DE1280513B - Verfahren zur Herstellung eines poroesen Formkoerpers - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines poroesen Formkoerpers

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DE1280513B
DE1280513B DEG33701A DEG0033701A DE1280513B DE 1280513 B DE1280513 B DE 1280513B DE G33701 A DEG33701 A DE G33701A DE G0033701 A DEG0033701 A DE G0033701A DE 1280513 B DE1280513 B DE 1280513B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
B22f
Deutsche Kl.: 31 b3 - 3/10
Nummer: 1280 513
Aktenzeichen: P 12 80. 513.9-24 (G 33701)
Anmeldetag: 29. November 1961
Auslegetag: 17. Oktober 1968
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines porösen Formkörpers, bei welchem ein poröser organischer Formkörper mit einer den Stoff, aus dem der Formkörper gebildet wird, enthaltenden Flüssigkeitgetränkt, anschließend langsam getrocknet und dann zur Verbrennung der organischen Substanz erhitzt wird.
Es ist bereits ein Verfahren bekannt, bei dem organisches Fasermaterial mit einer Lösung einer Metallverbindung getränkt und dann getrocknet wird, um auf dem Fasermaterial einen Überzug der Metallver-Verbindung in feindispergierter Form abzuscheiden. Anschließend wird dann das organische Fasermaterial verbrannt, so daß man äußerst feinverteilte Metalllegierungen oder Metalle erhält.
Es sind auch bereits Verfahren zur Herstellung poröser Metallkörper bekannt, bei denen Metallpulver unter Zusatz von Substanzen, die sich beim Sintern verflüchtigen, zusammengesintert werden. Insbesondere können organische Fasern in die Metallpulver eingebettet werden, die dann beim Sintern zerstört werden, so daß man einen porösen Metallkörper mit bestimmter Porosität erhält.
Weiterhin ist bereits ein Verfahren zur Herstellung poröser Metallkörper bekannt, bei dem zunächst aus
Verfahren zur Herstellung eines porösen Formkörpers ,
Anmelder: ,
General Electric Company,
Schenectady, N.Y. (V. St. A.)
Vertreter:
Dipl.-Ing. M. Licht und Dr. R. Schmidt, Patentanwälte, 8000 München 2, Theresienstr. 33
Als Erfinder benannt:
Burton Bee Ball, Norwood, Ohio (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. ν. Amerika vom 14. Dezember 1960 (75 674)
Die nach dem Verfahren der Erfindung hergestellten porösen metallischen Formkörper können beispielsweise
einem Metalloxydpulver unter Verwendung von Poly- 25 als Dichtungen, Filter oder für Isolierzwecke verwenalkoholen und Teerdestillaten eine plastische Masse det werden. Beim Verfahren nach der Erfindung kann hergestellt wird, die dann zu Formkörpern verpreßt die Verteilung der Poren sowie die Größe der Poren wird, welche anschließend in Gegenwart eines Reduk- durch Verwendung eines entsprechenden porösen tionsmittels erhitzt werden, wobei das Metalloxyd zu organischen Formkörpers gesteuert werden. Als po-Metall reduziert und die organischen Anteile ausge- 30 rose organische Formkörper sind beispielsweise Getrieben werden, so daß ein poröser Körper entsteht. spinste oder Schaumkörper mit offenen Poren aus Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Polyurethan, Polystyrol, Zellulose oder Kunstharzen Herstellung eines porösen aus Metall, einer Metall- auf Isocyanatbasis geeignet. Bei der Durchführung des Verbindung oder Graphit bestehenden Formkörpers, Verfahrens nach der Erfindung wird aus einer Flüssigbei welchem ein poröser organischer Formkörper mit 35 keit und einem feinverteilten Pulver aus Metall, Metalleiner den Stoff, aus dem der Formkörper gebildet wird, oxyd oder Graphit eine Aufschwemmung bereitet. Der enthaltenden Flüssigkeit getränkt, anschließend lang- Aufschwemmung kann ein organisches Bindemittel, sam getrocknet und dann zur Verbrennung der or- beispielsweise ein Kunstharz, zugesetzt werden. Als ganischen Substanz erhitzt wird, dadurch gekennzeich- Bindemittel wird vorzugsweise eine zersetzbare Subnet, daß die Flüssigkeit den genannten Stoff als Pulver 40 stanz, beispielsweise ein Verdickungsmittel, ein Metallsuspendiert enthält und der getränkte organische hydrid oder ein Metallsalz zugesetzt. Das Bindemittel Formkörper nach dem Trocknen durch Erhitzen auf braucht jedoch nicht verschäumbar zu sein. Die Aufeine Temperatur, bei welcher noch keine rasche Ver- schwemmung kann unter Verwendung irgendeiner kohlung eintritt, unter Beibehaltung seiner Form und Flüssigkeit wie Wasser oder einem organischen Lö-Größe im wesentlichen in Kohlenstoff übergeführt 45 sungsmittel bereitet werden.
wird, worauf dann während einer weiteren Erhitzung Der poröse organische Formkörper wird dann so
der Kohlenstoff durch Oxydation entfernt und die gründlich wie möglich mit der Aufschwemmung ge-Pulverteilchen miteinander durch Sintern verbunden tränkt. Ein Überschuß der Aufschwemmung kann aus werden. Vorzugsweise enthält die Suspension außer den Poren abgezogen werden, z. B. durch Ausdrücken, dem Pulver ein Bindemittel und ein Verdünnungs- 50 so daß lediglich die Porenwände mit der Aufschwem-
mittel, wobei auf einen Anteil Bindemittel 1 bis 11 Teile Pulver treffen.
mung überzogen sind. Eines der einfachsten Verfahren für das Durchtränken des schwammartigen Form-
809 627/962
körpers oder Gespinstes besteht im Eintauchen in die flüssige Aufschwemmung. Der durchtränkte, »feuchte«, organische Körper wird nachfolgend zwischen Walzen hindurchgeführt, um überschüssige Aufschwemmung zu entfernen. Dann wird bei etwa Raumtemperatur getrocknet. Anschließend wird in einer vorbestimmten, neutralen oder reaktiven Atmosphäre erhitzt. Dabei wird zunächst auf eine Temperatur erwärmt, die ausreicht, um die organische Substanz und etwaige
algenat, Polyvinylalkohol u. dgl. Ein Bindemittel, das sich als besonders wertvoll erwiesen hat, ist farbloser, flüssiger Maiszuckersirup, der nachstehend als »Zuckersirup« bezeichnet wird.
wände mit dem metallischen Pulver überzogen sind. Nachfolgend wird weiter erwärmt, um das Pulver zu binden und die organische Substanz vollständig zu
erhitzt, um das Pulver zusammenzusintern und den Kohlenstoff zu entfernen.
In den meisten Fällen ist es wünschenswert, das
B ei spiel 1
Eine Aufschwemmung wurde durch gründliches Vermischen von 15 Gewichtsprozent Methylphenylsilanharz und 70 Gewichtsprozent Nickelpulver (mit
organische Bestandteile der Aufschwemmung zu io einer Maschenweite von 130 Maschen je Zentimeter) Kohlenstoff zu reduzieren, wobei die Temperatur aber und 15 Gewichtsprozent Aceton hergestellt, nicht so hoch gewählt werden darf, daß eine zu schnelle Ein rechteckiger Körper aus Polyurethanschaumstoff
Verkohlung eintritt, da dabei die Form des Materials mit offenen Poren wurde durch Eintauchen und wiezerstört oder das Gefüge aufgebrochen werden könnte. derholtes abwechselndes Ausdrücken und Ruhenlassen Zu diesem Zeitpunkt des Verfahrens besitzt der Körper 15 in der Aufschwemmung gründlich mit der Aufschwemein Kohlenstoffskellet, in dem wenigstens die Poren- mung durchtränkt. Der durchtränkte Körper wurde
allmählich an der Luft bei Zimmertemperatur etwa 18 Stunden lang getrocknet, wodurch ein langsames Abziehen des Lösungsmittels gewährleistet wurde und
verkohlen. Der vollständig verkohlte, schwach ge- 20 ein Abwandern des Pulvers verhindert wurden. Obbundenes Pulver enthaltende Körper wird dann weiter gleich in diesem Beispiel eine Lufttrocknung angegeben wird, kann mit gleichem Erfolg bei niedrigen Ofentemperaturen getrocknet werden. Der getrocknete, durchtränkte Körper war nichthaftend, obwohl die Erwärmen in einer reduzierenden Atmosphäre, z. B. in 25 Siliconharze selbst bei Zimmertemperatur verhältnistrockenem Wasserstoff, durchzuführen. Handelt es mäßig klebrig über längere Zeit bleiben würden. Bei sich um hochschmelzende Stoffe, dann kann man eine der Trocknung von verhältnismäßig starken Körpern neutrale Atmosphäre, z. B. Argon oder Helium, an- hat man festgestellt, daß es erforderlich ist, irgendeinen wenden. Hochschmelzende Metalle, z. B. W, Nh, Ta starken Luftstrom zu verwenden, der mit Sicherheit u. dgl. m., erfordern eine zusätzliche Wärmebehandlung, 30 bewirkt, daß die inneren Bereiche des Körpers gründdie unter Vakuum durchgeführt werden kann. Es ist lieh getrocknet werden.
indessen meistens unzuträglich, den Sintervorgang in Der vollständig getrocknete Körper wurde nach-
der gewöhnlichen Atmosphäre durchzuführen, da die folgend in eine metallische Retorte gegeben, deren Metalle an der Luft bei erhöhten Temperaturen oxy- Luftinhalt durch eine Wasserstoff atmosphäre ersetzt dieren; es sei denn, man wünscht einen Oxydkörper. 35 wurde. Die Retorte wurde dann auf 316°C erwärmt Vorzugsweise setzt man den Körper nur kurze Zeit der und 30 Minuten lang auf dieser Temperatur gehalten, höchsten Behandlungstemperatur aus. Nachfolgend um den überwiegenden Anteil der organischen Subwird in einer neutralen oder reduzierenden Atmosphäre stanz zu verkohlen. Die Temperatur der Retorte wurde abgekühlt. dann auf 427° C erhöht und auf diesem Wert 60 Mi-
Wie in den nachstehend angeführten Ausführungs- 40 nuten lang gehalten, damit eine vollständige Verkohbeispielen eingehender beschrieben ist, kann praktisch lung aller organischen Stoffe gewährleistet war und die jede Größe, Gestalt, Porösität oder jeder Grad der Pulverteilchen eine schwache Bindung eingingen. NachDehnbarkeit durch sorgfältige Auswahl der für das folgend wurde die Temperatur der Retorte auf 12040C erfindungsgemäße Verfahren verwendeten porösen erhöht, mit einer stündlichen Erhöhung von 204° C, und organischen Formkörper erzeugt werden. Beispiels- 45 auf dieser Höhe 4 Stunden lang gehalten, um den weise bestimmen die Größe, Gestalt, Anzahl und der Kohlenstoff aus dem Körper zu entfernen und die Zustand der Poren des organischen, porösen Form- Pulverteilchen zu sintern. Dann wurde die Retorte auf körpers viele der physikalischen und mechanischen 204° C abgekühlt, ehe der poröse Nickelkörper aus der Eigenschaften des Endproduktes. Darüber hinaus kann schützenden Wasserstoffatmosphäre entnommen wurdurch Verwendung eines entsprechenden Bindemittels, 50 de. Die Wasserstoffatmosphäre wurde während des das mit dem gekörnten Gut reagiert oder nicht, ein gesamten Abkühlungsvorgangs beibehalten, damit ein hartes oder weiches, sprödes oder dehnbares Endpro- Oxydieren des Nickels verhindert wurde, dukt erzeugt werden. Entscheidend sind anscheinend vier chemische Vor-
Die Trägerflüssigkeit, mit der das metallische Pulver gänge und ein physikalischer Vorgang während der eine Aufschwemmung bildet, kann sowohl Bindemittel 55 verschiedenen Wärmebehandlungen, damit ein metalals auch Verdünnungsmittel enthalten. Wird als Trä- lischer Körper in der Retorte gebildet wird. Die begerflüssigkeit nicht Wasser verwendet, dann bevorzugt
man Verbindungen, die entweder entpolymefisierend
oder zersetzend wirken, so daß ein überwiegend reiner
Kohlenstoffrückstand entsteht. In einigen Fällen wird 60
lediglich Wasser als Trägerflüssigkeit verwendet, da
treffenden chemischen Vorgänge sind:
(1) Zersetzung oder Entpolymerisieren organischer Bestandteile der Aufschwemmung;
einige Metallverbindungen, z. B. Salze, von selbst eine
ausreichende Bindung gewährleisten. Bei flüchtigeren
Verdünnungsmitteln, z. B. Aceton, ist es gelegentlich
notwendig, diese in Abständen zuzusetzen.
Als Bindemittel eignen sich beispielsweise Silicon-
und Phenolharze, Kautschukzellulosegel, Methacrylate, ζ. B. Methylmethycrylat, sowie Ammonium-
(2) Zersetzung oder Entpolymerisieren der porösen, organischen Substanz;
(3) Oxydation und Entfernen des kohlenstoffhaltigen Rückstands der organischen Stoffe und
(4) Reduktion des jeweilig auf dem Metall vorhandenen Oxyds oder Zersetzung der metallischen Salze, damit ein reines Metall entsteht.
Der physikalische Vorgang besteht im Sintern des etwa 16 Stunden lang an der Luft getrocknet. Der metallischen Pulvers. Es scheint, daß wirklich ent- getrocknete, getränkte Schaumstoff körper, der noch scheidend bei den genannten fünf Vorgängen die Oxy- immer am Dorn befestigt war, wurde nachfolgend dation und die Entfernung des kohlenstoffhaltigen 5 Stunden lang bei 2320C in einem Heißluftofen erRückstands ist, der aus organischen Substanzen ent- 5 wärmt, um das Polyurethan und die organischen Besteht. Dieser Reaktionsvorgang erschwert die Dar- standteile der Aufschwemmung zu verkohlen. Der stellung bestimmter poröser Körper, insbesondere aus Körper wurde dann vom Dorn entfernt und in eine Niob, da dessen Affinität zu Kohlenstoff die Bildung Retorte gegeben, deren Luftinhalt durch Wasserstoff von Carbiden ermöglicht, die unerwünscht sein können. ersetzt wurde, der durch eine Dampfkammer geschickt
Man nimmt an, daß die Oxydation und die Ent- io worden war, damit sich »feuchter« Wasserstoff bildete, fernung des Kohlenstoffs im wesentlichen abgeschlos- Die Retorte wurde dann in einen Ofen von 2040C gesen ist, ehe die Reduktion eines Oxyds eintritt, da, wie geben und die Temperatur auf 482° C erhöht. Die Re^ in den weiteren Beispielen angeführt ist, Wasser, z. B. torte wurde 1 Stunde lang auf der Temperatur von in Form von Dampf, in die Wasserstoff atmosphäre 482° C gehalten, damit eine vollständige Verkohlung eingeführt werden kann, so daß während der ersten 15 des Polyurethans und der organischen Bestandteile. Wärmebehandlungen »feuchter« Wasserstoff vornan- der Aufschwemmung gewährleistet wurde und damit den ist, wodurch die Entfernung des Kohlenstoffs eine vorläufige Bindung des ZrO2 stattfand. Dann durch Oxydation gefördert wird und ein Körper mit wurde die Temperatur auf 10930C erhöht. Nachdem gleichmäßigerer Struktur entsteht. Der gegebenenfalls die Retorte die Temperatur von 10930C (nach etwa bei den ersten Wärmebehandlungsstufen verwendete so 2 Stunden) erreicht hatte, wurde die Dampfzufuhr feuchte Wasserstoff wird durch trockenen Wasserstoff abgestellt und trockener Wasserstoff (mit einem Tauersetzt, nachdem die Sintertemperatur erreicht ist. Ist punkt von etwa —73,3°C) in die Retorte geleitet, um ein Siliconharz in der Trägerflüssigkeit verwendet, ver- den »feuchten« Wasserstoff zu ersetzen. Die Retorte bleibt ein siliciumhaltiger Rückstand, der die Eigen- wurde 1 Stunde lang auf 10930C gehalten; dann ließ schäften des Endproduktes beeinflussen kann. 25 man sie abkühlen. Der entstandene Zirkonoxydkörper
Der erhaltene poröse Nickelkörper weist überwiegend wies die gleiche Gestalt, Größe und die gleichen Poren die gleiche Größe, Gestalt sowie gleiche Struktur sowie wie der poröse Polyurethankörper auf. Anordnung der Poren wie der poröse Polyurethan- Der Zirkonoxydkörper wurde dann in einen Brennformkörper auf. Wegen der Reaktion des Rückstandes ofen gegeben und bei etwa 1649°C annähernd 2 Stunaus dem Siliconharz mit Nickel ist jedoch dieser Kör- 30 den lang gebrannt, um ihn weiter zu verfestigen, per etwas härter und ein wenig spröder als der Körper Bei einem anderen Versuch stellte man fest, daß bei
nach Beispiel 2. Verwendung des erwähnten Zuckersirups an Stelle des
B e i s D i e 1 2 Siliconharzes dieses Beispiels eine Erhöhung der Re
tortentemperatur auf 10930C nicht erforderlich war.
Eine Aufschwemmung wurde durch gründliches 35 Eine Temperatur von 760° C erwies sich als ausreichend. Vermischen von 70 Gewichtsprozent Nickelpulver Danach wurde der Körper aus der Retorte ent-(Maschenweite 130 je Zentimeter) und 15 Gewichts- nommen und nachfolgend 2 Stunden lang bei 1649 0C in prozent handelsüblichem Maiszuckersirup und durch einem Ofen in Luft gebrannt. Zusatz von 15 Gewichtsprozent Wasser hergestellt. . . .
Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt, um 40 b e 1 s ρ 1 e D
einen porösen Nickelkörper herzustellen, der über- Durch Verwendung von reduzierbaren oder zerwiegend die gleiche Größe, Gestalt, Struktur und setzbaren metallischen Verbindungen wird anscheinend Anordnung der Poren wie der ursprüngliche poröse das Gefüge des porösen Körpers einheitlicher und Polyurethankörper aufweist, indessen dehnbarer und vollständiger, obwohl die äußere Form des Körpers biegsamer ist als der Nickelkörper nach Beispiel 1. 45 und seine Porenstruktur dem unter Verwendung von
Metallpulver hergestellten porösen Metallkörper ent-B ei spiel 3 spricht.
Beispielsweise wurde eine Aufschwemmung durch
Ein Stück grobes Baumwollgewebe mit der handeis- Mischen von 70 Gewichtsprozent Nickeloxyd (grünes üblichen Gütebezeichnung 80 wurde mit der Auf- 50 NiO) mit einer Maschenweite von 120 je Zentimeter schwemmung nach Beispiel 2 durchtränkt und nach mit 15 Gewichtsprozent Zuckersirup und 15 Gewichtsdem Verfahren von Beispiel 1 behandelt. Das ent- prozent Wasser hergestellt. Ein poröser Körper aus standene Erzeugnis war ein dehnbares, verhältnis- Polyurethan wurde getränkt und nach dem Verfahren mäßig biegsames Nickelgitter mit einer dem Baumwoll- von Beispiel 1 behandelt, so daß ein poröser Nickelgewebe entsprechenden Gestalt, Größe und Maschen- 55 körper entstand, der ein einheitlicheres Gefüge als die form. nach Beispiel 1 oder 2 hergestellten Körper aufwies.
Beispiel4 ^ . . , ,
Beispiel 6
Ein poröser Formkörper aus Zirkonoxyd wurde hergestellt, indem man zunächst eine Anzahl von 3,2 mm 60 Ein poröser Kupferkörper mit einer Dichte von starken Folien aus Polyurethanschaumstoff mit einer annähernd 0,32 kg/1 wurde hergestellt, indem man Aufschwemmung, die 2 Gewichtsteile Zirkonoxyd pro zunächst eine Aufschwemmung aus 62,4 Gewichts-Gewichtsteil Siliconharz und eine ausreichende Menge prozent pulverförmigem Kupferoxyd (rotem CuO) und Aceton enthielt, tränkte. Die getränkten Polyurethan- 18,8 Gewichtsprozent eines mit Silicon modifizierten schaumstoffolien, von denen einige von Unterschied- 65 Phenolharzes und aus 18,8 Gewichtsprozent Aceton licher Größe waren, damit leichter eine unregelmäßige herstellte. Ein poröser Körper aus Polyurethan wurde Form gebildet werden konnte, wurden eng um einen mit dieser Aufschwemmung getränkt und wie in den Graphitdorn geklemmt und bei Zimmertemperatur früheren Beispielen allmählich an der Luft getrocknet.
7 8
Nachfolgend wurde er in einen Ofen gegeben und lang- RpUnipl 1Π
sam auf 271 ° C erwärmt, wobei er bei 93, 177, 190,5 p
und 2040C je 30 Minuten lang gehalten wurde. Nach- Obwohl man gewöhnlich der ursprünglichen Auf-
dem der Ofen annähernd 14 Stunden auf 271° C ge- schwemmung ein Bindemittel zusetzt, hat man heraushalten worden war, wurde der verkohlte, getränkte 5 gefunden, daß dieser Zusatz nicht in allen Fällen KörperineineRetortemiteinerWasserstoffatmosphäre erforderlich ist. Beispeilsweise wurde ein poröser Crgegeben und in der im Beispiel 1 beschriebenen Weise Ni-Körper hergestellt, indem man zunächst einen poerwännt, jedoch mit dem Unterschied, daß die Höchst- rösen Polyurethankörper mit einer Aufschwemmung temperatur bei der Wärmebehandlung 10380C betrug. tränkte, die 85% einer pulverisierten Cr-NiCl2-In diesem Beispiel wurde das »feuchte« Wasserstoff- io Mischung (70,8 °/o Cr und 14,2% NiCl2) enthielt und verfahren des Beispiels 4 angewendet, indem man im übrigen aus Wasser bestand. Der getränkte Körper »feuchten« Wasserstoff in die Retorte einleitete, bis wurde annähernd 15 Stunden bei etwa 93 0C langsam 1038° C erreicht wurden. Zu diesem Zeitpunkt wurde im Ofen getrocknet. Dann wurde die Ofentemperatur der »feuchte« Wasserstoff durch trockenen Wasser- allmählich auf 2040C erhöht und etwa 4 Stunden auf stoff ersetzt, damit das Kupferoxyd zu Kupfer redu- 15 dieser Höhe gehalten, damit das Polyurethan allmählich ziert wurde. verkohlte. Der verkohlte Körper wurde danach in
Ώ . ·17 euie Retorte gegeben, und die Wärmebehandlung von
Beispiel / Beispiel 1 wurde bis auf eine Sintertemperatur von
Eine Legierung auf Nickelgrundlage, die in Gewichts- 12040C durchgeführt. Das Endprodukt war ein poprozent aus 0,1% C5 22% Cr, 1,5% Co, 9% Mo, 20 röser Cr-Ni-Körper, dessen Gefüge dem Gefüge des 0,6 % W, 18,5 % Fe und im übrigen überwiegend aus ursprünglichen organischen Körpers entsprach. Nickel und geringfügigen Verunreinigungen bestand,
wurde auf eine Maschenweite von 120 je Zentimeter Beispiel 11
pulverisiert. Die pulverisierte Legierung wurde allmählich an der Luft auf 10930C erwärmt und 16 Stun- 25 Ein poröser Körper aus Isocyanatkunststoff wurde den lang auf dieser Temperatur gehalten, um das Oxyd mit einer Aufschwemmung getränkt, die, in Gewichtsder Legierung zu bilden. prozent, aus 71,8 % (255 g) Nickelpulver mit einer
Eine Aufschwemmung wurde aus 62,5 Gewichts- Maschenweite von 120 je Zentimeter 0,4% (1,25 g) prozent dieses Oxyds, 12,5 Gewichtsprozent Zucker- Ammoniumalgenat, 0,1 % (0>5 g) Polyvinylalkohol und sirup und 25 Gewichtsprozent Wasser bereitet. Nach 30 27,7 % (98,25g) Wasser bestand. Der getränkte Körper dem Durchtränken und der Behandlung gemäß Bei- wurdeüberNachtineinemInfrarotofenbeietwa79,5°C spiel 1 entstand ein poröser metallischer Körper, der getrocknet und dann in eine Retorte mit einer Wasserüberwiegend die gleiche Gestalt, Größe und Poren- stoff atmosphäre gegeben. Die Retorte wurde in trockeanordnung wie der ursprüngliche, getränkte, organische nem Wasserstoff 1 Stunde auf 3710C erwärmt, und Körper besaß, aber aus der ursprünglichen, nicht- 35 nachfolgend wurde die Temperatur auf 1232 0C erhöht oxydierten Legierung bestand. und 2 Stunden auf dieser Höhe gehalten. In diesem Fall
kann, wie auch bei anderen Stoffen, ein zweites Sintern
Beispiele bei einer etwas höheren Temperatur in Abhängigkeit
von dem Schmelzpunkt des Metallpulvers durchgeführt
Ein poröser Graphitkörper wurde durch Tränken 40 werden, um die Bindung der metallischen Pulverteilchen eines porösen Polyurethankörpers mit einer Graphit- zu erhöhen. In diesem Beispiel wurde ein zweites Silicon-Aufschwemmung bereitet, die sich aus fol- SinternbeieinerTemperaturzwischenl316undl343°C genden Gewichtsanteilen zusammensetzte: 42,5% zur Verbesserung der Bindung für gut befunden. Der gekörnter, natürlicher Graphit, 42,5% Siliconharz Vorteil bei der Anwendung von Bindemitteln, wie und 15 Gewichtsprozent Aceton. Der getränkte Körper 45 sie für dieses Beispiel verwendet wurden und die gewurde etwa 15 Stunden an der Luft bei 149° C getrock- wohnlich beim Schlickerguß von Pulvern verwendet net und dann bei etwa 204° C in Luft erwärmt, damit werden, besteht darin, daß diese Bindemittel die PuI-das Polyurethan verkohlte. Eine weitere Wärmebe- verteilchen fixieren, während zwischen den Teilchen handlung ist nicht erforderlich; es sei denn, der Graphit- bei verhältnismäßig niedriger Temperatur eine Bindung körper soll bei erhöhten Temperaturen verwendet 50 eintritt. Sie werden indessen bei der Sintertemperatur werden. In diesem Fall kann der Graphit durch Er- vollständig zersetzt, so daß keine Verbindung mit dem wärmen auf die beabsichtigte Arbeitstemperatur Metallpulver stattfinden kann wie bei den Siliconen und stabilisiert werden. kein Kohlenstoffrückstand verbleibt wie bei den Har-
. -in zen, z. B. Phenol- oder Epoxydharzen, oder ein Rück-
Ji eispiel y g5 st£md von ^Q^^g kohlenstoffhaltigen Verbin-
Ein poröser Körper aus Wolfram-Nickel wurde düngen, ζ. B. Zuckersirup. Wegen der geringen erfornach dem Verfahren von Beispiel 1 und unter Verwen- derlichen Mengen kann es wirtschaftlicher sein, diese dung einer Aufschwemmung bereitet, welche, in Ge- Art von Bindemittel in Form von Wasserlösungen wichtsprozent, aus folgenden Bestandteilen zusammen- zuzusetzen, gesetzt war: 60,6% Metallpulver (59,4% W und 1,2% 60 , NiCl2), 12,1 % Zuckersirup und 27,3 % Wasser. Die B e 1 s ρ 1 e 1 12 besten Ergebnisse wurden bei Erhitzung in feuchter Ein poröser Körper aus Siliciumnitrid wurde durch Wasserstoffatmosphäre erzielt. Nach dem Verkohlen Tränken und Trocknen nach dem Verfahren von Beiwurde zum Vorsintern auf etwa 927° C erwärmt und spiel 1 hergestellt. Man verwendete eine Aufschwemnachfolgend 16 Stunden bei 1204° C gesintert. Der 65 mung, die, in Gewichtseinheiten, aus folgenden BeWolfram-Nickelkörper wurde durch 30 Minuten standteilen zusammengesetzt war: 71,4% pulverilanges Erwärmen auf 2298° C in einem Vakuumofen siertem Si3N4,14,3% Siliconharz und 14,3 % Aceton, verfestigt. In diesem Beispiel wurde der vollständig getrocknete,
ίο
geträrikte fc-Örper in einen Ofen gegeben, der dann auf etwa 2320C erwärmt "würde und annähernd 30Minuten auf dieser Temperatur gehalten wurde, damit der Hauptteil der organischen Substanz verkohlt wurde. Der Verkohlte, getränkte" Körper wurde nachfolgend in eine Retorte gegeben, in die Dampf j[ohne Wasserstoff)1 eingeleitet wurde. "Die Temperatur der Retorte wurde auf etwa 4270O erhöht und annajieriid I Stünde auf clieser Höhe gehalten"; dann wurde die Temperatur äer Retorte auf 1149 σ C erhöht und annähernd !Stunde auf dieser Hohe gehalten, damit das Siliciumnitrid stärker gebunden wurde.
B ei spiel 13 · ■
pas Verfahren von Beispiel 12 würde mit dem Unterschied wiederholt^ daß pulverisiertes Al2O3 an Stelle des Si3N4 in der Aufschwemmung verwendet wurde, so daß ein poröser Körper aus Aluminiumoxyd gebildet wurde. ,. ; .. . .,
■ ■ Beispiel 14 J
Ein poröser Körper aus Wolfram wurde nach dem Verfahren von Beispiel 1 dargestellt und unter Anwendung yön »feuchtem« Wasserstoff nach" Beispiel 4. Eine Aufschwemmung aus folgenden ' Bestandteilen, in Gewichtsprozent, würde verwendet: 73,1 % Wolffampulver (88 m), 3,8 % WCl6 in pulverisierter Form,
15,4 °/p Zuckersirup und 7,7 °/0'Wasser. Nach Sintern fei 1177 0C in trockenem Wasserstoff wurde der. Wolframkörper durch iiÖ Minuten Erwärmen in einem Vakuumofen von 229,80C stärker gebunden.
B ei s pi el 15 ,. :
Das Verfahren von Beispiel 14 wurde mit einer Aufschwemmung wiederholt, die· in Gewichtsprozent aus folgenden Bestandteilen zusammengesetzt war: 75,3 °/o W in pulverisierter Form, 0,8 % &e m pulverisierter Form, 0,8% Ni in pulverisierter Form, 15,4% Zuckersirup und 7,7% Wasser, so daß sich ein poröser Körper aus einer Wolframlegierung bildete. *
Aus den angeführten Ausführungsbeispielen geht hervor, daß eine große: Anzahl von möglichen Zu·* sammepsetzungen aus Harzen, Verdünnungsmitteln und pulverisierten Metallen-uniä Metaliverbindungen* z. B. Metalloxyden und Metallsalzen, :zur Herstellung eines porösen Körpers unter Verwendung eines or-
ganischen, zersetzbaren Körpers verwendet werden kann. Die nachstehende Tabelle enthält weitere -Bei-* spiele von porösen Korpern, die nach dem Verfahren der Erfindung hergestellt werden konnten. Da; das Verdünnungsmittel in der Aufschwemmung lediglich
als Teil der Tragerflussigkeit wirkt, ist in der Tabelle lediglich das Verhältnis von Pulver zu Bindemittel angeführt, das bevorzugt wurde:
Tabelle für. weitere Ausführungsbeispiele (Angaben in % und Gewichtseinheiten)
Pulver Ni Gesärnt- Bindemittel 7,1 Verdünnungsmittel Verhäitnis
vdn Pulver '
Ni prozentsatz 18,7 zu Bindemittel
Ni 71,5 Siliconhärz 27,8 Ä 21,4 10,6
Ni 62;6 Siliconharze 20,0 A 18,7 3,4
Ni 55,5 Siliconharz 21,4 A 16,7 2,0
Ni 66,7 Phenolhärz 13,3 A 13,3 3,3
Ni 71,5 Epoxyharz 12,5 A '1,1 3,3
Ni 66,7 Siliconharif 20,0 t' 20 3,0
Ni 62,5 Zuckersirüp 7,7 W 25 5,0
NiO 66j7 Zuckersirüp 19,0 W 13,3 '3,3
NiO(70) NiCO3(l,4) 77,0 Zuckersirüp 14;3 W 15,3 10,0
NiCo3 63;O Zuckersirüp 14,3 W 18 3,3
W(59,4) NiCl2(l,2) 71,4 Zuckersirüp* 12,1 W 14,3 5,0
W(59,4) Ni0(l,2) 71,4 Zuckersirüp 12,1 W 14,3 5,0
WO2(60) NiO(0,6) 60,6 Zuckersirup 12,1 W 27,3 5,0
Cu 60,6 Zuckersirup 17,7 W 27,3 5,0
CuCl2 60.6 Zuckersirup 17,6 W 27,3 5,0
Graphit 58,8 Zuckersirup 42,5 W 23,5 3,3
Ag 58,9 Zuckersirup 21,4 W 23,5 3,3
Pt 42,5 Zuckersirup 6 W 15 1,0
W 71,5 Zuckersirup 15,3 W 7,1 3,3
Cr(70,8) NiCl2(14,2) 65 Zuckersirup — W 29 11,0
NiCl2 77 Epoxyharz — A 7,7 5,0
NiO(82,7) NiCl2(5,8) 85,0 ohne — W 15,0 —
CeO2 66,7 ohne 28,3 W 33,3 —
CeO2 88,5 ohne 18,2 W 11,5 —
ZrO2 56,7 Siliconharz 28,3 A 15 2,0
Pb 45,4 Siliconharz 14,3 A 36,4 2,5
PbO 56,7 Siliconharz 12,5 A 15 2,0
Ta 71,4 Siliconharz 15,3 A 14,3 5,0
62,5 Siliconharz A 25,0 5,0
77,0 Zuckersirup W 7,7 5,0
Verdünnungsmittel: A = Aceton. T = Toluol. W = Wasser. 809 627/962
Aus der Tabelle kann man entnehmen, daß das bevorzugte Verhältnis 1 bis 11 Teile Pulver je 1 Teil des Bindemittels beträgt und daß die bevorzugte Zusammensetzung für die Aufschwemmung, in Gewichtsprozent, aus: 42,5 bis 88,5% Pulver, 6 bis 42,5% Bindemittel (wenn ein Bindemittel verwendet wird) und etwa 7 bis 36% Verdünnungsmittel besteht. In den Beispielen der Tabelle bestand der poröse organische Körper aus Polyurethan, Zellulose, Isocyanatkunstharzen oder Polystyrol. Außerdem kann grobes Baumwollgewebe oder unverwebtes Baumwollfasermaterial benutzt werden.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Körper besitzen eine Dichte bis herab zu 0,11 kg/1, wobei die höchste Dichte vom Grad der Porosität und der Art der ursprünglichen zum Tränken des organischen Körpers verwendeten Aufschwemmung abhängt. Der bevorzugte Bereich liegt zwischen etwa 0,22 und 0,73 kg/1.
Bei richtiger Herstellung, insbesondere im Hinblick auf das Tränken des porösen organischen Körpers und das Entziehen der überschüssigen Aufschwemmung, ist das entstandene, poröse Material recht einheitlich in bezug auf Porengröße und -verteilung. Viele der porösen Metalle und Metallegierungen sind kompressibel, so daß die Dichte in Gewichtseinheiten je Volumeinheit durch entsprechende Pressung des Stoffes erhöht werden kann. Das gilt insbesondere für die porösen Körper aus Kupfer, Nickel und den Legierungen auf Nickelgrundlage, welche dehnbar werden, wenn man Bindemittel vermeidet, die die Bildung von spröden intermetallischen Verbindungen zur Folge haben.
Bei einigen porösen Körpern mit geringerer Dichte, z. B. den Nickelkörpern mit einer Dichte von 0,22 kg/1, ist es möglich, Licht durch Stücke von einer Stärke bis zu etwa 16 oder 18,6 mm wahrzunehmen. Wegen der offenen Poren im Gefüge können Gase leicht durch die porösen Körper geleitet werden, und daher lassen sich diese Körper als Filter, Katalysatoren oder Katalysatorträger u. dgl. m. verwenden.
Verschiedenartige poröse Formkörper können nach dem Verfahren der Erfindung hergestellt werden. Ein Beispiel dafür ist die im Beispiel 3 beschriebene Metallwatte enger Maschenweite. Andere Formen können durch Verformen des ursprünglichen organischen Körpers vor dem Tränken, z. B. durch Schneiden, mittels heißem Draht hergestellt werden. Ein anderes Verfahren zur Formung des organischen Körpers besteht darin, daß man den Körper in Wasser einweicht, einfriert, ihn auf die gewünschte Gestalt formt oder zuschneidet, auftaut und vor dem Tränken des neu geformten Körpers mit der Aufschwemmung trocknet.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines aus Metall, einer Metallverbindung oder Graphit bestehenden porösen metallischen Formkörpers, bei welchem ein poröser organischer Formkörper mit einer den Stoff, aus dem der Formkörper gebildet wird, enthaltenden Flüssigkeit getränkt, anschließend langsam getrocknet und dann zur Verbrennung der organischen Substanz erhitzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit den genannten Stoff als Pulver suspendiert enthält und der getränkte organische Formkörper nach dem Trocknen durch Erhitzen auf eine Temperatur, bei welcher noch keine rasche Verkohlung eintritt, unter Beibehaltung seiner Form und Größe im wesentlichen in Kohlenstoff übergeführt wird, worauf dann während einer weiteren Erhitzung der Kohlenstoff durch Oxydation entfernt und die Pulverteilchen miteinander verbunden werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension außer dem Pulver, aus dem der Formkörper gebildet wird, ein Bindemittel und ein Verdünnungsmittel enthält und auf einen Anteil Bindemittel 1 bis 11 Teile Pulver treffen.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Verkohlung der organischen Substanz in einer feuchten reduzierenden Atmosphäre auf die Sintertemperatur des Pulvers erhitzt und anschließend bei der Sintertemperatur in einer trockenen Wasserstoffatmosphäre weiter erhitzt wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als poröse organische Substanz ein Polyurethanschaumstoff verwendet wird, und daß zu dessen Verkohlung zunächst auf eine Temperatur von etwa 150 bis 2600C und anschließend auf eine Temperatur von etwa 260 bis 430° C erwärmt wird.
In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 377 471; französische Patentschrift Nr. 801 060; USA.-Patentschrift Nr. 1 918 893; F. S kau ρy, Metallkeramik, 4. Auflage (1950), S. 235, 242.
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