DE169683C

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Publication number: DE169683C
Application number: DENDAT169683D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

In der französischen Patentschrift 350055 ist ein Verfahren beschrieben zur Darstellung nachchromierbarer und nachkupferungsfähiger o-Oxymonoazofarbstoffe. Aus weiteren Un tersuchungen, die in dieser Richtung hin angestellt worden sind, hat sich nun ergeben, daß sich sehr wertvolle Farbstoffe erhalten lassen, wenn man an Stelle der dort genannten Diazoverbindungen die Nitrodiazo-Verbindung des Patents 164665 setzt. Der Einfluß der Nitrogruppe macht sich bei diesen neuen Kombinationen in ganz überraschender Weise geltend, und zwar nach zwei Richtungen hin. Erstens erhöht die Nitrogruppe den Färbecharakter der auf diese Weise erhaltenen Farbstoffe bedeutend und vertieft die Nuance; zweitens steigert sie die Kombinationsfähigkeit des Diazokörpers in erheblicher Weise, so daß die Farbstoffbildung mit verschiedenen Farbstoffkomponenten leichter und bei niederer Temperatur vor sich geht als bei der entsprechenden nicht nitrierten Verbindung.

Gegenüber den isomeren Farbstoffen der Patentschrift Ii 1933 unterscheiden sich die nach dem vorliegenden Verfahren erhaltenen Farbstoffe durch ihre tiefere, nach blau hinneigende Nuance, wofür, als besonders typisch, die Kombinationen mit den Naphtolen und metasubstituierten Phenolen angeführt seien. Zudem ist noch hervorzuheben, daß die Kupplungen dieser Nitrodiazooxynaphtalinsulfosäure vornehmlich mit den Naphtolsulfosäuren in glatterer Weise sich vollziehen als diejenigen mit der entsprechenden Nitrodiazooxynaphtalinsulfosäure der Patentschrift 111933.

Beispiele:

I. 15 kg ß-Naphtol werden in 200 1 Wasser durch Zusatz von 14 kg Natronlauge gelöst. Hierauf werden noch 50 kg Soda, gelöst in 150 1 Wasser, zugegeben. In diese Lösung wird nun die direkt gewonnene saure Paste des Nitrodiazokörpers (erhalten durch Nitrierung von 25 kg Diazonaphtolsulfosäure nach Patent 164665) in Portionen eingetragen und die Temperatur bei etwa 25⁰ gehalten. Die Farbstoffbildung beginnt fast momentan, ist dagegen erst nach mehreren Stunden beendet, was sich daran erkennen läßt, wenn durch alkalische Resorcinlösung kein Diazokörper mehr in Lösung nachgewiesen werden kann. Der' Farbstoff wird auf bekannte Weise durch Ausfällen mit Kochsalz isoliert, abfiltriert und getrocknet. . · .

II. 30kg ι · 4-Naphtolsulfosäure (Neville-Winter) (etwa 83 Prozent) werden in 300 1 Wasser unter Zusatz von 50 kg Natronlauge (40⁰ Be.) gelöst. Hierauf wird der gut abfiltrierte und abgepreßte Teig des Nitrodiazokörpers (aus 25 kg Diazokörper wie in Beispiel I) unter Rühren hinzugegeben. Die Farbstoffbildung vollzieht sich allmählich, und nach Verlauf von etwa 8 Stunden wird auf 40⁰ aufgewärmt und bis zur Vollendung der Kupplung auf dieser Temperatur gelassen. Die weitere Aufarbeitung geschieht in bekannter Weise.

	Azokomponente	Aussehen des trockenen Farbstoffs	Farbe seiner Lösung in Wasser
	Resorcin	grünlichschwarz metallglänzendes Pulver	violett
	m-Amidophenol	schwarzes schwach metallglänzendes Pulver	violettblau
	o-Amido-p-kresol	grühglänzendes Pulver	braunrot
	m-Oxydiphenylamin	grünglänzendes Pulver	violettrot
	m-Phenylendiamin	grünglänzendes schwarzes Pulver	rotbraungelb
mit:	m-Toluylendiamin	grünschwarzes metallglänzendes Pulver	rotbraun
diazo - Körper (Patent 164665) gekuppelt	a-Naphtol	schwarzes Pulver mit schwachem Metallglanz	reindunkelblau
Nitro -	ß-Naphtol	- braunschwarzes Pulver mit schwachem Metallglanz	dunkelblau
	ι · 5-Dioxynaphtalin	granitschwarzes Pulver	schwärzlichgrün
	2 · 7-Dioxynaphtalin	metallglänzendes braunschwarzes Pulver	dunkel violett
	2 · 3-Dioxynaphtalin	grünglänzendes schwarzes Pulver	dunkelblau
	ß-Oxynaphtoesäure (Smp. 216°)	grünschwarzes Pulver mit Metallglanz	dunkelblau
	ι · 4-Naphtolsulfosäure	braunschwarzes metallglänzendes Pulver	reinblau
	ι · 5-Naphtolsulfosäure	violettschwarzes Pulver mit schwachem Metallglanz	reinblau
2 · 7-Naphtolsulfosäure (F)	schwarzes Pulver mit grünlichem Metallglanz	blau
2 ■ 6-Naphtolsulfosäure · (Schaeffer)	grauschwarzes Pulver	blau
ι : 5-Amidonaphtol	grünlichschwarz metallglänzendes Pulver	bläulichschwarz
ι : 8-Amidonaphtol- sulfosäure (S)	braunschwarzes Pulver mit schwachem Metallglanz	violett

Farbe seiner Lösung aui von Salzsäure	Zusatz von Ammoniak	Farbe der Lösung in konzentrierter Schwefelsäure	Nuance c aus saurem Bade	er Färbung a nach- chromiert	uf Wolle nachgekupfert
gelb rot	violett	fuchsinrot	dunkel- braunrot	rötlich schwarz	dunkel bordeauxrot
rotbraune Fällung	violettblau	rotviolett	rotbraun	schwarz violett	dunkel- violettrot
rotbraune Fällung	blauviolett	violettrot	dunkel- rotbraun	violett- . blauschwarz	violettschwarz
violetter Niederschlag	blau	dunkelrot	dunkel- violettbraun	bläulich- schwarz	violettschwarz
gelbbrauner Niederschlag	rötlich braungelb	ponceaurot	rotbraun	dunkel- violettbraun	violettbraun
braunroter Niederschlag	braunrot	rot	rotbraun	dunkel braun	dunkelviolett
violettbrauner Niederschlag	rein dunkelblau	dunkelblau	rotschwarz	bläulich schwarz	violettschwarz
rotbrauner Niederschlag	dunkelblau	violettblau	dunkel- bordeauxbraun	rußschwarz	dunkel bordeauxrot
schwarzer Niederschlag	schwärzlich- grün	grünlich schwarz	dunkel graublau	grünlich grauschwarz	violettblau
bräunlichrote Lösung rostroter Niederschlag	marineblau	violettblau	dunkel bordeauxrot	schwarz	bordeauxrot
violett	dunkel blauviolett	reinblau	violett braunschwarz	violett schwarz	bordeauxbraun
himbeerrote Lösung rostbrauner Niederschlag	dunkelblau	blau	violettschwarz	grünlich- blauschwarz	dunkelrot- violett
himbeerrot	reinblau	blauviolett	blauschwarz	bläulich schwarz	dunkel- violettrot
karminrot	reinblau	violett	dunkel- rotschwarz	bläulich schwarz	dunkel- violettrot
himbeerrot	reinblau	leuchtend violettrot	violettschwarz	schwarz	dunkel- rotviolett
himbeerrot	blau	violettrot	schwärzlich violett	grünlich schwarz	dunkelviolett
dunkelbraunroter Niederschlag	grün- schwarz	violettschwarz	grünschwarz	grün schwarz	dunkel blauschwarz
rötlichviolett	grünblau	blauschwarz	rötlich graublau	graugrün	graublau.

III. In 400 1 einer 3 prozentigen m-Phenylendiaminlösung werden 50 kg essigsaures Natron gelöst und hierauf der abfiltrierte Teig des Nitrodiazokörpers (aus 25 kg Diazokörper wie in Beispiel I und II) unter tüchtigem Rühren eingetragen. Die Kombination findet allmählich statt, wobei der Farbstoff . sich in grünglänzenden Kriställchen abscheidet. Zur Beendigung der Reaktion wird nach Verlauf von etwa 8 Stunden noch auf 50⁰ C. aufgewärmt und, sobald kein Nitrodiazokörper in Lösung mehr nachgewiesen werden kann, der Farbstoff abfiltriert, mit kaltem Wasser ausgewaschen und getrocknet.

Claims

Patent-An Spruch:

Verfahren zur Darstellung nachchromierbarer und nachkupferungsfähiger Nitro-ortho-oxy-mono-azofarbstqffe, dadurch gekennzeichnet, daß man die Nitroi-diazo-2-oxynaphtalin-4-sulfosäure oder Nitronaphtalin -1 - diazo - 2 - oxy - 4 - sulf ο-

säure in der nach dem Verfahren des Patents 164665 erhältlichen Form mit 25 folgenden gebräuchlichen Chromogenen kombiniert:

Resorcin,

m-Amidophenol,

o-Amido-p-kresol, 30

m-Oxydiphenylamin,

m-Phenylendiamin,

m-Toluylendiamin,

a-Naphtol,

ß-Naphtol, ■ . 35

ι · 5-Dioxynaphtalin,

2 · 7-Dioxynaphtalin,

2 · 3-Dioxynaphtalin,

ß-Oxynaphtoesäure (Smp. 216°),

ι ·4-Naphtolsulfosäure (Neville- 40 Winter),

ι · 5-Naphtolsulfosäure,

2 · 7-Naphtolsulfosäure (F), 2-6-Naphtolsulfosäure(Schaef fer),

ι · 5-Amidonaphtol, 45

i-Amido-S-naphtol^-sulfosäure.