stark beeinträchtigt.
Es ist auch bereits bekannt (vgl. britische Patentschrift 8 32 055), 1,1,1-Trichloräthan mit einer Kornbination
aus 4 Volumprozent Dioxan und 0,1 Volumprozent Nitromethan zu stabilisieren.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist eine noch wirksamere Stabilisierung von 1,1,1-Trichloräthan bzw.
1,1-Dichloräthan, so daß Metallstücke, Kunststoffe, Textilien oder andere Materialien noch intensiver ohne
Zersetzung des Lösungsmittels und des zu behandelnden Gegenstandes entfettet und/oder gereinigt werden
können.
Gegenstand der Erfindung ist daher das in den vorstehenden Patentansprüchen aufgezeigte, mit einer
synergistischen Kombination aus zwei Komponenten stabilisierte 1,1.1-Trichloräthan bzw. 1.1-Dichloräthan.
Vorzugsweise enthält das stabilisierte 1,1,1-Trichloräthan bzw. 1.1-Dichloräthan 1 bis 5 Gewichtsprozent
der ersten Komponente A.
Versuchsbericht zum Nachweis des technischen Fortschrittes:
Es wurde die Wirkung der erfindungsgemäßen Stabilisatorkombination
mit der aus der britischen Patentschrift 8 32 055 bekannten Stabilisatorkombination in
1,1,1 -Trichloräthan verglichen.
Durchführung der Versuche:
In einem 250 ml-GIaskoIben mit Rückflußkühler
und Heizmantel wurden 100 ml 1,1,1-Trichloräthan und das Stabilisatorgemisch vorgelegt; es wurden vier
10 ■ 1 -0.1 cm3 große Streifen aus 99,99 %igem Aluminium
teilweise in die flüssige Phase eingetaucht. Das ganze wurde 7 Tage unter Rückfluß gekocht und dann
abgekühlt. Die organische Phase wurde mit 100 ml destillisiertem Wasser ausgeschüttelt; darauf wurde der
Chloridionengehalt der wäßrigen Phase durch Ausfällen mit Silbernitrat und potentiometrischer Messung
bestimmt.
Die Anwesenheit der Chloridionen, die gleichermaßen aus dem Angriff auf das Metall als auch aus
der Zersetzung des Lösungsmittels stammen können, ist ein Beweis für die fehlende Stabilität des Lösungsmittels
in Gegenwart von Metall.
Ergebnisse:
In Gegenwart der bekannten Kombination aus 4% Dioxan und 0,1% Nitromclhan gemäß britischer
Patentschrift 8 32 055, S. 3, Zeilen 5 bis 11, wurden in einer Reihe von Parallelversuchen nach Ablauf von
7 Tagen 10 bis 15 ppm Chloridionen bestimmt. Bei Verwendung der erfindungsgemäßen Kombination aus
0,1% Nitromethan und 4% Trimethylorthoformiat hingegen ließen sich nach Ablauf von 7 Tagen überhaupt
keine Chloridionen analytisch nachweisen. Es wurde auch keinerlei Angriff auf das Metall beobachtet
und nachgewiesen.
In einer analogen Versuchsreihe mit 1,1-Dichloräthan wurden mit der bekannten Stabilisatorkombination
20 ppm Chloridionen, mit der erfindungsgemäßen Kombination hingegen nur 5 ppm nachgewiesen.
Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiele 1 bis 14
Es wurde die stabilisierende Wirkung der Kombinationen aus Orthoameisensäuretrimethylester und verschiedenen,
in der nachfolgenden Tabelle I aufgeführten zweiten Komponenten gegenüber 1,1,1-Trichloräthan
in folgender Weise geprüft:
40 cm3 des mit dem Stabilisator versetzten Lösungsmittels
wurden zusammen mit einer Aluminiumplatte, Reinheitsgrad 99,9%, Dicke 1 mm, Länge 7,5 mm und
Breite 12 mm, unter Rückfluß gekocht. Die Platte tauchte teilweise in das Lösungsmittel ein. Die Zeit,
die beim Kochen unter Rückfluß verging, bevor sich Säuredämpfe entwickelten und/oder das Lösungsmittel
verfärbte, ist ein Maßstab für die stabilisierende Wirkung des geprüften Stabilisators oder der Kombination
mehrerer Stabilisatoren.
In der folgenden Tabelle I sind die Ergebnisse zusammengefaßt, die bei Versuchen zur Stabilisierung
| 15 93 | in einer | trgeonis | 1,5 | 50 | 50 | 1,5 | 50 | 1,5 | 50 | 1 | 25 | 4 | 70 | 2,5 | 33 | 2,5 | 25 | Zeitdauer bis zum |
5 | 254 | 4 | Tabelle II | Stabili- Zeitdauer | dämpfen | 0,3 | >I00h | |
| : Ergebnisse aufgenommen, | t 1,1,1-Trichloräthan ohne | 50 | 50 | 50 | 50 | 25 | 75 | Auftreten | Stabilisator | sator- bis zum gemisch/ Auftreten |
oder Ver- | ||||||||||||||||
| des 1,1,1-TrichIoräthans mit den verschiedenen Stabili | die bei Vergleichsversuchen mit der Komponente A und | 2 50 50 |
20 3 | von Säure | Gehalt | 1,1,1-Tri- von Säure- | g/100 g iaroung | >100h | |||||||||||||||||||
| 3 | satorgemischen erzielt wurden. | mit den verschiedenen Komponenten B alleine erzielt | 1 | dämpfen oder Ver |
Bei- Stabilisator | im Stabili |
chlor- | ||||||||||||||||||||
| Zum Vergleich und um ι | wurden. Zusatzlich enthalt die Tabelle das | Gehalt Stabili- im sator- |
10 | färbung | spiel Nr. |
sator | äthan | ||||||||||||||||||||
| eines Blindversuches mii | Stabili- gemisch/ | IO | gemisch | Blindversuch | 2,5 | >100h | |||||||||||||||||||||
| die Bedeutung der vorliegen- | irgendeinen Stabilisator. | sator- 1,1,1-Tri- | 75 2,5 | >100h | Gewichts | Orthoameisensäure- | |||||||||||||||||||||
| den Erfindung zu unterstreichen, wurden | Tabelle I | gemisch chlor- Gewichts- äthan |
25 | prozent | trimethylester | 2,5 | |||||||||||||||||||||
| zweiten Tabelle auch die | Bei- Stabilisator spiel |
prozent g/100g | 66 | 15 | |||||||||||||||||||||||
| Nr. | 50 | >100h | 99 | Nitromethan | |||||||||||||||||||||||
| >100h | 12 Orthoameisensäure- | 2 | |||||||||||||||||||||||||
| methylester | 1 | tert.-Butanol | Zeitdauer bis zum Auftreten von Säure |
||||||||||||||||||||||||
| Λο | N-lsopropylisopro- panimin |
99 | dämpfen oder | ||||||||||||||||||||||||
| 1 Orthoameisensäure- | >100h | 13 Orthoameisensäure- trimethylester |
I | 1,4-Dioxan | Verfärbung | ||||||||||||||||||||||
| trimethylester | Pyrrol | 50 | |||||||||||||||||||||||||
| Nitromethan | 14 Orthoameisensäure- | Acetonitril | 3 min | ||||||||||||||||||||||||
| 2 Orthoameisensäure- | 81 h | 25 | trimethylester | 50 | Stabilisator/ 1,1,1-Tri chloräthan |
30 min | |||||||||||||||||||||
| trimethylester Trioxan 3 Orthoameisensäure- |
Methylol | Trioxan | 20 h | ||||||||||||||||||||||||
| trimethylester | Vergleichsversuche | g/100 g | >48h | ||||||||||||||||||||||||
| Acetonitril | >100h | Ameisensäuremethylester | 28 min | ||||||||||||||||||||||||
| 4 Orthoameisensäure- | 3° | 0 | 40 h | ||||||||||||||||||||||||
| trimethylester | Methanol | 0,5 | 4h | ||||||||||||||||||||||||
| 1,4-Dioxan | 1 | 48 h | |||||||||||||||||||||||||
| 5 Orthoameisensäure- | 100 h | Methanol-Ameisensäure | 2 | 3h | |||||||||||||||||||||||
| trimethylester | methylester | 0,5 | 20 h | ||||||||||||||||||||||||
| tert.-Butanol | 35 | n-Propanol | I | 38 min | |||||||||||||||||||||||
| 6 Orthoameisensäure- | Methyläthyl keton | 0,5 | 50 h | ||||||||||||||||||||||||
| trimethylester | >100h | n-Propylformiat | 1 | 15 min | |||||||||||||||||||||||
| Acetonitril | N-Isopropylisopropanimin | 0,5 | lh | ||||||||||||||||||||||||
| tert.-Butanol | Pyrrol | I | 5 bis 10 min | ||||||||||||||||||||||||
| 7 Orthoessigsäure- | 4° | Methylol | 0,5 | 30 h | |||||||||||||||||||||||
| trimethylester | >100h | 1 | 30 min | ||||||||||||||||||||||||
| (Vergleich) | 0,5 | 20 h | |||||||||||||||||||||||||
| 8 Orthoameisensäure- | 1 | 3 bis | |||||||||||||||||||||||||
| trimethylester | >100h | 0,3 | 3 h 30 min | ||||||||||||||||||||||||
| CH3OH | 45 | 2 | 20 min | ||||||||||||||||||||||||
| Ameisensäure | 0,6 | 7 min | |||||||||||||||||||||||||
| methylester | >100h | 2 | 30 min | ||||||||||||||||||||||||
| 9 Orthoameisensäure- | 0,6 + | 2h | |||||||||||||||||||||||||
| trimethylester | lh | ||||||||||||||||||||||||||
| n-Propanol | 5o | 3 | lh | ||||||||||||||||||||||||
| 10 Orthoameisensäure- | 3 | ||||||||||||||||||||||||||
| trimethylester | 2 | ||||||||||||||||||||||||||
| Methyläthylketon | 0,5 | ||||||||||||||||||||||||||
| 11 Orthoameisensäure- | 0,5 | ||||||||||||||||||||||||||
| trimethylester | 55 | 1 | |||||||||||||||||||||||||
| n-Propylformiat | |||||||||||||||||||||||||||
Claims (1)
1. Mit einer synergistischen Kombination aus zwei Komponenten stabilisiertes 1,1,1-Trichloräthan
bzw. 1,1-Dichloräthan gekennzeichnet durch
A) einen Gehalt von 0,001 bis 15 Gewichtsprozent an einer ersten Komponente, bestehend aus
Orthoameisensäuretrimethylester und
B) einen Gehalt von 0,001 bis 3 Gewichtsprozent an einer oder mehreren der folgenden Verbindungen
als zweite Komponente:
(1) C1- bis CrAlkohoIe oder Thiole
(2) aliphatische C,- bis Cc-Ester
(3) aliphatische C1- bis C4-Nitrile
(4) cyclische oder aliphatische C3- bis C6-Äther
(5) aliphatische C3- bis C8-Ketone
(6) cyclische oder aliphatische C3- bis C10- ,
Acetale
(7) aliphatische C2- bis C6-Carbonsäuren
(8) C2- bis C10-Ketimine oder aliphatische
Iminoäther
(9) C1- bis Q-Nitroalkane
(10) Pyran, Pyrrol oder Pyrrolin a5
(11) aliphatische C2- bis C6-Isocyanatc, Thiocyanate
oder Isothiocyanate
(12) C5- bis C9-Alkylorthocarbonate
(13) C3- bis C7-Aikylcarbonate.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR28550 | 1965-08-17 | ||
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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