DE147862C

DE147862C -

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Publication number: DE147862C
Application number: DENDAT147862D
Authority: DE

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KAISERLICHES

PATENTAMT.

Bei weiterer Bearbeitung des Verfahrens zur Darstellung schwefelhaltiger Farbstoffe, welches in der Patentschrift 141970 beschrieben ist, wurde gefunden, daß auch molekulare Gemische der Dinitro-p-amidodiphenylaminsulfosäuren

NO₂

SO₃H

NO₂-

NH-

NH„

mit Dinitrooxydiphenylamin

NO₂ /

NO.

-NH-

-OH

bezw. Dinitro-p-oxydiphenylatnincarboiisäure

NO,

NO.

COOH /

-NH-

-OH

in der Schwefelschmelze sehr wertvolle Farbstoffe geben, die, soweit man es bei dieser Farbstoffklasse beurteilen kann, einheitliche Farbstoffe sind und keinesfalls Gemische der aus den einzelnen Komponenten beim Verschmelzen für sich erhaltenen Produkte vorstellen. Auch bei diesen Gemischen wird das technisch wertvolle Resultat nur erzielt, wenn die Schwefelschmelze unter Mitwirkung geringer Mengen Ätzalkali ausgeführt wird. Die oben genannten Gemische der Diphenylaminderivate werden erhalten durch Einwirkung von Dinitrochlorbenzol

(C/: N O₂: N O₂ = 1:2:4)

einerseits auf ρ - Phenylendiaminsulfosäure, andrerseits auf p-Amidosalizylsäure

(NH₂: OH: C OO H = 1:4: 5)

bezw. p-Amidophenol. Sie werden in bequemer Weise gewonnen, wenn man die Azofarbstoffe aus der p-Nitranilin-o-sulfosäure mit Salizylsäure bezw. Phenol durch Reduktion spaltet und diese Spaltungsprodukte mit molekularen Mengen Dinitrochlorbenzol in Gegenwart alkalisch wirkender Salze kondensiert. '

Beispiel.

Der aus 48 kg p-nitranilin- o-sulfosaurem Natrium und 20 kg Phenol dargestellte Farbstoff wird mit 200 kg Eisen und 50 kg Essigsäure von 50 Prozent reduziert und nach dem Entfernen des Eisens mit 10 kg Natriumacetat versetzt. Unter gutem Rühren werden nunmehr bei etwa 90 ° innerhalb ι Stunde 80 kg Dinitrochlorbenzol eingetragen und etwa 5 Stunden bei derselben -Temperatur von 90⁰ gehalten. Man läßt nun

erkalten, filtriert und trocknet das Kondensationsprodukt. 37,5 kg des pulverisierten Kondensationsproduktes werden nun in ioo 1 Wasser verteilt, mit 6 kg Natronlauge versetzt und in eine abgekühlte Lösung von 8o kg Schwefelnatrium und 30 kg Schwefel in 100 1 Wasser eingegossen. Unter spontaner Erwärmung färbt sich die Lösung dunkelbraun, man dampft sie dann im Ölbade so weit ein, daß die Temperatur innerhalb der Masse auf etwa 120⁰ steigt. Die Farbstoffbildung ist bei dieser Temperatur bereits so gut wie beendigt. Man bringt die Masse nun in einem auf etwa 150° geheizten Ofen zur Trockne. Die gepulverte Schmelze kann direkt zum Färben verwendet werden, sie erzeugt auf Baumwolle ein tiefes, echtes Schwarz.

Der Farbstoff löst sich in Wasser mit schwarzgrüner Farbe, die auf Zusatz von Ätzalkalien nach blau umschlägt; verdünnte Säuren fällen aus der Lösung einen braunen Niederschlag. In Alkohol ist der Farbstoff etwas löslich, in konzentrierter Schwefelsäure löst er sich mit dunkelgrüner Farbe auf.

In ähnlicher Weise wird der Farbstoff aus der p-Nitranilin-ö-sulfosäure und Salizylsäure auf den Schwefelfarbstoff verarbeitet. Dieser ist in Wasser sehr leicht löslich; die Lösung besitzt eine bläulich schwarze Farbe, durch Säuren wird ein braunschwarzer Niederschlag gefällt. In konzentrierter Schwefelsäure löst sich das Produkt mit grünblauer Farbe.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. In dem durch Anspruch 1 des Patents 141970 geschützten Verfahren der Ersatz des p-Phenylendiamins durch die p-Phenylendiaminsulfosäure.

2. In dem durch Anspruch 2 des Patents 141970 geschützten Verfahren die Verwendung der p-Nitranilinsulfosäure NH₂: NO₂: S O_SH=. 1:4: 2 an Stelle des dort genannten p-Nitranilins.