DE1078325B - Verfahren zur Herstellung eines mit Glasfasern verstaerkten Kunstharzformkoerpers - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines mit Glasfasern verstaerkten KunstharzformkoerpersInfo
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Description
DEUTSCHES
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Formkörpern aus mit Glasfasern verstärkten Acrylhiarzen.
Es ist bereits seit vielen Jahren bekannt, daß PoIymethacrylsäuremethylester
mit Glasfasern verstärkt werden kann. Ferner ist bekannt, daß polymerer Methacrylsäuremethylester bestimmte hervorragende
Eigenschaften für die Verwendung in verstärkten Gebilden besitzt, insbesondere dann, wenn, er mit Vernetzungsmitteln
kombiniert ist. Nachverformbarkeit, Beständigkeit gegen das beschleunigte Auftreten von
Rissen und Sprüngen bei Spannungen, Widerstandsfähigkeit gegen. Stoß oder Schlag, Beständigkeit
gegenüber Witterungseinflüssen, ausgezeichnete optische Eigenschaften, Farbbeständigkeit und Elastizität
sind Eigenschaften, welche diese Harz für die Verwendung in Schichtstoffen mit GlasfaserverStärkung
äußerst geeignet machen. Auch sind Vernetzungsmittel für polymere Acrylsäurederivate bekannt,
welche diesen Produkten Beständigkeit gegenüber Lösungsmitteln verleihen.
Bisher wurden solche glasfaserverstärkten Gebilde in einer geschlossenen Druckzelle hergestellt. Dabei
ergaben sich zahlreiche Nachteile, z. B. langwieriger Form Vorgang und die Anwendung hoher Drücke und
die dadurch bedingten hohen Kosten.
Ziel der Erfindung ist daher die Verkürzung der Preßzeit bei der Herstellung von Formkörpern aus
mit Glasfasern verstärkten Acrylharzen.
Die Erfindung geht von der bekannten Herstellung eines mit Glasfasern verstärkten Kunstharzformkörpers
aus, wobei ein sowohl einen monomeren als auch einen polymeren Acryl- und/oder Methacrylsäureester
enthaltender Syrup mit 0,1 bis 20% (bezogen auf das Gewicht des Syrups) eines. Vemetzungsmittels,
welches aus einem monomeren Stoff mit mehr als einer endständigen Methylengruppe im Molekül
besteht, einem Polymerisationskatalysator und Glasfasern gemischt wird, worauf die erhaltene Formmasse
in einer Form unter Druck auf eine Temperatur zwischen 75 und 150° C erhitzt wird, und kennzeichnet
sich dadurch, daß die in der Form befindliche Formmasse der genannten Temperatur und dem Druck
nur so lange ausgesetzt wird, bis die Polymerisation und die Vernetzung so weit fortgeschritten sind, daß
der verstärkte Formkörper ohne Veränderung seiner Gestalt aus der Form genommen werden kann, worauf
die Aushärtung des Formkörpers durch Nacherhitzen außerhalb der Form zu Ende geführt wird.
Auf diese Weise wird die Preßdauer der verstärkten Kunstharzgegenstände ganz wesentlich verkürzt.
Die gemäß der Erfindung als Ausgangsmaterial verwendete syrupöse Mischung monomerer und polymerer
Acrylverbindungen kann durch teilweise Polymerisation oder durch Vermischen des Polymerisats
Verfahren zur Herstellung
eines mit Glasfasern
verstärkten Kunstharzformkörpers
verstärkten Kunstharzformkörpers
Anmelder:
E. I. du Pont de Nemours and Company,
Wilmington, Del. (V. St. A.)
Wilmington, Del. (V. St. A.)
Vertreter: Dipl.-Ing. E. Prinz, Patentanwalt,
München-Pasing, Bodenseestr. 3 a
München-Pasing, Bodenseestr. 3 a
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 2i. September 1955
V. St. v. Amerika vom 2i. September 1955
Edward Noonan Squire, Fairfax, Wilmington, Del.
(V. St. A.),
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
mit dem Monomeren erhalten werden. Zweckmäßig enthält das Gemisch etwa 10 bis 50 Teile des Polymerisats
auf 100 Gewichtsteile des Monomeren. Diese Mengenverhältnisse sind jedoch nicht besonders wichtig.
Der Syrup kann vor seiner Anwendung kühl gelagert
werden.
Das gemäß der Erfindung verwendete Monomere ist zweckmäßig Methacrylsäuremethylester, obwohl auch
andere Ester der Methacrylsäure oder Acrylsäure verwendet werden können. Auch können Mischungen von
zwei oder mehreren dieser monomeren Acrylsäure- oder Methacrylsäureester verwendet werden.
Gegebenenfalls kann in dem Monomeren ein Polymerisationsverhinderer
zugegen sein. In einigen Fällen empfiehlt sich auch die Anwesenheit eines Stabilisators,
ζ. B. von Salicylsäuremethylester.
Die gemäß der Erfindung in Frage kommenden Vernetzungsmittel umfassen Ester mehrwertiger Alkohole
mit Acryl- und Alkacrylsäuren, Diallyl- und Dimerhallylester von Dicarbonsäuren, Vinyl-, Allyl-
oder Methailylester von Acryl- oder Alkacrylsäuren,
Divinylbenzol und andere ähnliche aromatische polymerisierbare
Polyalkenylverbindungen, Divinyläther u. dgl. Die wirksame Vernetzungsmittelmenge braucht
nur etwa 0,1 %> und kann bis zu 20'%>, bezogen auf das
Gewicht des monomeren Acrylsäure- oder Methacrylsäureesters, betragen.
Die Polymerisationskatalysatoren sind, zweckmäßig organische Peroxyverbindungen, unter welchen die
folgenden genannt seien: Diacylperoxyde, z. B.
909· 767/439
Benzoylperoxyd, Dichlorbenzoylperoxyd usw., sowie
Persäuren, organische Hydroperoxyde, Dialkylperoxyde u. dgl. oder Azoverbindungen, wie sie in der
USA.-Patentschrift 2 471 959 beschrieben sind. Oxydierbare Stoffe, z. B. Laurylmercaptan, können in
kleinen Mengen zur Verbesserung der Aktivität des Katalysators zugesetzt werden.
Bei Anwesenheit von Pigmenten verwendet man in der Regel Azokatalysatoren, um eine Entfärbung oder
Farbänderungen zu vermeiden. Die Menge des Polymerisationskatalysators beträgt in der Regel zwischen
0,1 und 1,0%, bezogen auf das Gewicht der polymerisierbaren Komponenten.
Kleinere Mengen hochsiedender Lösungsmittel, wie Dibutylphthalat, können gegebenenfalls schon mit dem
Katalysator eingeführt werden.
Die zu verwendenden Füllstoffe umfassen Asbest, Calciumcarbonat, Glimmer und Diatomeenerde. Die
Menge des Füllstoffes kann bis zu 50 0Zo des Gewichts
des Syrups betragen. Jedoch soll der gefüllte Syrup bei 25° C leicht vergießbar sein.
Die Glasfaserverstärkung kann die Form einer Matte, eines Gewebes, eines Vorgespinstes oder eine
sonstige fasrige Beschaffenheit aufweisen. Auf den Fasern können übliche Überzüge vorhanden sein. Die
Menge der Glasfaserverstärkung ist ohne große Bedeutung und kann etwa 10 bis etwa 60% des Gewichts
der Formmasse betragen.
Bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Syrup kurz vor seiner Verwendung
mit einer verhältnismäßig kleineren Menge des Vernetzungsmittels und mit dem Polymerisationskatalysator
vermischt. Sollen Füllstoffe oder Pigmente verwendet werden, so können diese während, unmittelbar
vor oder bald nach Zugabe des Katalysators und des Vernetzungsmittels zugesetzt werden. Zur Entfernung
von Luft aus dem Syrup oder dem mit Füllstoff versehenen Syrup empfiehlt sich die Anwendung von
Unterdruck (100 bis 200 mm) in Abstanden von 5 bis 10 Sekunden, bis sich keine großen Blasen mehr
bilden.
Mit der wie vorstehend beschrieben hergestellten Mischung wird die Glasfasermasse getränkt, und die
erhaltene Masse wird in einer geeigneten Form gepreßt, welche z. B. aus zwei parallelen Platten mit
Dichtungen aus einem elastischen Material, z. B. PoIychloroprenkautschuk,
besteht. Diese Platten werden während etwa 5 bis 15 Minuten unter Anwendung eines Verfestigungsdruckes auf etwa 75 bis 150° C erhitzt.
Der erhaltene Formkörper wird dann aus der Presse entnommen.
Die Preßzeit beträgt in der Regel weniger als 20 Minuten und zweckmäßig etwa 10 bis 12 Minuten
bei 20% Füllstoff und bei einer Temperatur von 85° C
oder 7 Minuten bei 50% Füllstoff und einer Temperatür von 90° C. Die zur Verfestigung während der Teilaushärtung
ausreichenden Drücke liegen in der Regel zwischen etwa 0,7 und 14 kg/cm2 und vorzugsweise
zwischen 1,4 und 4,2 kg/cm2.
Die so erhaltenen teilpolymerisierten Formkörper werden dann auf eine beliebige Temperatur zwischen
50 und 1500C, zweckmäßig 2 Stunden auf 110° C
oder 10 Minuten auf 140° C, nacherhitzt. Die bevorzugte
Erhitzungszeit hängt dabei \ron der Temperatur
ab. Die Erhitzung kann bei Atmosphärendruck erfolgen.
Die verfahrensgemäß zur Anwendung kommenden Einrichtungen können üblicher Bauart sein. Die Preßform
wird wie üblich vor ihrer Verwendung mit einem Enformungsmittel behandelt.
Der mit Glasfasern verstärkte Formkörper kann auf die verschiedenartigste Weise weiterverarbeitet
werden, z. B. durch Nachverformen, maschinelles Bearbeiten, Sägen, Bohren, Bearbeiten auf der Drehbank,
Gewindebohren, Stanzen (bei erhöhten Temperaturen) , Nageln usw. Auf diese Weise kann man eine
große Vielzahl von Gegenständen mit einem großen Verwendungsbereioh herstellen.
Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel erläutert.
Durch Walzen einer Mischung von 800 Gewichtsteilen Polymethacrylsäuremethylester und 2200 Gewichtsteilen
monomerem Methacrylsäuremethylester über Nacht in einer Farbkanne wird ein Syrup hergestellt.
In den erhaltenen Syrup werden 30 Teile Benzoylperoxyd und 150 Teile Äthylendimethacrylat
eingemischt. Eine dreifach gefaltete Matte aus Glasfasern (18,9 g/dem2) wird auf eine Aluminiumpreßplatte
gelegt, wobei sie die von einer Schaumgummidichtung mit Innenabmessungen von etwa
30,5-30,5 cm umschlossene Fläche ausfüllt und leicht darüber hinausragt. Die Schaumgummidichtung besitzt
eine Dicke von etwa 12,5 mm. Die Temperatur der Preßplatte beträgt 80° C. Über die Matte werden
400 g des vorstehend beschriebenen Syrups geschüttet,
worauf man auf die Dichtung eine andere Aluminiumpreßplatte legt, so daß der Syrup und die Fasern eingeschlossen
sind. Die Mischung wird dann zwischen diesen Preßplatten ohne Anwendung eines Druckes
2 Minuten auf 80° C erhitzt. Dadurch wird eine ausreichende
Verteilung des Syrups herbeigeführt. Während der folgenden 2 Minuten wird der Druck auf die
Platten ganz allmählich auf 7 kg/cm2 gesteigert, wobei man weitei-hin die Temperatur auf 80° C hält.
Dann wird der Druck und die Temperatur 10 bis 15 Minuten auf diesen Werten konstant gehalten. Der
Druck wird nachgelassen, und der Formkörper wird aus der Presse entnommen. Die Polymerisation erfolgte
zu etwas weniger als 90%, ist jedoch weit genting fortgeschritten, daß das Gebilde selbst seine
Form beibehält. Das erhaltene Gebilde besitzt eine Stärke von etwa 3 mm und wird anschließend der beschriebenen
Nacherhitzung ausgesetzt. Vorher kann es jedoch auf die bereits erwähnte Weise, z. B. durch
Sägen, Schneiden usw., in eine beliebige andere Form gebracht werden. So kann z. B. die teilweise polymerisierte
Platte in kleinere Stücke zerschnitten werden.
Führt man das vorstehend beschriebene Verfahren ohne Zugabe eines Vernetzungsmittels durch, so benötigt
man eine um mindestens etwa 30% längere Erhitzungszeit in der Presse.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung eines mit Glasfasern verstärkten Kunstharzformkörpers, wobei
ein sowohl einen monomeren als auch einen polymeren Acryl- und/oder Methacrylsäureester enthaltender
Syrup mit 0,1 bis 20% (bezogen auf das Gewicht des Syrups) eines Vernetzungsmittels,
weiches aus einem monomeren Stoff mit mehr als einer endständigen Methylengruppe im Molekül
besteht, einem Polymerisationskatalysator und Glasfasern gemischt wird, worauf die erhaltene
Formmasse in einer Form unter Druck auf eine Temperatur zwischen 75 und 150° C erhitzt wird,
dadurch gekennzeichnet, daß die in der Form befindliche Formmasse der genannten Temperatur und
dem Druck nur so lange ausgesetzt wird, bis die
Polymerisation und die Vernetzung so weit fortgeschritten sind, daß der verstärkte Formkörper
ohne Veränderung seiner Gestalt aus der Form genommen werden kann, worauf die Aushärtung
des Formkörpers durch Nacherhitzen außerhalb der Form zu Ende geführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als eine monomere und eine polymere Acrylverbindung enthaltender Syrup eine
Mischung aus monomerem und polymerem Methacrylsäuretnethylester verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Vernetzungsmittel ein
Diester von Methacrylsäure mit einem zweiwertigen Alkohol verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als \7ernetzungsmittel Äthylen-dimethacrylat
verwendet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Formkörper entformt
wird, wenn die Polymerisation zu nicht mehr als 90% fortgeschritten ist.
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