DE1495776A1 - Verfahren zur Herstellung von linearen hochmolekularen Polyestern - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von linearen hochmolekularen Polyestern

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Nordt Dr Herbert
Pelousek Dr Herbert
Dippelhofer Dr Robert
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Description

FARBENFABRIKEN BAYER AG
P 14 95 776.7 Anlage zu unserer Eingabe
(P 41 992 IVd/39c) vom 19'. August 1968
LEVERKUSEN- Bayerwerk Petent-Abteilunj Reu/E
Verfahren zur Herstellung von linearen hochmolekularen Polvestern
Es ist bekannt, bei der Herstellung von linearen hochmolekula·» y ^ ren Polyestern, v/ie Polyethylenterephthalat, nach dem Umestft- ' rungsverfahren die Umsetzung und Polykondensation durch Katalysatoren zu beeinflussen. Als Umesterungskatalysatoren dienen meist Zinkacetat oder Calciumacetat, ferner Lithiunhyärid/ Lithium-m-borat und Lithiumacetat. Es ist auch schon vorgeschlagen worden, Antimontriphenyl oder Germaniumdioxid als Polykondensationskatalysatoren zu verwenden. >/
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von linearen hoch- i molekularen Polyestern durch Umesterung und Polykondensation von Terephthalsäureestern mit Glykolen in Gegenwart von Katalysatoren in der Schmelze gefunden, das dadurch gekennzeich-' net ist, daß man als Umesterungs- und Kondensationskatalysator Kaliumtitanyloxalat verwendet.
Ne* Unterlagen (a* 711 At* 2 Nr. 1 satz 3 des And«*«««·, ν. 4 s. ιββη
Le A ουυυ
909815/0980
Ϊ495776
Die Verwendung dieser Verbindung verkürzt gegenüber den bekannten Katalysatoren die Umesterungszeit und gestattet die Anwen- ψ dung tieferer Reaktionstemperaturen. Neben Kaliumtitanyloxalat ^ kann die Umesterung noch zusätzlich durch Verwendung der oben genannten Umesterungskatalysatoren beschleunigt werden. Erfindungsgemäß wird aber auch die Polykondensation durch Kaliumtitanyloxalat beschleunigt, wobei leicht relative Viskositäten \ lion ^rel bis 2,0 (l #ige Lösung in m-Kresol) erreicht werden.
Durchführung der Umesterung schmelzt man die polyesterbilfdenden Ausgangsstoffe in einem Rotationsverdampfer unter Sticteetoffeinleitung auf und mißt die sich entwickelnde Menge des niederen aliphatischen Alkohols, insbesondere Methanol, In Abhängigkeit von der Zeit.. Kaliumtitanyloxalat ist in der Polyeeterschmelze löslich und katalysiert daher die Reaktion in homogener Phase.
Die Polykondensation wird in bekannter V/eise durch allmähliche Druckverminderung und gleichzeitige Temperaturerhöhung auf ' 270 bis 28O0 C durchgeführt. Das Vakuum wird bis zum Ende der Polykondensation beibehalten.
Ie A 8606 -2-
909815/0980
U95776
Beispiel
In einem Rotationsverdampfer werden 191J- Teile Dimethylterephthalat sowie 150 Teile Äthylenglykol mit 0,05 Teilen r-Kaliumtitanyloxalat in einer Stickstoffatmosphäre aufgeschmolzen und drei Stunden bei Temperaturen zwischen 200 und 220° C umgeestert. Nachdem das überschüssige Glykol im Wasser- { Strahlvakuum entfernt ist, vermindert man den Druck in einer halben Stunde auf 0,1 mm und erhöht die Temperatur auf 270 bis 28O0 C (drei Stunden Polykondensationsdauer). Lösungsviskosität *]rei = 1,67; Erweichungstemperatur 258 C.
Le A 8606 -3
909815/0980

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung von linearen hochmolekularen Polyestern durch Umesterung und Polykondensation von Terephthalsäureestern mit Glykolen in Gegenwart von Katalysatoren in der Schmelze, dadurch gekennzeichnet, daß man als Umesterungs- und Kondensationskatalysator Kaliumtitanyloxalat verwendet.
    Unterlagen (Ar,.7§1Abs.2Nrls
    Ie A 8606 -4-
    9098 1 5/0980
DE19641495776 1964-02-13 1964-02-13 Verfahren zur Herstellung von linearen hochmolekularen Polyestern Pending DE1495776A1 (de)

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