DE702893C

DE702893C - Verfahren zur Herstellung von bestaendigem Furfurol

Info

Publication number: DE702893C
Application number: DE1936H0146352
Authority: DE
Inventors: Dr Eduard Faerber
Original assignee: HOLZHYDROLYSE AG
Current assignee: HOLZHYDROLYSE AG
Priority date: 1936-01-28
Filing date: 1936-01-28
Publication date: 1941-02-19

Description

Verfahren zur Herstellung von beständigem Furfurol Furfurol, wie man es durch Zersetzung von Pentosen durch Säuren und nachfolgende Destillation und Rektifikation darstellt, ist außerordentlich unbeständig. Schon während der Destillation beginnt die fast farblose Verbindung sich zu bräunen, und nach kurzer Aufbewahrung, oft schon nach wenigen Stunden, wird das Furfurol tiefbraun und undurchsichtig. Diese Unbeständigkeit verringert die Verwendbarkeit des Furfurols und bringt Stoffverlust bei der Lagerung mit sich. Man hat schon versucht, das Furfurol zu stabilisieren, indem man dem fertig destillierten Produkt aliphatische oder aromatische Amine als antioxygene Stoffe zusetzte. Die Verfärbung und Verharzung des Furfurols beim Aufbewahren beruht aber nicht nur auf .Oxydation, und der Zusatz eines antioxygenen Stoffes bietet daher noch nicht die Gewähr, daß Furfurol von Verharzung und Verfärbung verschont bleibt.
Es wurde nun gefunden, daß Furfurol mit geringem Aufwand und besser als bisher dadurch geschützt werden kann, daß man schon dem Rohprodukt vor seiner Destillation oder Rektifikation als Schutzmittel Ammoniak oder aliphatische Amine in geringer Menge zusetzt. Oft genügt es schon, das zu destillierende Rohfurfurol durch Ammoniak oder Ammoniumcarbonat auf ein pH von 6,5 bis 7,6 zu bringen, um bei der nachfolgenden Destillation ein sich nur schwach bräunendes Produkt zu erhalten.
Es gibt Fälle, in welchen diese Wirksamkeit des Ammoniaks anscheinend infolge von Nebenprodukten des rohen Furfurols nicht eintritt. Es wurde aber weiter gefunden, daß auch in, diesen Fällen, also stets, Triäthanolamin die gewünschte Wirkung hat. Man versetzt zu diesem Zwecke iooo bis io ooo Teile Furfurol vor der Destillation oder Rektifikation mit i Teil Triäthanolamin. So erhält man beispielsweise ein hellgelbes, beständiges Furfurol, wenn man auf iookg des :etwa 9oo,loigen Rohproduktes ungefähr iog Triäthanolamin zusetzt und in der üblichen Weise destilliert und fraktioniert.
Wenn man denselben Zusatz anstatt während der Destillation .erst nachher zum destillierten Produkt gibt, so ist die Haltbarkeit des destillierten Furfurols wesentlich geringer. Schon nach 3 Tagen beginnt dann eine Dunkelfärbung deutlich zu werden, sie schreitet rasch fort und führt schon nach etwa i o Tagen auch zu Trübungen. Nach der gleichen Zeit ist die nach vorliegendem Verfahren gewonnene Vergleichsprobe noch hellgelb. Sie ist nach etwa z Monaten erst ebenso gefärbt, wie das andere P rodukt nach 3 Tagen.
Man kann sich diesen großen Unterschied der `Virkung des Zusatzes so erklären, daß die die Verfärbung hauptsächlich veranlassenden Bestandteile -während der Destillation gebildet -werden, -wenn nicht das Stabilisierungsmittel eben -während der Destillation anwesend ist. Der nachträgliche Zusatz kamt sich dann nicht mehr --oll auswirken, da die schädlichen Bestandteile bereits in das Des(illat übergegangen sind. Bei der Anwendung von Ammoniak als Zusatzmittel ist der Unterschied in der Wirkung noch größer. In diesem Fall kann man sich vorstellen, dadie die Verfärbung verhindernden Verbirduner wi durch eine , I ährend der 1),estillation Reaktion. zwischen. Ammoniak und Bestandteilen des Düstilktionsgutes gebildet werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung %on beständigem Furfurol unter Anwendung von antioaygenen Mitteln, dadurch gekennzeichnet, daL) man die Destillation oder Rektifikation des Furfurols in Gegenwart geringer Wengen Ammoniak oder aliphatischer Amine vornimmt. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man auf iooo bis io ooo Teile Furfurol etwa i Teil Triäthanolaini#ii zusetzt.