DE131526C - - Google Patents

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DE131526C
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acid
amidonaphthol
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sodium salt
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C309/00—Sulfonic acids; Halides, esters, or anhydrides thereof
    • C07C309/01—Sulfonic acids
    • C07C309/28—Sulfonic acids having sulfo groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of a carbon skeleton
    • C07C309/45—Sulfonic acids having sulfo groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of a carbon skeleton containing nitrogen atoms, not being part of nitro or nitroso groups, bound to the carbon skeleton
    • C07C309/49—Sulfonic acids having sulfo groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of a carbon skeleton containing nitrogen atoms, not being part of nitro or nitroso groups, bound to the carbon skeleton the carbon skeleton being further substituted by singly-bound oxygen atoms
    • C07C309/50—Sulfonic acids having sulfo groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of a carbon skeleton containing nitrogen atoms, not being part of nitro or nitroso groups, bound to the carbon skeleton the carbon skeleton being further substituted by singly-bound oxygen atoms having at least one of the sulfo groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring being part of a condensed ring system

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
Das 2, 7-Amidonaphtol .läfst sich sehr leicht sulfiren. Schon bei gewöhnlicher Temperatur in Berührung mit Schwefelsäure von 66° B., ja selbst go procentiger Schwefelsäure, erhält man quantitativ eine Disulfosäure. Diese hat geringen technischen Werth. Sie läfst sich schwer mit Diazokörpern vereinigen und z. B. mit ά-Diazonaphtalin in verdünnter Lösung nicht combiniren. Die Farbstoffe sind trübe und unecht. Die Disulfosäure ist in Wasser schwer löslich und geht bei der Einwirkung salpetriger Säure in eine ebenfalls schwer lösliche gelb gefärbte Diazoverbindung über. Ihr Natronsalz ist leicht löslich und durch Kochsalz nicht fällbar.
Es wurde nun beobachtet, dafs die eine der beiden Sulfogruppen in dieser Disulfosäure relativ nur locker gebunden ist und dafs, während sonst in der Regel aus Amidonaphtoldisulfosäuren beim Erhitzen mit verdünnten Säuren Dioxynaphtalindisulfosäuren entstehen, hier überraschender Weise in glatter Reaction eine neue und sehr werthvolle Amidonaphtolmonosulfosäure entsteht. Es ist selbstverständlich nicht erforderlich, zuerst die Disulfosäure abzuscheiden, vielmehr genügt es, nach vollendeter Disulfirung die Sulfirung etwas zu verdünnen und einige Zeit auf etwa ioo° C. zu erwärmen. Um die Monosulfosäure, welche als freie Säure schwerer löslich ist, wie die Disulfosäure von etwaiger unzersetzter Disulfosäure zu trennen, benutzt man am besten die Eigenschaft des Natronsalzes, selbst aus verdünnten Lösungen in der Kälte nahezu vollständig auszukrystalliren. Auch aus einer 2 procentigen Lösung krystallisirt es noch beim Erkalten aus. Man gewinnt so kugelförmige Krystallaggregate, welche lufttrocken bei der Analyse Zahlen ergeben, die auf die Formel
C10 Hh SOS Na OHNH2
H2O
stimmen.
Die Diazoverbindung ist in Wasser sehr schwer löslich, gelb gefärbt und krystallisirt in feinen Nadeln. Die Säure liefert je nach der Art der Kupplung (alkalisch oder sauer) zwei Reihen werthvoller Azofarbstoffe.
Sie hat folgende charakteristische Eigenschaften :
ι. Die freie Säure krystallisirt in äufserst feinen zu Büscheln vereinigten Nadeln.
2. Die Diazoverbindung krystallisirt in sehr feinen langen Nadeln von gelber Farbe; durch Soda wird sie violett gefärbt.
3. Das Natriumsalz krystallisirt in kugelförmigen Aggregaten; es ist in kaltem Wasser sehr schwer löslich und scheidet sich selbst aus sehr verdünnten Lösungen fast vollständig ab. Seine wässerigen Lösungen zeigen blaue Fluorescenz.
4. Die Lösung des Natriumsalzes wird durch unterchlorigsaures Natron braun, durch Chromat gelb gefärbt. Eisenchlorid erzeugt eine blauviolette Fällung, die schnell mifsfarbig graugrün wird.
Die Herstellung ergiebt sich aus folgendem Beispiel:
50 kg 2, 7-Amidonaphtol werden in 500 kg Schwefelsäure von 66° B. eingerührt. Man läfst ca. 12 Stunden bei 300C. stehen, wonach die Disulfirung vollendet ist, setzt dann 50 1 Wasser hinzu und erwärmt während 24 Stunden
auf ioo° C. Dann wird mit Wasser stark verdünnt, die ausgeschiedene Säure abfiltrirt, ausgewaschen, - mit 500 1 heifsem Wasser unter Zusatz der erforderlichen Menge Soda gelöst. Beim Erkalten erstarrt die Lösung zu einem Krystallbrei des Natronsalzes der Monosulfosäure.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch :
    Verfahren zur Darstellung einer 2, 7-Amidonaphtolsulfosäure, dadurch gekennzeichnet, dais aus der bei der Sulfirung des 2, 7-Amidonaphtols entstehenden Disulfosäure durch Erwärmen mit verdünnten Säuren eine Sulfogrnppe abgespalten wird.
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