DE1544687A1 - Verfahren zur Herstellung von feinporoesen,insbesondere bahn- oder plattenfoermigen Formteilen aus polymerisierbaren,in Form einer Wasser-in-OEl-Emulsion vorliegenden Formmassen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von feinporoesen,insbesondere bahn- oder plattenfoermigen Formteilen aus polymerisierbaren,in Form einer Wasser-in-OEl-Emulsion vorliegenden Formmassen

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DE1544687A1 DE19641544687 DE1544687A DE1544687A1 DE 1544687 A1 DE1544687 A1 DE 1544687A1 DE 19641544687 DE19641544687 DE 19641544687 DE 1544687 A DE1544687 A DE 1544687A DE 1544687 A1 DE1544687 A1 DE 1544687A1
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Description

  • Verfahren zur Herstellung von @einporüsen, insbesondere bahn- oder platten. förmigenFormteilen aus polymerisierbaren, in Form einer Wasser-in-Ö1-Emulsion verliegenden FOrmmassen Die Erfindung bezieht ; sich auf ein Verfahren ur Herstellung von feinporöaen, insbesondere bahn-oder plattenförmigen Formteilen aus polymerisierbaran, aus Form elner Wasser-in-Ö1-Emulsion vorliegenden Formmassen.
  • Es ist bekannte poröse Formteile durch Aushärten von Waåsar-in-01-Emulsionen-und Austreiben des Wassers nach der Polymerisation zu erhalten. Bei diesem.
  • .Verfahren dient das ala Disparsum in der Emulsion vorliegende Waaaer ala Po@anbiluner und muß, um ein Zusammenfallen des Porengefüges zu vermieden, solange in der Masse verbleiben, bis polymerisierende Continuum ausreichend verfestigt ist. Aus diesem Grunde schienen nur solche Stoffe für den Aufbau das Continuums verwendbar, die bei Temperaturen unterhalb 100° C nareiohand aushärten. Die diese Bedingung erfüllanden, bisher bekannten Staffe. @er sind für die Ecrstellung von Formteilen wegen verschiedener Eigerscheftennicht allgemein verwendbar.
  • Ins@@@o@ore für die Herstellung behn- oder plattenförmiger Gegenstände, die ;r., -.'VeratärungaajnlHne-rsRaeuseinundalsKunätlederVerwendung i ;tde?'können,schiendieVerwendungelastischerShoffewünschens'irerttDer Zun Zusatz von vernetzbaren Elastomeren zur Formmasse brachte erhebliche Vor-@@@@e, bedurfte jedoch besonderer Vorkehrungen in der Verfahrensführung.
  • Snfilußtsd :.f!Vernetzu.ngbeiTüNpeFaturenoberhalb120° C unter Beibehaltung des Wassers in den Poren zur Warmeidung einer unkontrollierbaren Schrumpfung durchgeführt werden. Diese Verfahrensbedingung erforderte nur unter einigem Aufwand zu b@herrschende Betriebsbedingungen. Außerdem konnten die Elastomeren infolge ihrer geringen Löslichkeit in polymeriaierbaren Lbsungsmitteln nur in einem - für verschiedene Anwendungsfälle nicht ausreichenden -begrenzten Mengenverhältnis eingemischt werden ; Es wurde gefunden, daß das Herstellungsverfahren von feinporöaon, inabeaonderw bahn- oder plattenförmigen Formteilen aus polymerisierbaren, in Form einer Waaaer-in-öl-Emulsion vorliegenden Formmassen wesentlich vereinFacht und dle erhaltenen Produkte in ihren physikalischen und-vor allem-mechanischen Eigenschaften wesentlich verbessert werden, wenn der Formasse Eteaktionsprodukte von Palyestern und/oder Polyathern mit Polyisocyanaten in Form sogenannter Vorpolymerer zugesetzt werden.
  • Derartige Vorpolymere enthalten im DberachuS freie laocyanabgruppen.. Wegen der bekannten Reaktionafreudigkeit dieser Gruppen mit Waaaer schien ihre Verwendung in einer mit Wasser zu emulgierenden Formasse niche möglich.
  • Es war zu erwarten, daß nach dem bekannten Reaktionsmechanismus eine die Porenausbildung unerwünscht beeinflussende C02-Abspaltung eintritt. Es war daher überraschend, daß die Verwendung von Polyurethan-Vorpolymeren nicht nur diese unerwünschten Nebenwirkungen bei der Emmisionsherstellung nicht auftreten ließ, sondern eine wesentliche Verbesserung der Eigenschaften des orhaltenen Produktes lieferte.
  • Fdr die Herstellung der Formmasse können polymerisierbare Monomere, wie z.B.
  • Viriyl-Verbindungen, insbesondere das Styrol, Estar der Acryl- oder @othacrylsäure, das. Vinylidenchlorid sowie andere monoolefinisch ungesäbtt@gte Verbindungen, ggf. im Gemisch miteinander, wie auch ungesättigte Polyester mit einem Molekulargewicht von mehr-als 800 und einer O@-Zahl oberhalb von etRQ 30, ggf. in Form einer Abmischung von mehreren5 handelsüblichen Polyester verwendet werden. Der Mengenanteil der polyn ; eriai8rbaren Monomeren richtet sich, nach der einzustellenden Viskosität : und wird möglichst !. niedrig gehalten, während die polymerisierbaren Polyester in einem Mengenanteil von mehr als 30 % bezogen auf den Gesamtgehalt@@@ polymerisier- und vernetzbaren Verbindungen in der Formmasse eingesetzt werden, ul ein optimales Gesamtporenvulumeng d. h. eine ausreichende Wasseraufnahme in der Emulsion sicharzustellen.
  • Die erfindungsgemäß zugesetzten Poly@rethan- Vorpolymeren können bis zu 60 Ges. ¢%, bezogen auf die polyNoriaierba. ren Anteile der Fornmasse einnehmen. Auch ihre Viskosität wird vor der Emulgierung und dem Vereinigen mit den Polyester zweckmäßig durch den Zunatz polymerisierbarer Monomerer auf den gewünschten Wert eingestellt. Eine weitere Vernetzung ist durch den Zusatz von mit Polyalkoholen umgesetzten Polyisocyana. ten, in Form von Urethan- und Isocyanatgruppen tragenden Harzen erreichbar, sowie durch sogenannte verkappte Poly-lsocyanate, deren Isooyanatgruppen vorzugsweise bei höheren Temperaturen, etwa oberhalb 110° C wirksam werden.
  • Die Viskbsität der polymerivierbaren Anteile der Pormmasse beträgt zweckmäßig 500 - 1 000 @P/20° C.
  • Beim Vereinigen der beiden,"auf ca. 50° C erwärmten Mischungsansätze wird ein leichter Viskositätasnatieg bemerkbar, der auf die Bildung eines wetmaschig vernetzten Produktes durch Umsetzung überschüssiger Isocyanatgruppen desVörpolymerenmitOH-GruppendesPolyesterssohlieSenläSt-.
  • Die Formasse wird sod@nn durch Zusatz von Polymerisationskatalysatoren, wie z.B. organischen Peroxyden, Emulga@oren, ggf. auch Füllstoffen, Weichwie z.B. organischen Peroxyden, Emulgstoren, ggf. auch Füllstoffen, Weichmachern, insbes, Esterweichmacher und/oder Fargstoffen fertiggestellt und die für das gewünschte Porenvolumen erforderliche Wassermenge unter kräftigenRühren hineinemulgiert. Dem Wasser kann zur Umsetzung noch ys. ee-s : -t. . . r °ax ugeseraz ein.
  • Der fertigen Emulsion werden sod@nn Polymerisationeinitlatoren, wie z.B.
  • 3 '. e . . ay na d. . e ; , aaxi, oren ris z. B.
  • ° ; . . . . -mc. . . aev c-ier tie 3magr.r=~ r rr : ~-. : ea a tr : v cs. ° ? ra. .i r. g a, a . : u a : s, Y''ry. 4 . . -m °. ° . ine teschloun vvn '.'o Zva,,,, . ° a : ', ; '. e . °. . r°. t arl, bs doum Sj.e.'-..t.i'MM&-L'en&aMa-A.leaNäßeforNo?a.sse&afeineTemper&turvon.
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  • Formteile können beim Aufbau der Formmassen durch Änderung der MischungsaNdlaagkaa:si'FOskeBeF&mosphä3?3isBinem'ä.raa'&an-slöde?eiam vorhltnisse der einzelnen Komponenten und den Zusatz anderer Stoffe in weiten @@@nson v@@i@ert werden. So ist z.B. eine zusätzliche Vernetzung these U~dBR=BcaiiddieNaehvernetsaginvorteilhafterWeise.Tait a. abil . sa.'. r : : n s.'3 :' ! faQJw' ° : ad ° ; ; . yya, ai. ~ es°a' Ea. . 3s1 s'lat'p k. x : =°rv. :. ",.'Ac- . : Sis "is3'df. : :.' tL,. see> :'. p ; tt' rl.'3'cs, bereitsvoversatsteRForsNapeRindiesemStadiu&tnichtn'eh?eintritt*AHf '. . '' v : : {. : . n va i°'. :. d. Ida ;. za <^°i : : 3r ? ' : ° -a . ' ('"11- :'fifaia'31. d'fYIt'xl "° :'klv : t : z3. a'i=. : r : it a. . i ; cn"'r ?, =. s'>21 t''' ! °. 6. °Ta p, lil v : anderenvemetxbarenElastosaereneinenweiterea,inderVepeiafaöhMae des Herstellungsverfahrens liegenden Vorteil. Während bei vernetzbaren Slastomerea wegen ihrer hohen Thermoplastizität im unvernetzten Zustand die Vernetzung unter Bedingungen durchgeführt werden muß, unter denen das Wasser Booh nicht verdampft, bei Temperaturen oberhalb 10Q° 0 also etwa durch Anwendung eines Überdruckes, können in diesem Falle die verfahren@ mäBigen und apparativen Vorkehrungen unterbleiben.
  • Ausführungsbeispiel 1: 210 g eines durch 1-stündiges Erhitzen im Vakuum bei 140° C entwässerten.
  • Polyesters aus Diäthylenglykol und Adipinsäure mit einer Hydroxyla : ahl von 40 und einem mittleren Molekulargewicht von etwa 2 10G werden ait ...
  • 34 g 2,4-Tol@ylendiisocyanat nach Erwärmen beider Lösungen auf 80° C zusammengegeben. Es findet eine Viakositätserhöhung statt, die unter Rühren und langsamer Temperaturerhöhung auf 120° C weiter zunimmt bis man schließlich nach Abkühlen eine viskosität von etwa 40 Poise/20°C mit einem NCO-Gehalt von ca. 3,5 % bekommt.
  • 100 Gewichtateile des Vorpolymeren aus Polyestern und TcduyiendiiaocyarmtwerdenzumZweckederViskositätserniedrigungmit30Gewichtateilen eines Monomerengemischea aus Athylacrylat und Styrol im Verhältnis von 1 ! 1 gemischt und mit 100 Gawichtsteilen eines ungesättigtem Polyesters mit einer OH-Zahl von etwa 50, der zum Zwecke der Viskositätserniedrigung niedrigung einen Zusatz von 30 Gewichtateilen des oben genannten Monomerengemiaches enthält vermiacht. Dieser. Mischung wird ein Anteil von 20 GewichtteileneinesPolyisooyanatesinFormeiner66%-'igxn Lösung in einem polymerisiorbaren Monomeren zugeaetzt, der ale Isoeyanat" komponente vorsugsweise ein Isocyanat- wie auch Ur@thangruppen-tragendes Hanz enthält. Die Verwendung dieses Harzes bringt besonders bei der vbwwchriebenenNaohbeNMdlungbeier&ßh?Mper$turIfoyieila.eiterx wd aim Reakloxse. Y urr. s, - i, cy athaeie aiaar 50 %-igen Benzoylperoxydpaste in Phthalatweichmachern sowie 20 Gewichtsteile einer 10%-igen Lösung von teilverseiften Butadien-Acrylnitril-Mischpolymerisatenin einem der eingangs ermähnten Monomeren zugesztzt.
  • -Bel der anschlieDenden Zugabe von 120 Gewichtsteilen Wasser, die einen anteil von 2 % Hexamsthylendiamin ehthalten, erfolgt unter krätigen Rühren I tdieEOMsionsbUdungtIadiefertigeEmulaicawerdenalaPoYymeris&tions initiator 1 - 2 Gewichtsteile p-Toluidin eingemischt.
  • Diese Bmulsian wird in ein Gewebe eingestrichen und härtet unter Wgrmeentwicklung innerhalb 15 Minuten aus. Daran anschließend wird die Temperatur durch eine der oben beschriebenen Maßnahmen bis auf etwa 130° four dite Dauer von 10 Minuten geateigert und anschliebendp gegebenenfalls nafh einer Zwisohenkühlung auf Temperaturen in der llähe von 100° C, das Wasser ausgetrieben.
  • Die erhaltenen bahnförmigen Gebilde zeichnen sich durch eine gute Atmungaaktivität aus. Bemerkenswert ist die erhebliche Steigerung der Zerreißfeatigkeit um 80 % gegenüber vergleichbaren Produkten, die unter Verwendung anderer Polymerer an Stelle der Polyurethan-Vorpolymeren hergestellt sind, sowie eine Steigerung der Weiterreisfestigkeit um ca. 150 % gegenüber den Vergleivhestoffen.
  • Ausführungsbeispiel 2: 300 g Polytetramethylenätherglykol mit einem mittleren Molekulargewicht von etwa 2 200, unter Stickstoff entwässert werden mit einer Lösung von 100g 4,4-Diphenylmethandiisocyanat in 300 ml wasserfreiem Benzol versetzt und 2 Stunden auf 100° C unter überleitung von Stickstoff und unter Abdestilieren desLösungsmittels geführt und noch eine Stunde bei 100° C rr. ar #E. 3. rrpltls.. . ii a-GoGel .". vr.. , . 3 a, rr~ . . t. . . iTany , a 1CO ? r$. a . $tsllstrrn u$ lytal'le , . ; r ; r. na. d..
  • 1. . cagn dn aenge ex$ ". a. , ta v, a ; ei, . . e , a. tlah. a. tt .
  • : x. . cr. r i I asc a C a, ; R . ra . . ; , . s. e P : rvs° cr . ar . v r. , , a. , c= , tlse. . a de ce ea. ara. cr^amW . . . rfl . R. . : : . +r . sDn g. r. . a : , 'c. . , a ° c , a n iis° . ra. az : oei . s, , aave , rg. se ca. xrnd. : a. ; :. ° y ; crr ~ . r. . : : m agc 1 ; . r-. s :. acee. 's : -4 csb gemisch werden weiterhin drei Gewichtsteile Benzoylperoxid (Paste in Phthalatweichmachern, 50 %ig) sowie 20 Gewichtsteile einer 10%igen Lösung 7QMteil'?erseiftcnButadien-Aery2.iri.l'-Hisehpöly!ae?isa'&eBaaßosescnä 'aZ. e, aac l , sav. , ua ; T' : rsx r : . . t . A : :. °1° ; c a.
  • . r . 1 : a-.' '. , . Tra "''y'., c3.'s3' : ' "3sa=w : : W -"cP. 't, t a°. w'', a'". °>l, ''seu'-~' ' 't : s' ? : '°'o a fi ;, i Weiterverarbeitung : s=e > : : : ', , . a : yas~. : a. t=. ', : qe ii'et . : +°. ;. v. r ; wt= ; . ~". 9n ? ° 9E g ; '. rr4iLS, ". d~yy'. td'r. . drE9 Gk fl, . at2 : ° w. . af'rrlf$TO A1G... 'a$kr : ~% . i. ls . '. :' f : r', ? YfiL'a NachVer-asseRdesWäaetunnelsistdMa.gs-aigehedusderer-°. : vX. s, x..'= GfiuvV 4a. ll 8 r., 5 '. '., v : . "as' TY4. 1 ina= : Sru1 ..'. r..'3SLC. fisa 31', t.'3 4'fic.''x.'~L.". 612 . t,. '.'1"'x'37Ci :, sfvtu . 3' 1. i. ? :'. L'. l : r'''7'= ? 'i'. Gs3'. ^9. ° u°> hatenen B@hn ausgetrieben, die sich durch eine gute Atmungsaktivität

Claims (5)

  1. Patentansprüche: ,tVerfahrentürHerstellungvonfeinporösen,insbesonderebahn.oder ptattenförmigen Formteilen durch Aushärten von Formmassen, die ungeeättigte, polymerisierbare Verbindungen und Tasser in Fora einer Wasserin-Öl-Emulsion enthalten, die gegebenenfalls auch Füllstoffe, Weichsacher und/oder Farbstoffe enthalten kann und wobei das Wasser nach der Aushärtung der Formmasse ausgetrieben wird, dadurch gekennzeichnet, daß im Zeitbereioh vor derH&rtungdenpolymeriaierbarenVerbindungen bw. den Wasser-in-Öl-Emulsionen aus Polyestern und/oder Polyäthern goule Folyisocyanaten ausgebaute Vorpolymere zugesetzt werden.
  2. < 2.VerfahrennachAnapmon1dadurchgekennzeichnet,daBdieVorpolymeren der Formmasse vor der Emulsionsherstellung zugesetzt werden.
  3. 3. Verfahren naoh Ansprüchen-1 und 2s dadurch gekennzeichnet, daß der Formasse verkappte Polyisooyanate zugesetzt werden.
  4. 4.VerfahrennachAnsprüchenlbis3, dadurch gekennzeichnet daß die Formteile vor dem oder wahrend des Austreibens des Wassers auf 100 C überschreitende Temperaturen erwärmt werden.
  5. 5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Erwärmung auf Temperaturen über 100° C in einem durch HeiBluft aufgelockerten Feststoffbad durchgefiihrt wird.
    -6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß dem Wasser zwei Gewichtsprozent eines Diamins zugesetzt werden.
DE19641544687 1964-11-21 1964-12-05 Verfahren zur Herstellung von feinporoesen,insbesondere bahn- oder plattenfoermigen Formteilen aus polymerisierbaren,in Form einer Wasser-in-OEl-Emulsion vorliegenden Formmassen Pending DE1544687A1 (de)

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DEC0034473 1964-11-25
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DEC0034569 1964-12-05
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