DE139287C - - Google Patents

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DE139287C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B45/00Complex metal compounds of azo dyes
    • C09B45/02Preparation from dyes containing in o-position a hydroxy group and in o'-position hydroxy, alkoxy, carboxyl, amino or keto groups
    • C09B45/14Monoazo compounds
    • C09B45/16Monoazo compounds containing chromium

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
Die Naphtolsulfamidsulfosäuren, welche entstehen, wenn man die Naphtosultonmono- bezw. -disulfosäuren mit Ammoniak behandelt, haben bei Kupplung mit den gebräuchlichen Diazo-Verbindungen bisher nur zu roten bis blauen Monoazofarbstoffen geführt, welche jedoch kein besonderes Interesse in Anspruch nehmen. Es wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, daß diese Naphtolsulfamidsulfosäuren bei Kombination mit diazotierter Pikraminsäure wertvolle violett- bis blauschwarze Farbstoffe liefern, welche sich durch bemerkenswerte Farbkraft, Echtheit und Egalisierungsfähigkeit auszeichnen. Diese Farbstoffe stellen bronzeglänzende, schön kristallisierte Körper dar, welche sich mit rotblauer Farbe in Wasser lösen. Sie zeigen eine analoge Umwandlungsfähigkeit durch konzentrierte Schwefelsäure bezw. beim Erwärmen ihrer wässerigen Lösung mit Alkalien, wie sie in der Patentschrift 57907 beschrieben ist.
Wenn nun auch bekannt ist, daß im allgemeinen bei Verwendung von Pikraminsäure an Stelle anderer Azofarbstoffkomponenten dunklere Nuancen erzielt werden können, so sind jedoch aus Pikraminsäure hergestellte direkt schwarz färbende Monoazofarbstoffkombinationen in nur ganz beschränkter Zahl bekannt geworden, und zwar die Kombination mit Η-Säure und deren Alkyl und Acidylderivaten, außerdem die Kombination Pikraminsäure-Chromotropsaure; die Kombinationen von Pikraminsäure mit anderen Naphtol- und Naphtylaminderivaten geben Färbungen, welche erst durch Nachchromieren auf der Faser in Schwarz übergeführt werden können.
Daß nun aber die Naphtolsulfamidsulfosäuren ein analoges Resultat ergeben würden wie ii-Säure und Chromotropsäure, konnte keinesfalls vorausgesehen werden. Diese letzteren Säuren unterscheiden sich von den ersteren nicht nur vollständig durch ihre chemische Zusammensetzung, sondern auch dadurch, daß sie bei Kombination mit Diazokörpern ganz andere Resultate liefern als erstere.
Beispiele:
1. 22,2 kg pikraminsaures Natron werden mit Hülfe von 30 kg Salzsäure und 6,9 kg Nitrit in wässeriger Lösung diazotiert. Die Diazoverbindung läßt man in eine mit überschüssiger Soda versetzte Lösung von 32,5 kg des Natronsalzes der 1-Naphtol-8-sulfamid-3-sulfosäure (Patent 53934) einlaufen. Die Farbstoffbildung beginnt sofort und ist nach mehrstündigem Rühren beendet. Der in bronzeglänzenden Kristallen ausgeschiedene Farbstoff wird filtriert, gepreßt und getrocknet.
2. Die im 1. Beispiel hergestellte Diazoverbindung von Pikraminsäure läßt man in eine alkalisch gehaltene Lösung von 32,5 kg 1-Naphtol-8-sulfamid-4-sulfosaurem Natron (Patent 57856) einlaufen. Es beginnt sofort die Ausscheidung der blauen bronzeglänzenden Färb-
stoffkristalle. Nach mehrstündigem Rühren ist die Kupplung beendet; man filtriert den Farbstoff ab, preßt und trocknet.
Verwendet man statt der in den beiden Beispielen angegebenen Naphtolsulfamidmonosulfosäuren die Naphtolsulfamiddisulfosäure ι · 3 · 6 ·8 (Patent 69518) oder die Naphtolsulfamiddisulfosäure ι »4· 6· 8, welche entsteht, wenn man
die durch Diazotieren und Verkochen der Naphtylamintrisulfosä'ure 1 · 4 · 6 · 8 (Patent 80741) erhaltene Sultondisulfosä'ure mit Ammoniak behandelt, so erhält man Farbstoffe, weiche analoge Eigenschaften besitzen, jedoch in Wasser leichter löslich sind.
In folgender Tabelle sind die Eigenschaften
der verschiedenen Farbstoffe zusammengestellt:
Farbstoff
aus Pikraminsäure
und
Farbe
des
Farb
stoffes
Farbe
der
Lösung
in
Wasser
Zusatz von
Salzsäure
zur
wässerigen
Lösung
Zusatz von
Ammoniak
zur
wässerigen
Lösung
Lösung in
konzentr.
Schwefel
säure
Beim Ver
dünnen
mit
Wasser
Färbung
im
sauren
Bade
i-Naphtol-8-sulf-
amid - 3 - sulfosäure
(Patent 53934)
bronze
farbig
rotviolett gelber
Niederschlag
, blaurot fuchsinrot rote
Fällung
violett
schwarz
i-Naphtol-8-sulf-
amid - 4 - sulfosäure
(Patent 57856)
dunkel
blau
rotviolett roter
Niederschlag
rot fuchsinrot rotgelbe
Fällung
violett
schwarz
i-Naphtol-8 -sulf-
amid - 3 · 6 - disulfo-
säure (Patent 69518)
schwarz rotviolett rotgelb violettrot fuchsinrot rotgelbe
Lösung
violett
schwarz
i-Naphtol-8-sulf-
amid-4 ■ 6- disulfo-
säure (vergl. die fran
zösische Patentschrift
237872, S. 16, Ritter
1894 Nr. 59)
grün
schwarz
rotviolett rotgelb violettrot fuchsinrot rotgelbe
Lösung
violett
schwarz.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch :
    Verfahren zur Darstellung violettschwarzer Monoazofarbstoffe durch Kombination von diazotierter Pikraminsäure mit den Naphtol-
    sulfamidmono- bezw. -disulfosäuren, welche aus den entsprechenden Naphtosultonsulfosäuren durch Behandlung mit Ammoniak entstehen.
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