DE1544685A1 - Verfahren zur Herstellung von feinporoesen Formteilen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von feinporoesen Formteilen

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DE1544685A1 DE19641544685 DE1544685A DE1544685A1 DE 1544685 A1 DE1544685 A1 DE 1544685A1 DE 19641544685 DE19641544685 DE 19641544685 DE 1544685 A DE1544685 A DE 1544685A DE 1544685 A1 DE1544685 A1 DE 1544685A1
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Description

  • Verfahren zur Berstellung von feinporösen Formteil@n-Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von feinporössen Formteilen aus Polyester-Formmassen unter Emulsionsbildung. In aiesen emulgierten Pormmassen dient Wasser zur Forenbildung und wird nach der Gelierung und Aushartung aus dem Formkdrper ausgetrieben. von den Emulsionstypen kommt hierbei die Verwendung von Wasser-in-Öl-Emulsionen in Betracht, die eiren hohen Anteil von tasser-von etwa 50 , und mehr-bezogen auf die Menge des ungesättigten Polyesters enthalten können. Des Wasser muS während der Gelierung und Aushärtung des polymerisierbaren Anteils der Formmassen im Fornukcrper verbleibeny um die gewünschte Porosität aufrecht zu erhalten und ein Zusammenfallen der noch nicht ausreichend ausreagierten Reaktionsmasse zu verhindern. Daher schien die Anwendung möglichst niedriger, zweckmäßig 60 bis 70° C nicht überschreitender Temperaturen - notfalls auf Kosten der Reaktionszeit-erforderlich.
  • Die Gelierung und Aushärtung der Forakdrper ist im wesentlichen abhängig von don fUr die verwendeten ForDmassen notwendigen spezifischen Temperaturen. Aus diesem Grunde schienen nur souche Formmassen fUr ein solchas Verfahren verwendbar, die bereits bei Temperaturen unterhalb 100° ausreichend gelieren und aushärten, und zwar in einer Zeitspanne, in der eine Austrocknung durch Verdampfen des Wassers noch nicht eintreten kcnnte. Erzeugnisse aus'derartigen Formmassen weisen aber eine vergleichsweise hohe Sprödigkeit auf,, die ihre Verwendung finir eine Raihe von Anwendungsfällen ausschlieBt.
  • Besonders bei der Herstellung flächenhafter Erzeugniese, wie Platten oder Polienistdurch die Dergleichsweiae geringe Sohichtdicke die Gefahr einer vorzeitigen Verdunstung des Wassers groß, so daß die Poran in sich zusammenfallen und der erhaltene Körper zu einer f'ast porenfreien Masse mit unregelmäßiger Oberflächens truktur schrumpft. In jedem Falle waren auch die physikalischen und mechanischen Eigenschaften nicht voll befriedigend.
  • @ Es wurde gefunden, da3 die mechanischen und physikaliachen Big"nschaften der naoh einem solchen Verfahren erhaltenen feinporösen Formteile weentlich verbessert werden kbnnen dadurch, daß im Zeitbereich vor der Härtung den polymerisierbaren Verbindungen vernetzbare Elastonere zugesetzt werden, deren Vernetzung gleichzeitig mit oder vorzugaweiae nach der Polymerisation der ungesättigten Verbindungen vorgenozzen wird * Der Zusatz kann in der Weise erfolgen, die Elsatomeren in poly merisierbaren Honomeren gelöst werden, und aus dieser Lösung nach Zusatz der übrigxn Mischungsbestandteile eine Wassor-in-Öl-Emulsion hergestellt wird.
  • Ra ist auch möglich, eine Lösung der vernetzbarn Elastomeren in monoolefinisch ungesättigten polymerisierbaren Monomeren mit Wasser emulgiert, einer Wasser-in-Öl-Emulsion aus den übrigen Formmassenbestandteilen zususetzen.
  • Ala vernetzbare Elastomere sind bevorzugt syntheteische Kautschuke, danaben auch Polyurethan-Elastomers verwendbar. Als besonders wirkungsvoll haben sich bei Verwendung von synthetischen Kautschuken die Butadien-Acrylnitril-Mischpolymerisate erwiesen, insbesondere solche, die sinon Gehslt ton ttwa 30 % Aorylnitril fa Molkeül enthalten Als monomere, polymerisierbare Verbindungen sind im Behmen der vorliegenden Erfindung monoolefinisch ungsättigte, momere Verbindungen, @. B. vinylverbindungen, wie da@ Styrol, das Vinylacetat und dergleichen, Aoryl-bzw.MethaorylMureeater,Tinylidenchloridoder' Gemiache diesel Verbindungen verwendbar.
  • Ale polymerisierbare Verbindungen können weiter auch handelsübliche ungesättigte Polyester, ggf. in Form einer Abmischung von aehreren derartigen Polyeatern verwendet werden, deren Viskosität für die Dauer der Emulgierung durch Zuaatz von Mondmaren der erwähnten Art herabgosetzt wird. Der Formmasse können Polymerisationskatalyaatoren, Füllstoffe, Weichmascher und/oder Psrbstoffe zugeaetzt soin.
  • ., Ala Esulgatoren kommen, dam herzustellenden Emulsionstyp entsprechend, z.B. teilverseifte Styrl-Acrylnitril-Mischpolymerisate in betracht.
  • Ale @ Katalysatoren PUr « Aushärtung werden Peroxyde, wie z.B. das Benzoylperozid verwendet, die zweckmäßig in Form einer Weichmache- @@@@@@@@@ @@@@@@@ is @@@@@@@@@@@@ geläst werden. Zur @erstellung der @@@@@@-in-Öl-Msuldion wird nater kräftigem Rühren des Reatkions-@@@@@@@@@ der dem ge@ünschten Perenvolumen entsprechende Wasserenteil e @@@ @@@@@@@@@@ der erfindungsgemäß zugesetzten Elastomeren erfolgt @@ter Arweadung der in der Cummiindustrie üblichen Vernetzunge-@@@. V@@@@@@@@@verfauhren, von denen sich die peroxidische Ver-@@@@@@@@@@, die mit einer ufriedenstellenden Recktionsgeschwindigkeit eret bei Temperaturen über 100°C abläuft, in verschiedener @@@@icht als besondere vorteilhaft erwiesen hat.
  • 416 die pereäidischen Vernetzungsmittel für die Elastomeren und @@@ Weiterpolymerisation der Form@@sen in der ersten Behandlungestufe micht zu verbrauchen oder unwirk@@@ zu machen, ist es im @rah@@@ der Erfindung vorgeschen, fUr die zweite Behandlungsstufe Mtche peroxidischen Vernetzungsmittel zu verwenden, die erst bei Temperaturen oberhslb 100° wirks@m werden und von den Katalysatorsystemen für die erste Behandlungstufe nicht beeintröchigt werden.
  • Ale Vernetzungsmittel dieeer Art solen beispielsweise das di-tert.-Butylperoxyd oder das Dicumylperoxyd genannt.
  • Erfindungsgemäß wird wliterhin vorgeschlagen, den Reaktionsverlauf in zvei kontinuierlich oder diskontinuierlich aufeinanderfolgenden Behandlungstufen durchzuführen, von denen die eine in bisher Ublicher und an sioh bekannter Weise bei Temperaturen unterhalb 100° C, die zweite oberhalb 100° C, vorzungsweise zwischen 120 und 150° G durchgeführt wird, wobei einem Wasserverlust durch geeignete Maßnahmen, wie t. B. Behandlung innerhalb einer Wasserdampfatomspäre (Sattaampf bie schwach überhitster Dampf), entgesengewirkt wird.
  • PUr die zweite Behandlungaatufe kann bei kontinuierlicher Arbeitaweiee ein mit Heißdampf auf Temperaturen zwischen 120 und 150° C beheizter W6rmetunnel verwendet werden, dom die Bahn nach Durchlaufen der ersten Behandlungstufe iiber Rollen oder andere geeignete Dichtungselemente zu- und wieder abgeführt wird. Auf dieee Weiee ist es möglich, innerhalb des Wärmeelementa den erfordeilichen Ueberdruck aufrechtzuerhalten. Der Warmetunnel kann zur besseren Wärmeübertragung auch als flüsaigea Salzbad oder ein durch hin-. durchstromenden Dampf aufgelockertes Bad aus feinkörnigen Feetstoffen, wie z. B. Glaskugeln oder Sand (Pließbett) ausgebildet sein.
  • FUr die Behandlung in der zweiten Behandlungeatufe bringt auch die Verwendung von hochaiedenden organischen Lösungsmitteln, die die verwendeten Polymeren nicht lösen, wie Z. B. Diäthylenglykol, -ale Heizmedium Vorteile. Der hierbei eintretende, geringfügige Wasserverlust wird durch eine vordbergehende Quellung des Polymeren ausgeglichen. Als - allerdings vertretbarer-Nachteil muS in diesem Fall die Notwendigkeit der anschließenden Entfernung des Quellmittele aus dem Formteil angesehen werden.
  • Weiterhin kann fUr die zweite Behandlungsatufe im diskontinuierlichen Verfahren auoh eine Wärmebehandlung im Autoklaven, in dem eine Wasserdampfatmosphäre aufrechterhalten wird, durchgefUhrt werden.
  • FUr die Vulkanisation bzw. Yernetzung der Elastomeren ist anstelle der besondare Vorteile bietenden peroxidisohen Vernetzung auch die Schwefelvulkanisation im Rahmen der vorliegenden Erfindung eineetzbar. Auch ist es möglich, die verwendeten Elastomeren z. B. durch Strahlungavernetzung in an sich bekannter Weise nach Heratellung des fertigen Formkdrpers @ vernetzen..
  • Duroh die eben beschriebenen erfindungsgemäßen Maßnahmen wird das Endprodukt in seinen mechanischen und physikalischen Eigenschaften wesentlich, besonders hinsichtlich der Knickfeetigkeit, auch bei wandernder Beanspruchung verbessert und während der Herschllung, auch im Bereich oberhalb 100° C eine unkontrollierte Schrumpfung vermieden. Die Wasserdampfatomsphäre verhindert ein wesentliches Ent-*lichen des ale Porenbildner verwendeten Wassers in der Formasse.
  • Ist der Wasserdmapfpartialdruck innerhalb der Wasserdampfatmosphäre gleich oder größer ale der Wasserdampfpartialdruck innerhalb der Formmasse, wird ein Entweichen vollständig vermieden ; ist er definiert kleiner, so tritt ein kontrollierter Wasserverlust aus der Formmasse ein, der die Steuerung der Porosität des fertigen Körpers eraögllcht.
  • Aus einem nach folgender Beiapielarezeptur sufgebauten Reaktionsgemisch entsteht bei der eben beschriebenen Verfahrensweise ein feinporöaes Material mit einem speifischen Gewicht von 0, 5 bis 0,7 je nach Menge des dem Reaktionsgemisch bei der Emulaionsherstellung zugeführten Wassers.
  • Gewichtsteile Ungesättigter Polyester 70 ig in Äthylacrylat/Styrol (27 : 3) 45 Butadien-Acrylnitril-Mischpolymerisat mit einem Anteil von 30% Acrylnitri, 20 %ig in Atbylacrylat 45 Emulgator, z. B. teilverseiftes Butadien-Acrylnitri-Mischpolymerisat, 10 zain in Athylacrylat 10 Katalysatorpaste (mit Phthalat-Weichmachern angepastetes Benzoylperoxid (50 %ig0 3 di-tert.-Butylperoxid 10 %ig in Äthylacrylat 3 Die aus diesem Reaktionsgemisch hergestellte Wasser-in-Öl-Emulsion wird in an siah bekannter Weise im m Streichverfahren zu bahnen- oder plattenförmigen Gebilden, die faser-, vlies- oder gewebevaratärkt sein können, ausgestrichen, die sunWchst durch einen auf Temperaturen zwischen 50 und 60° C geheizten Wärmetunnel zur Gelierung und Anpolymerisation der Formmasse und anechließend in einem zweiten, unter einer Heißdampfatmosphäre stehenden Wärmetunnel bei Temperaturen zwischen 120 und 140° C zur Vernetzung des Elastomeren und zur restlosen Aushärtung der er Polymeren geführt werden, Bemerkenswert istdieat.oigerungderKnickfestigkeitdeaerfindungagemäßen Erzeugnisses mit 360 000 Knickungen gegenüber 300 Knckungen bei einem rein thermoplastischen Erzeugnis, das einer zweiten Wärmebehandlung nicht unterzogen wurde. Die Knickbeanspruchung wird hierbei mit einem Mini-Flexometer (System Dally) geprüft, bei dem der PrüfkörperbeijederKnickungeinerwanderndenBeanspruchung unterliegt.
  • Weiterhin erfthrt die Atmungsktivität eine Steigerung us 20 % 9 die ZerreiBfestigkeit wird um 50 bis 60 % und die Weiterreißfestigkeit um 80 % verbessert.
  • Das erhaltene bahnen-bz fläohenförmige Gebilde zeichnet sich damit durch eine gute Atmungsaktivität bei gleichzeitiger geringer Schrumpfneigung und hoher Knickfestigkeit aus.

Claims (1)

  1. Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung von feinporosen Formteilen durchAushärten von Formmassen, die ungesättigt polymerisierbare Verbindungen und Wasser in Form einer Wasser-in-Öl-Emulsion enthalten, aus denen nach der Rdrtung das Wasser ausgetrieben wird dadurch gekennzeichnet, daß in Zeitbereich vor der Härtung den polymeriaiwrbaren Verbindungen vernetzbare Elastomere zugesetzt werdenf deren Vernetzung gleichzeitlg mit oder vorzugsweis nach der Polymerisation der ungesättigten Verbindungen vorgenommen wirdo 2. Verfahren nach Anspruch lt dadurch gekennzeichnet, daß die vernetzbaren Elastomere den polymerisierbaren Verbindungen oder den Formmaseen vor der Heratellung der Emulsion zugesetzt werden.
    3. Verfahren nach anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die vernetzbaren Elastomere in Form einer Wasser-in-Öl-Emulsion der emulgierten Formasse zugesetzt werden.
    4 Verfahren nach Ansprüchen 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daB die Polymerisation der ungesättigten Verbindungen und die Vernetzung der Elastomere in zwei kontinuierlich oder diskontinuierlich aufeinanderfolgenden Temperaturstufen durchgeführt wird.
    5. Verfahren nach anspruchen 1 bis 4, dadruch gekennzeichne,t daß die e zweite Behandlungsstufe bei Tsmperaturen oberhalb 100°, vorzugsweise zwischen 120 und 150°C durchgeführt wird.
    6 Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Behandlungsstufe in einer Wasserdampfatmosphäre (Sattdampf bis schwach überhitzter Dampf) durchgeführt wirdo @. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Behandlungsstufe in einem unter Wasserdampfatmosphäre stehenden Wärmetunnel durchgeführt wirdo 8 Verfahren nach Ansprüchen 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Behandlungsstufe in einem unter Wasserdampfatmosphare stehenden Autoklaven durchgeführt wird.
    9 Verfahren nach Ansprüchen 6 und 7. dadurch gekennzeichnet, daß die zweite te Behandlungsstufe durch hindurchleiten der Formteile durch ein flüssiges Salzbad oder ein durch hindurchströmenden Dampf aufgelockertes Bad aus feinkörnigen Stoffen (Fliessbett) durchgeführt wird.
    10.Verfahren nach ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Flastomere peroxidisch vernetzt werden.
    11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekenneichne,t daß dem Reaktionsgemisch als Vernetzungsmittel di-tert.-Butyl-peroxid zugesetzt wird « 12. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,d aß als Elastomere Nitrilkautschuke der Formmasse zugesetzt werden.
    13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnete daß als Nitrilkautschuk ein solcher mit einem Acrylnitrilgehalt von caf. 30% verwendet wird (bekannt unter dem Handelsnamen Krynac 800).
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