DE1815898B2 - Stabilisiertes 1,1,1-trichloraethan - Google Patents
Stabilisiertes 1,1,1-trichloraethanInfo
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- C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
- C23G5/00—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents
- C23G5/02—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents using organic solvents
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- C23G5/02883—Nitrogen-containing compounds
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-
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- C07—ORGANIC CHEMISTRY
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Description
Die geringeToxizität von 1,1,1-Trichloräthan ( = Methylchloroform),
sein hohes Lösungsvermögen und seine Nichtbrennbarkeit machen es zu einem erwünschten
technischen Lösungsmittel. So verwendet man es beispielsweise als Treibmittel in Ärosolen. Man
verwendet es außerdem zur Entfettung von Metallteilen. Unglücklicherweise besitzt 1,1,1-Trichloräthan jedoch
den schwerwiegenden Nachteil, daß es Metallen gegenüber weit agressiver ist als andere chlorierte
Kohlenwasserstoffe wie Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, Trichloräthylen oder Perchloräthylen. Diese
Reaktivität, die besonders stark Leichtmetallen gegenüber auftritt wie Aluminium, Magnesium, oder deren
Legierungen führt dazu, daß das Metall rasch angegriffen wird und das Lösungsmittel sich stark zersetzt. Um
diese Reaktivität zu verringern, se.zt man 1,1,1-Trichloräthan Stabilisatoren zu. Diese verwendeten Stabilisatoren,
die bei anderen chlorierten Kohlenwasserstoffen wirksam sind, besitzen jedoch im allgemeinen eine
mäßige Wirksamkeit bei 1,1,1-Trichloräthan. Insbesondere stabilisiert keiner der bisher bekannten Stabilisatoren
in wirklich zufriedenstellender Weise 1,1,1-Trichloräthan, wenn dieses in Berührung mit Aluminium steht.
Durch die Erfindung wurde ein Weg gefunden, um diese Schwierigkeit zu beseitigen. Es wurde festgestellt,
daß 1,1,1-Trichloräthan mit Hilfe von Oxazol in wirksamer Weise stabilisiert werden kann, selbst wenn
es bei Siedetemperatur und in Berührung mit Aluminium gehalten wird.
Gegenstand der Erfindung ist daher das in den vorstehenden Patentansprüchen aufgezeigte stabilisierte
1.1.1 -Trichloräthan.
CH
Il
CH
-N
Il
CH
Die Verbindung ist eine farblose Flüssigkeit, deren Siedepunkt unter 760 mm Hg 69 bis 70° C beträgt. Es hat
eine Dichte c/; = 1,0806 und einen Brechungsindex
n"; = 1,4245.
Die bevorzugt angewendeten Konzentrationen an Oxazol liegen zwischen 2 und 6 Gew.-%.
Oxazol kann für sich oder im Gemisch mit den in Anspruch 2 angegebenen bekannten Stabilisierungsmitteln
in Form einer Kombination aus 2, 3, 4 oder mehr Bestandteilen verwendet werden. Diese Stabilisatoren
sind Verbindungen mit einem Siedepunkt vorzugsweise zwischen 50 und 130° C.
Der in diesen Stabilisatorkombinationen vorliegende Gewichtsanteil an Oxazol kann zwischen 1 und 99
Gew.-% und vorzugsweise zwischen 5.und 95 Gew.-% liegen.
Durch die erfindungsgemäße Stabilisierung wird die Zersetzung von Methylchloroform sowohl bei der
Lagerung als auch während der Anwendung vermieden.
Die Wirksamkeit der Stabilisierung mit Hilfe von Oxazol allein oder in Gemischen, kann mit Hilfe des für
Trichloräthylen ausgearbeiteten Tests des »National Institute of Dry Cleaners«, Vorschrift 3 55, bestimmt
werden. Entsprechend diesem Test gibt man 150 ml reines Methylchloroform und das Stabilisierungsmittel
oder das Stabilisatorsystem in einen 300-ml-Rundkolben,
der mit einem Soxhlet-Extraktor mit etwa 70 ml Inhalt und einem mit Salzlösung von - 15°C gekühlten
Kugelkühler versehen ist. Man legt nun eine Aluminiumplatte in den Kolben, eine weitere auf den Boden des
Soxhlet-Extraktors, während eine dritte so am unteren Ende des Kühlers angebracht wird, daß die Lösungsmitteldämpfe
sich an ihr kondensieren. Sämtliche Platten sind gleich (5Ox 10x3 mm) und weisen auf einer
Oberfläche eine in Längsrichtung verlaufende Rinne von 1 χ 1 mm auf. Man bringt im Kolben ein sich
verjüngendes Rohr an, durch das feuchte Luft in die Flüssigkeit eingeleitet wird. Die am oberen Ende des
Kühlers entweichenden Dämpfe werden in einen Erlenmeyer-Kolben eingeleitet, der reines Wasser
enthält. Schließlich bringt man in einer Entfernung von einigen Zentimetern von dem Dampfmantel des
Soxhlet-Extraktors eine 100-W-Lampe an.
Der Versuch besteht darin, daß man das zu prüfende stabilisierte 1,1,1-Trichloräthan 48 Stunden lang am
Sieden hält und durch Einregeln der Beheizung eine solche Rückflußgeschwindigkeit einstellt, daß sich der
Extraktor in Abständen von 8 — 10 Minuten entleert. Nach Beendigung des Siedens führt man folgende
Analysen durch:
Bestimmung der Acidität (ausgedrückt als HCl) in dem Kolben,
Bestimmung der Acidität (ausgedrückt als HCI) in dem Erlenrneyer,
Aussehen der Platten.
Die folgenden Beispiele zeigen die Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Stabilisators für sich oder im
Gemisch mit anderen Stabilisatoren.
Beispiele 1-8
Beispiel Stabilisator
In der oben beschriebenen Vorrichtung wurden
folgende Gemische geprüft.
folgende Gemische geprüft.
Beispiel Stabilisator
ohne Stabilisator
Oxazol
Oxazol
1,2-Epoxybulan
Nitromethan
tert.Butanol
Oxazol
Nitromethan
tert.Butanol
Oxazol
Zusammen- Gew.-% Stasetzung bilisator in
Mclhyl-(Ciew.-%) chloroform
25
25
25
25
0
4
4
Zusammen- Gcw.-% Stasetzung bilisator in
Methy!- (Gew.-%) chloroform
| 4 | 1,2-Epoxybutan Nitromethan Äthylacetat Oxazol |
25 25 25 25 |
4 |
| 5*) | 1,2-Epoxybutan Nitromethan tert.Butanol |
33,3 33,3 33,3 |
4 |
| 6*) | Dioxan | 4 | |
| 7*) | üioxan Nitromethan |
87,5 12,5 |
4 |
| 8 | Oxazol Nilramelhan |
87,5 12,5 |
4 |
*) Vcrgleichsbeispicl.
Es wurden folgende Ergebnisse erhalten:
Beispiel Freie Acidität
Kolben
Kolben
Erlenmevcr
| 0 | C |
| 0 | 0 |
| 0 | 0 |
| 0 | 0 |
| 0 | 0 |
| 0 | 0 |
| *) Vergleichsbeispiel. *) Nach 15minuiieeni |
Erhitzen. |
Aluminiumplattcn Kolben
1**) kohleartige Masse nicht bestimmt, starke schwarze
aber sehr hoch Ablagerung
unbeschädigt
unbeschädigt unbeschädigt unbeschädigt
einige kleine Flecken
kleine graue Flecken
unbeschädigt Soxhlet
Kühler
einige kleine unbeschädigt graue Flecken
unbeschädigt unbeschädigt
unbeschädigt unbeschädigt
auf der gesamten leichte Anätzung am
Oberfläche unteren Teil
angeätzt
große graue einige Flecken
Flecken
angeätzte Ecken angeätzte Ecken
einige kleine
graue Flecken
graue Flecken
unbeschädigt
Die Platten im Soxhlet und in dem Kühler standen nicht in Kontakt mit dem Lösungsmittel.
Claims (3)
1. Stabilisiertes 1,1,1-Trichloräthan, gekennzeichnet
durch einen Gehalt an 0,2 bis 10 ··, Gewichtsprozent Oxazol.
2. Stabilisiertes 1,1,1-Trichloräthan nach Anspruch
1, dadurch gekennzeichnet, daß es als zusätzliche Stabilisatoren Verbindungen mit
äthylenischen Doppelbindungen, acetylenischen Dreifachbindungen,
Acetal-,
Keton-,
Alkohol-,
Nitril-, i)
Amino-,
Esterfunktionen,
einer Ätherbrücke,
einer Thioätherbrücke,
einer Nitrogruppe oder ?η
einer 1,2-Epoxygruppe enthält,
wobei die genannten Verbindungen einen Siedepunkt zwischen 40 und 200° C aufweisen und wobei Kombinationen des Oxazols mit einem oder mehreren Bestandteilen möglich sind. 2>
wobei die genannten Verbindungen einen Siedepunkt zwischen 40 und 200° C aufweisen und wobei Kombinationen des Oxazols mit einem oder mehreren Bestandteilen möglich sind. 2>
3. Stabilisiertes 1,1,1-Trichloräthan nach Anspruch
2, dadurch gekennzeichnet, daß das Oxazol im Gemisch mit den zusätzlichen Stabilisatoren in einer
Menge von 1 bis 99 Gewichtsprozent vorliegt.
K) Oxazol kann durch die folgende Formel dargestellt werden:
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| FR133564 | 1967-12-22 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE1815898C3 DE1815898C3 (de) | 1978-08-17 |
Family
ID=8643655
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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| GB (1) | GB1242720A (de) |
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-
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Also Published As
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |