DE3854547T2 - Verfahren zur Herstellung von Teilen aus pulverförmigem Material. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Teilen aus pulverförmigem Material.

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Description

    Allgemeiner Stand der Technik, von dem die Erfindung ausgeht Gebiet der Erfindung
  • Diese Erfindung bezieht sich allgemein auf eine Mischung aus zwei oder mehr Bindemitteln und auf die Herstellung von Grünlingen aus diesen, wobei diese Grünlinge aus der Mischung von derartigen Bindemitteln und einem teilchenförmigen Material gebildet werden, z.B. pulverförmigen Metallen. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf eine Bindemittelmischung von Komponenten, welche bei unterschiedlichen Temperaturen fest werden, um so den gebildeten Grünling oder Kompaktkörper dazu zu befähigen, daß eine oder mehrere der Bindemittelkomponenten durch chemisches Extrahieren entfernt wird oder werden, wodurch das Teil porös, jedoch noch körperlich stabil wird. Die verbleibende Komponente des Bindemittelsystems kann bei einer Temperatur entfernt werden, die unterhalb der zum Fertigsintern dienenden Temperatur liegt, wobei das Teil seine Gestalt beibehält, nachdem alle Bindemittelelemente entfernt worden sind, wodurch lediglich das teilchenförmige Material übriggelassen wird, so daß das Sintern ausgeführt werden kann. Darüberhinaus werden die im vorangehenden erwähnten Schritte unter Bedingungen ausgeführt, welche die Bildung von Oxiden beseitigen oder verhindern, wodurch die Zeit, die für die Bindemittelentfernung, für die Entfernung des verbleibenden thermoplastischen Anteils des Bindemittels unter Vorsinter-Bedingungen und aufgrund des Fehlens von Oxidbildung zur Ausführung des abschließenden Sinterzyklus erforderlich ist, wesentlich reduziert wird. Dieses Verfahren beseitigt ebenfalls die Rißbildung in dem Teil.
    • Beschreibung des Standes der Technik
  • Die Verfahren gemäß dem Stand der Technik zur Herstellung von Teilen aus telichenförmigem Material führten größtenteils zur Erzeugung von zufriedenstellenden Produkten, jedoch sind diese Verfahren durch niedrige Produktionsgeschwindigkeiten gekennzeichnet. Sie haben ferner den Nachteil, in ihrer Auswahl z.B. auf Metall-Legierungen beschränkt zu sein, die bei dem Verfahren wegen der Oxidation des hergestellten Teils während des Verlaufs des Verfahrens geeignet sind. Diese Oxidation findet während des Schrittes des Entfernens des Bindemittels im Rahmen einer weitestgehend praktizierten Technik statt oder sie kann während des Schrittes des Mischens des Vormaterials im Rahmen einer anderen Verfahrenstechnik ausgeführt werden, welche gegenwärtig praktiziert wird. Darüberhinaus sind die bekannten Verfahren nach dem Stand der Technik langsam und/oder sie erfordern teure Spezial- Ausrüstungen.
  • Bei der herkömmlichen Praxis des Metall-Druckgießens dienen die Bindemittel in dem Vormaterial zu zwei grundlegenden Funktionen, d.h.: (1) das Bindemittel in flüssiger Form wirkt als der Träger in der Metallpulver/Bindemittel-Aufschlämmung, wodurch es ermöglicht wird, die Formhöhlung gleichförmig bei angemessenem Druck zu füllen, und (2) das Bindemittel in fester Form hält die Metallpulver zusammen in der gewünschten Gestalt nach dem Formen und vor dem Sintern. Um das Sintern zu erleichtern, wird der Kompaktkörper dadurch porös gemacht, daß ein Teil des Bindemittels vor dem Sintern entfernt wird. Dies erfordert, daß das Bindemittel aus wenigstens zwei Komponenten gebildet wird. Die erste Komponente des Bindemittels bleibt in dem Kompaktkörper, um den Kompaktkörper zusammenzuhalten, wenn er in den Sinterofen eingeführt wird, und die zweite Hauptkomponente des Bindemittels wird aus dem Teil entfernt, um es durch thermische oder selektive Extrahierungsmittel vor dem Sintern porös zu machen. Die erste Komponente des Bindemittels, die in dem Teil verbleibt, muß eine hohe Schmelztemperatur oder eine hohe Verkohlungstemperatur aufweisen, um die Metallpulver in einen Vorsinter-Zustand zu bringen, da diese Komponente des Bindemittels das Teil in dem Sinterofen verläßt.
  • Unter den zweikomponentigen Vormaterial-Bindemittel-Systemen, die bekannt sind, vgl. zum Beispiel Adee et al, U.S.-Patent No. 4 225 345, ist eines ein System, das eine Kombination von (i) Kunststoffen, z.B. Polypropylen, Polyethylen und Mischungen hiervon, kombiniert mit (ii) Wachsen, wie Paraffin, Bienenwachs, Karnauba und Mischungen hiervon, verwendet. Die Wachse bilden die entfernbare Komponente des Bindemittels und die Kunststoffe bilden die letzte Komponente, um den Kompaktkörper in dem Sinterofen zu verlassen. Die Kunststoffe weisen im allgemeinen einen Schmelzpunkt auf, der oberhalb 300ºF rangiert, und die Wachse haben Schmelzpunkte, die im Bereich von 125º bis 200ºF rangieren.
  • Wenn ein Grünling in der Form gebildet wird, wird der Grünling gekühlt, und die erste Bindemittelkomponente, die unter Bildung einer Matrix zu verfestigen ist, ist der Kunststoff, während die zweite Komponente, die zu verfestigen ist, das Wachs ist. Im Falle von Paraffinwachs erfolgt, wenn es seine Phase von flüssig zu fest ändert, eine volumetrische Schrumpfung, die im Bereich von 17 bis 20% rangiert. Dieses abrupte Schrumpfen der Wachskomponente in der bereits gebildeten Kunststoffmatrix des Bindemittels führt zur Rißbildung in dem Grünling. Diese ist insbesondere bei Teilen von nicht gleichförmigen Querschnitten evident, bei denen die Abkühlgeschwindigkeit durch das Teil von Natur aus ungleichförmig ist.
  • Hermi et al, U.S. Patent No. 4 283 360, offenbart ein Verfahren zum Herstellen von geformten Keramik- oder Metallteilen, bei welchem das Bindemittelsystem eine Mischung von Harzen ist. Ein Harz ist ein in Lösungsmittel lösliches Harz, das durch Lösung in einem Lösungsmittel entfernt wird, und das andere Harz ist ein nichtlösliches Harz, das durch einen Erhitzungsprozeß entfernt wird. Beide Komponenten des Bindemittels sind daher fest. Eine der Schwierigkeiten des Verfahrens besteht jedoch darin, daß der Prozeß der Bindemittelentfernung insofern außerordentlich lang ist, als der Schritt der Lösung in der Größenordnung von 50 bis etwa 100 Stunden sein kann. Kürzere Bearbeitungszeiten würden daher außerordentlich wünschenswert sein.
  • Drei zusätzliche Patente im Stand der Technik, die im Hinblick auf die Bindemittelentfernung von besonderem Interesse sind, sind die US- Patente Nos. 4 197 118 und 4 404 166, jedes für Weitch, sowie 4 113 480 für Rivers.
  • Das Weitch-'118-Patent bezieht sich auf ein Verfahren zur Entfernung von Bindemitteln, um den Kompaktkörper porös zu machen, und es schlägt vor, daß dies durch thermische Verdampfung oder Lösungsmittel-Extrahierung bewerkstelligt wird. Jedoch sind beide der Weitch-Methoden zur Bindemittelentfernung bei Grünlingen langsam und unangemessen teuer.
  • Eine thermische Verdampfung erzeugt, wenn sie in einem Heißluft- Strom ausgeführt wird, einen spröden, stark oxidierten Kompaktkörper. Dies stellt die am meisten gebräuchliche Methode gemäß dem Stand der Technik dar, die gegenwärtig verwendet wird. Wenn beispielsweise Nickel/Eisen-Legierungen verarbeitet werden, nimmt die Bindemittelentfernung in Luft mehr als zwei (2) Tage ein. Ein großes Volumen von vorerhitzter Luft ist bei dem Verfahren der thermischen Verdampfung ebenfalls erforderlich, was eine kostspielige und unwirtschaftliche Verwendung von Energie darstellt. Die stark oxidierten Kompaktkörper, die durch thermische Verdampfung erzeugt werden, erfordern ebenfalls einen langen Schritt der Oxidations-Reduktion in einer reduzierenden Atmosphäre, bevor der Zyklus des Sinterns in dem Ofen eingeleitet werden kann, was eine Gesamtzykluszeit von zwei bis drei Tagen erfordert. Darüber hinaus können Metalle oder Legierungen, welche stabile Oxide bilden, durch diese Technik nicht verarbeitet werden.
  • Die Technik der Lösungsmittelextrahierung, die von Weitch offenbart ist, erfordert, daß der grüne Kompaktkörper in Abwesenheit von Lösungsmittel vorerhitzt wird, bevor das Lösungsmittel in Dampfform eingeleitet wird. Es ist in der industriellen Praxis wohl bekannt, daß ein Entfetten mit Dampf am wirksamsten ist, wenn kühle Teile in den Dampf eines Lösungsmittels eingeführt werden, weil sich das reine Lösungsmittel sodann auf der Oberfläche des kühlen Teils kondensiert, wobei die Reinigungswirkung heftig ist. Die Kondensationsgeschwindigkeit wird verringert und, im Anschluß daran, der Reinigungs- Vorgang verkürzt, wenn sich das Teil bis zur Temperatur des sich kondensierenden Lösungsmittels erwärmt. Weitch hat dieses wohlbekannte Prinzip angewendet, um eine Beschädigung an grünen Kompaktkörpem durch Vorerhitzen des Kompaktkörpers zu vermeiden, wodurch die Reinigungsgeschwindigkeit verlangsamt wird. Das Ergebnis besteht in einer ausgedehnten Zeit zur Bindemittelentfernung und in einem Verfahren, das eine Spezialausrüstung erfordert. Die Menge an Lösungsmittel und Zeit, die zur Lösungsmittelextrahierung erforderlich ist, wie in dem Weitch-Patent beschrieben, ist nicht zweckmäßig. Dies ist aufgrund der gegenwärtig vorherrschenden Verwendung der thermischen Verdampfung durch die Industrie offensichtlich.
  • Das Verfahren von Rivers verwendet eine Fluidmischung aus Wasser, Methylzellulose, Glyzerin und Borsäure als der Träger, der mit Metallpulvern bei Raumtemperatur gemischt wird, um eine formbare Aufschlämmung zu bilden. Der grüne Kompaktkörper wird in einer Form dadurch gebildet, daß die Temperatur der Aufschlämmung in der Form angehoben wird, was verursacht, daß die Methylzellulose Wasser abweist und ein Gel bildet Es ist festgestellt worden, daß aktive Pulver wie reduziertes Eisen, mit dem Sauerstoff in dem Wasser reagieren werden, um Eisenoxid zu bilden und um eine exotherme Reaktion zu erzeugen. Dies verursacht, daß sich die Mischung erwärmt und vor dem Formen aushärtet, und dies beschränkt dieses Verfahren auf weniger aktive oder vorlegierte Metallpulver.
  • Demgemäß besteht eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, ein neues Verfahren zum Herstellen von Teilen aus teilchenförmigem Material zu schaffen, wobei dieses Verfahren die oben erläuterten Mängel gemäß dem Stand der Technik überwindet und insbesondere eine Rißbildung in dem Teil beseitigt.
  • Eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein solches Verfahren zu schaffen, welches ferner die Bildung von Oxiden beseitigt oder verhindert.
  • Eine noch weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein solches Verfahren zu schaffen, das die zur Bindemittelentfernung erforderliche Zeit wesentlich herabsetzt.
  • Sowohl diese und weitere Aufgaben als auch der Schutzumfang, die Art und die Verwendung der Erfindung werden für den Fachmann aus der nachfolgenden Beschreibung und den beigefügten Ansprüchen offensichtlich.
    • Zusammenfassung der Erfindung
  • Allgemein schafft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Herstellen von gesinterten Teilen aus teilchenförmigem Material, mit folgenden Verfahrensschritten:
  • (i) Miteinandervermischen von vorgegebenen Mengen an pulverförmigem teilchenförmigem Material und eines Bindemittels, um eine fließfähige Aufschlämmungs-Mischung herzustellen, wobei das Bindemittel aus wenigstens zwei Komponenten besteht, welche unterschiedliche Schmelzpunkte aufweisen, und zwar zumindest aus einer Komponente mit einem niedrigeren Schmelzpunkt und einer Komponente mit einem höheren Schmelzpunkt, wobei die Komponente mit dem niedrigeren Schmelzpunkt in einem flüssigen Aggregatzustand verbleibt, nach Abkühlung auf Umgebungstemperaturen halbfest oder verhältnismäßig weich wird;
  • (ii) Formen der Mischung aus teilchenförmigem Material und Bindemittel zu einem Teil von gewünschter Gestalt durch Injizieren der genannten Mischung unter Wärme und Druck in eine Form und Festwerdenlassen der genannten Mischung;
  • (iii) Entfernen der einen niedrigeren Schmelzpunkt aufweisenden Komponente des Bindemittels durch Verwendung eines flüssigen Lösungsmittels, welches selektiv die Komponente mit dem niedrigeren Schmelzpunkt auflöst und welches zumindest die Komponente mit dem höheren Schmelzpunkt des Bindemittels unaufgelöst läßt, was das genannte Teil dadurch porös und rißfrei ergibt;
  • (iv) Entfernen der den höheren Schmelzpunkt aufweisenden Komponente des Bindemittels durch Erwärmen auf eine Temperatur unterhalb der zum Fertigsintern dienenden Temperatur, um hierdurch ein Teil zu ergeben, das im wesentlichen frei von Bindemitteln ist; und
  • (v) Aussetzen des von Bindemittel freien Teils einer Temperatur zum Fertigsintern, um die Sinterung des Teils zu vervollständigen;
  • dadurch gekennzeichnet, daß in dem Schritt (iii) die Komponente mit dem niedrigeren Schmelzpunkt durch Extrahieren mittels eines Lösungsmittels im wesentlichen entfernt wird, welches in einer flüssigen Phase bei einer Temperatur unterhalb seines Siedepunktes gehalten wird; und in dem Schritt (iv) die den höheren Schmelzpunkt aufweisende Komponente des Bindemittels durch Erhöhen der Temperatur in wenigstens zwei Stufen auf eine Temperatur wesentlich unterhalb der zum Fertigsintern dienenden Temperatur entfernt wird, wobei die Temperatur im wesentlichen konstant zwischen den genannten zwei Stufen gehalten wird, um hierdurch ein Teil zu ergeben, das im wesentlichen vor dem Schritt (v) frei von Bindemittel ist.
  • Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung ist das teilchenförmige Material ein pulverförmiges Metall, z.B. eine Nickel/Eisen-Legierung. Darüberhinaus wird es bevorzugt, daß die den niedrigeren Schmelzpunkt aufweisende Komponente des Bindemittels ein Öl, z.B. ein pflanzliches Öl, aufweist.
    • Detaillierte Beschreibung von bevorzugten Ausführungsformen
  • Allgemein ausgedrückt, bei der Herstellung von Teilen aus pulverförmigem teilchenförmigem Material durch ein Spritzverfahren in Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung werden Metall- oder Keramik-Pulver mit einer Mischung aus flüssigen thermoplastischen Trägern oder Bindemitteln bei einer erhöhten Temperatur zur Bildung einer Aufsehlämmung gemischt, wobei es der Mischung erlaubt wird, durch Herabsetzen ihrer Temperatur auf Umgebungsbedingungen auszuhärten. Die Mischung wird sodann granuliert, um ein Vormaterial zu erzeugen. Das Vormaterial wird sodann in der Schußbüchse einer Spritzgußmaschine wieder geschmolzen und in eine gekühlte Form unter angemessenem Druck eingespritzt, um einen grünen Kompaktkörper von erwünschter Gestalt zu bilden. Der grüne Kompaktkörper härtet in der gekühlten Form durch Kühlen des thermoplastischen Bindemittels oder von Bereichen hiervon bis unterhalb seines Schmelzpunktes aus. Ein Hauptanteil des Bindemittels wird sodann in einer Art und Weise entfernt, um den grünen Kompaktkörper porös zu machen, ohne dessen Gestalt zu beeinträchtigen. Der poröse, grüne Kompaktkörper wird sodann gesintert, um ein Metallteil zu erzeugen. Während des gesamten Sinterungsprozesses wird der grüne Kompaktkörper auf einer Zwischentemperatur gehalten, um restliches Bindemittel durch Verdampfung zu entfernen oder herauszubrennen, bevor die Ofentemperatur auf die zum Fertigsintern dienende Temperatur angehoben wird.
  • Ein hauptsächliches Problem, dem man bei der Herstellung von Metallteilen durch das Metall-Druckgießverfahren gemäß dem Stand der Technik begegnet, besteht darin, daß Risse oftmals in den geformten grünen Kompaktkörpern auftreten, wobei diese Risse auf die Fertigteile übertragen werden, selbst wenn sie im allgemeinen in dem Schritt des Formens ihren Ursprung haben und sich aufgrund der Aushärtungscharakteristika der Mischungen bzw. des Vormaterials ergeben, die bzw. das zum Formen der Grünlinge verwendet werden bzw. wird. Ein bedeutender Vorteil des Verfahrens gemaß der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß derartige Nachteile beseitigt werden können. Dieser Vorteil wird durch die Verwendung des Bindemittelsystems gemäß der vorliegenden Erfindung realisiert.
  • Das Bindemittelsystem gemäß der vorliegenden Erfindung weist wenigstens eine Komponente mit einem niedrigeren Schmelzpunkt und eine Komponente mit einem höheren Schmelzpunkt auf, wobei die Komponente mit dem niedrigeren Schmelzpunkt in einem flüssigen Aggregatzustand verbleibt oder nach Abkühlung auf Umgebungstemperaturen halbfest oder verhältnismäßig weich wird. Die einen niedrigeren Schmelzpunkt aufweisende Komponente wird durch Verwendung eines flüssigen Lösungsmittels entfernt und die einen höheren Schmelzpunkt aufweisende Komponente wird nach Erwärmen auf Temperaturen unterhalb der zum Fertigsintern dienenden Temperatur des Sinterungszyklus entfernt. Es wird bevorzugt, daß die den höheren Schmelzpunkt aufweisende Komponente des Bindemittels einen Schmelzpunkt aufweist, der etwa um 65,6ºC (150ºF) größer ist als derjenige der Komponente mit dem niedrigeren Schmelzpunkt, wobei die Komponente mit dem höheren Schmelzpunkt einen Schmelzpunkt in dem Bereich von etwa 149ºC (300ºF) bis etwa 204,4ºC (400ºF) aufweist und wobei die Komponente mit dem niedrigeren Schmelzpunkt einen Schmelzpunkt in dem Bereich von etwa Umgebungstemperatur bis etwa 79,4ºC (175ºF) aufweist. Es ist wichtig, darauf hinzuweisen, daß, während die vorgenannten Temperaturbereiche als die am praktischsten befunden worden sind, die Erfindung nicht hierauf einzuschränken ist, weil es die Eigenschaft der Bindemittelkomponenten und ihre Beziehung zueinander sind, wie im nachfolgenden beschrieben, welche beim Auswählen von geeigneten Bindemittelkomponenten am wichtigsten sind. Diese zwei Hauptkomponenten des Bindemittels müssen chemisch kompatibel sein, in flüssigen Zuständen mischbar sein und sie müssen, um eine Rißbildung in dem Schritt des Formens zu minmieren, Schrumpfungseigenschaften aufweisen, die kompatibel sind.
  • Es ist festgestellt worden, daß, um die Schrumpfung der den niedrigeren Schmelzpunkt aufweisenden Komponente des Bindemittels mit der den höheren Schmelzpunkt aufweisenden Komponente verträglich zu machen, Komponenten mit niedrigerem Schmelzpunkt ausgewählt werden, welche der Matrix der für die höhere Temperatur vorgesehenen Komponente keine Beanspruchung auferlegen. Dies wird durch Verwendung von Materialien erreicht, die entweder durch Verbleiben in einem flüssigen Aggregatzustand fließen, halbfest werden oder verhältnismäßig weich sind, nachdem sie auf Umgebungstemperatur abgekühlt worden sind. Derartige Materialien weisen eine minimale volumetrische Änderung auf und sie weisen daher Schrumpfungseigenschaften auf, die mit der den höheren Schmelzpunkt aufweisenden Komponente des Bindemittels verträglich sind.
  • Ein geeignetes Material für die Zwecke der vorliegenden Erfindung, welches flüssig bleibt, wenn es sich auf Umgebungstemperatur abkühlt, ist pflanzliches Öl, das flüssig bleibt, wenn es sich aufgrund von Abkühlung zusammenzieht, und welches somit in die Kunststoffmatrix des Bindemittels fließt.
  • Ein Material, welches sich abkühlt, um bei Umgebungstemperatur halbfest zu werden, ist eine Mischung aus pflanzlichem Öl und Wachs, wobei diese Kombination als eine einen niedrigeren Schmelzpunkt aufweisende Komponente des Bindemittels effektiv ist. Unter den geeigneten Wachsen sind Paraffinwachs und Karnaubawachs brauchbar. Wann immer eine Mischung aus Öl und Wachs als die Komponente mit dem niedrigeren Schmelzpunkt verwendet wird, so wird es bevorzugt, daß die Mischung ein Gewichtsverhältnis von Öl zu Wachs im Bereich von ungefähr 99/1 bis ungefähr 50/50 aufweist.
  • Hydriertes pflanzliches Öl, das verhältnismäßig weich ist, nachdem es sich auf Umgebungstemperatur abgekühlt hat, stellt ein weiteres brauchbares Material als die einen niedrigeren Schmelzpunkt aufweisende Komponente des Bindemittels dar, wenn dieses Material allein oder in Kombination mit einem Wachs, wie Paraffinwachs, verwendet wird. Dieses Material weist eine minimale Schrumpfung während seines Überganges von dem flüssigen zu dem festen Aggregatzustand auf.
  • Es wird bevorzugt, daß das den höheren Schmelzpunkt aufweisende Material ein Kunststoffmaterial ist, wobei solche Materialien wie Polyethylen und Polypropylen die am meisten bevorzugten sind. Jedoch können bei der vorliegenden Erfindung andere geeignete Kunststoffmaterialien verwendet werden.
  • Es ist gezeigt worden, daß die Anwendung dieser Prinzipien unter Verwendung der oben genannten Materialien oder anderer Materialien von ähnlichen Eigenschaften die Erscheinung der Rißbildung wesentlich reduzieren oder beseitigen wird, die bei den Formungsverfahren gemäß dem Stand der Technik allgemein beobachtet wird.
  • Das Verfahren gemäß dieser Erfindung involviert zusätzlich zur Verwendung einer speziellen Mischung von Bindemitteln eine besondere Art und Weise der Entfernung eines hauptsächlichen Teiles des Bindemittels durch chemisches Extrahieren, um einen porösen Kompatikörper zu bilden, ferner involviert das Verfahren gemäß dieser Erfindung eine Prozedur zum Vorsintern des Kompaktkörpers, um das restliche thermoplastische Bindemittel zu entfernen, bevor die Temperatur des Kompaktkörpers angehoben wird, sodaß dessen Sinterung vervollständigt wird, um ein netzförmiges Metallteil zu erzeugen, wobei dies alles unter Bedingungen stattfindet, welche die Bildung von Oxiden verhindern.
  • Somit ergibt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum raschen Bindemittelentfernen bei geformten, grünen Kompaktkörpern, ohne hieraus resultierende Beschädigung oder Oxidation des grünen Kompaktkörpers, während die Sinterung derartiger Kompaktkörper in herkömmlichen Öfen erlaubt wird. Ein derartiges Verfahren erweitert somit die Auswahl von Metallen und Legierungen, die zur Fabrikation von Teilen verwendet werden können. Ferner ermöglicht es die Erfindung, daß die Zeit zur Bindemittelentfernung bei dem Verfahren von zwei Tagen bis auf 1 bis 6 Stunden reduziert wird, und sie reduziert die Sinterungszeit von drei Tagen bis auf 8 Stunden oder weniger.
  • Es ist beobachtet worden, daß grüne, geformte Kompaktkörper, wenn sie selektiv in siedenden Lösungsmitteln oder herkömmlichen, industriellen Dampf-Entfettern ausgelaugt werden, durch die heftige Wirkung des Lösungsmittels eine Beschädigung aufweisen. Eine Beschädigung an dem grünen Kompaktkörper wird jedoch dann beseitigt, wenn es dem Teil erlaubt wird, flüssiges Lösungsmittel bei einer Temperatur aufzunehmen, die um 5,6ºC (10ºF) bis 11,2ºC (20ºF) unterhalb des Siedepunkts des Lösungsmittels liegt, wobei dies bei Umgebungstemperaturen ausgeführt werden kann. Als ein Lösungsmittel in dieser Hinsicht ist Methylenchlorid brauchbar, das eine Siedepunkttemperatur von 40,6ºC (105ºF) aufweist. Methylenchlorid ist daher ein bevorzugtes Lösungsmittel in Übereinstimmung mit dieser Erfindung. Andere Lösungsmittel mit niedrigen Siedepunkten, die ebenfalls bei dem Verfahren verwendet werden können, sind Aceton und Naphtha.
  • Das Bindemittel in grünen, geformten Kompaktkörpern gemäß der vorliegenden Erfindung kann selektiv durch Lösungsmittelextraktion extrahiert werden, z.B. durch Tauchen, und zwar in den meisten herkömmlichen, flüssigen Lösungsmitteln, die unterhalb ihrer Siedepunkte gehalten werden. Um diesen Schritt des Extrahierens zu beschleunigen, weist die den niedrigeren Schmelzpunkt aufweisende Komponente des Bindemittels am meisten bevorzugt einen Schmelzpunkt oberhalb des Siedepunkts des Lösungsmittels und nahe bei dem Siedepunkt des Lösungsmittels auf. Mit anderen Worten, es wird bevorzugt, daß das flüssige Lösungsmittel bei einer Temperatur unterhalb der Schmelzpunkte der Bindemittelkomponenten gehalten wird. In bevorzugter Weise wird jedoch das flüssige Lösungsmittel bei einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes der den höheren Schmelzpunkt aufweisenden Komponente des Bindemittels gehalten, jedoch oberhalb des Schmelzpunktes der den niedrigeren Schmelzpunkt aufweisenden Komponente des Bindemittels.
  • Die erforderliche Ausrüstung zur Bindemittelentfernung durch Lösungsmittel ist hinsichtlich allem, was im allgemeinen hierzu erforderlich ist, sehr einfach und nicht sehr hochentwickelt oder teuer, z.B. besteht sie in einem geeigneten Tauchbehälter oder wahlweise in einem Destillationsapparat zum Wiederherstellen oder Wiedergewinhen des Lösungsmittels.
  • Viele grüne Kompaktkörper von unterschiedlichen Ausgestaltungen und unterschiedlichen Wandstärken, z.B. im Bereich von 0,51 mm bis 12,7 mm (0,020 inch bis 0,5 inch) sind selektiv durch diese Technik ausgelaugt und anschließend gesintert worden. Die Zeit zum Auslaugen bzw. Extrahieren, welche eine Funktion der Dicke des Teils ist, lag im Bereich von einer halben Stunde bis zu sechs Stunden, verglichen mit den Methoden nach dem Stand der Technik, welche von zwei Tagen bis zu mehreren Tagen benötigen.
  • Der oben beschriebene Schritt des selektiven Extrahierens bzw. Auslaugens fügt dem Teil keinen Sauerstoff hinzu und infolgedessen sind die ausgelaugten Kompaktkörper frei von unerwünschten Oxiden.
  • Der Sinterungszyklus des vorliegenden Verfahrens kann in herkömmlichen Vakuumsinteröfen über eine Zeitperiode in dem Ofen ausgeführt werden, die im Bereich von 6 bis 8 Stunden liegt, wobei keine Notwendigkeit für eine Atmosphäre zur Oxidations-Reduktion besteht. Die Beseitigung des Erfordernisses einer Oxidations-Reduktion ermöglicht somit die Verwendung einer Vielzahl von Sinterverfahren, einschließlich Vakuumsintern, und die Verarbeitung einer größeren Auswahl an Metall-Legierungen. Beispielsweise hat der Kohlenstoffpegel in Nickel/Eisen-Legierungen, die bis auf den heutigen Tag unter Verwendung von Vakuumsintern erzeugt wurden, 0,45 % betragen, was in einem Stahl akzeptabel ist. Jedoch können im Falle von oxidfreien Kompaktkörpern die Kohlenstoffpegel, falls erwünscht, mittels gut eingeführter Sinterverfahren durch Verwendung von endothermen oder exothermen Atmosphären in den Sinteröfen geregelt werden, was daher eine große Auswahl von Metall-Legierungen und Sinterverfahren erlaubt.
  • Im einzelnen involviert ein exemplarischer Sinterzyklus gemäß der vorliegenden Erfindung das Anheben der Temperatur in dem Ofen bis auf etwa 399ºC (750ºF) und sodann das Halten der Temperatur, während ein Entgasen stattfindet. Die Temperatur wird sodann um einige Hundert Grad angehoben, z.B. bis auf etwa 510ºC (950ºF), und für das Entgasen gehalten. Die Temperatur des Ofens wird sodann erneut um einige Hundert Grad angehoben, z.B. bis auf etwa 676,7ºC (1250ºF), und für das Entgasen gehalten. Die Erzielung der zum Fertigsintern dienenden Temperatur wird sodann vervollständigt, z.B. einer Temperatur von etwa 1260ºC (2300ºF), wobei eine Vervollständigung der Sinterung stattfindet, um das Endprodukt zu bilden. Bei dem Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung werden die den höheren Schmelzpunkt aufweisende Komponente des Bindemittels und das, was auch immer an restlicher Komponente mit dem niedrigeren Schmelzpunkt nach dem Schritt des chemischen Extrahierens bzw. Auslaugens verbleibt, vollständig entfernt, bevor die zum Fertigsintern dienende Temperatur erzielt wird. Infolgedessen ist das Teil, das der zum Fertigsintern dienenden Temperatur ausgesetzt wird, im wesentlichen bindemittelfrei. Selbstverständlich kann durch den Fachmann eine Änderung der speziellen, im vorangehenden beschriebenen Temperaturen und Zeitperioden bewerkstelligt werden, wobei derartige Temperaturen und Zeitperioden als innerhalb des Schutzumfangs der vorliegenden Erfindung liegend betrachtet werden.
  • Zur weiteren Erläuterung der vorliegenden Erfindung werden im nachfolgenden entsprechende Beispiele beschrieben, welche die Prinzipien einer Schnellentfernung einer oder mehrerer Komponenten der Bindemittelmischung mittels Lösungsmittel ohne die Bildung von Metalloxiden sowie die Kontrolle von Rißbildung in geformten Teilen durch sorgfältige Auswahl der Eigenschaften der Bindemittelmischungskomponenten demonstrieren.
    • Vergleichsbeispiel
  • Die Kombination von Metallpulvern und Bindemitteln, wie in Tabelle 1 gezeigt, wurde durchgehend in einem Mischer mit großer Scherwirkung bei einer Temperatur von 176,7ºC (350ºF) für dreißig Minuten gemischt. Tabelle 1 Gew.-% 8% Nickel/Eisen (-325 Mesh) Parafin-Wachs [52,2ºC(126ºF) Schmelzpunkt] Polyethylen Polypropylen
  • Es wurden Probestücke mit einem Durchmesser von 9,55 mm (0,376 inch) und einer Länge von 76,2 mm (3,0 inch) geformt. Diese Probestücke wurden in Methylenchlorid für vier Stunden selektiv ausgelaugt und bei einer Temperatur von 1260ºC (2300ºF) gesintert. Die Gesamtzeit in dem Vakuumofen betrug acht Stunden, einschließlich einer Stunde bei 1260ºC (2300ºF).
  • Im einzelnen wurde die Temperatur des Ofens anfänglich bis auf 399ºC (750ºF) über eine Zeitperiode von etwa 30 Minuten angehoben und bei dieser Temperatur für etwa 30 Minuten gehalten, um ein Entgasen zu erlauben. Über die nächsten 20 Minuten wurde die Temperatur des Ofens bis auf etwa 510ºC (950ºF) angehoben und für etwa 20 Minuten gehalten, während ein Entgasen stattfand. Über die nächsten fünf Minuten wurde die Temperatur bis etwa 676,7ºC (1250ºF) angehoben und für etwa 15 Minuten gehalten, um ein Entgasen zu erlauben. Schließlich wurde die Temperatur des Ofens bis etwa 1260ºC (2300ºF) über eine Zeitperiode von etwa 20 Minuten angehoben und hier für eine Stunde zur Vervollständigung der Sinterung gehalten. Es wurde sodann dem gesinterten Teil erlaubt, sich abzukühlen, um das endgültige geformte Teil zu erhalten.
  • Der Gewichtsverlust nach der selektiven Extrahierung war etwa 5,28 %, was bedeutet, daß 92 % des Wachses in dem Schritt des Entfernens des Bindemittels entfernt wurden. Die Dichte des Teils nach dem Sintern war in typischer Weise 7,56 g/cm³, was für diese Legierung 96% der Schmiededichte ist.
  • Es wurde in diesem Vergleichsbeispiel festgestellt, daß die Probestücke Risse aufwiesen, nachdem sie geformt worden sind. Diese Rißbildung wird durch die starke Schrumpfung der nicht modifizierten Wachskomponente des Bindemittels verursacht. Gemäß den nachfolgenden Beispielen wurde jedoch diese Rißbildung durch Verwendung von Bindemittelkomponenten mit niedrigerem Schmelzpunkt beseitigt, welche in Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung entweder in flüssigem Zustand bleiben oder halbfest werden, wenn sie sich abkühlen.
    • Beispiel Eins
  • Die Kombination von Metallpulvern und Bindemitteln, wie in Tabelle 2 gezeigt, wurde gemischt und in derselben Art und Weise wie in dem Vergleichsbeispiel verarbeitet. Tabelle 2 Gew.- % 8% Nickel/Eisen (-325 Mesh) Polypropylen Erdnußöl
  • Der Gewichtsverlust nach dem selektiven Extrahieren war in typischer Weise 6,5 %, was bedeutet, daß 98 % des Öls in dem Schritt der Entfernung des Bindemittels mittels Lösungsmittel entfernt worden sind. Die Dichte des Teils nach dem Sintern betrug 7,52 g/cm³ (gr/cc). Diese Proben waren sämtlich nach dem Formen frei von Rissen.
    • Beispiel Zwei
  • Die Kombination von Metallpulvern und Bindemitteln, wie in Tabelle 3 gezeigt, wurde gemischt und in derselben Art und Weise wie in dem Vergleichsbeispiel verarbeitet. Tabelle 3 Gew.-% 8 % Nickel/Eisen (325 Mesh) Polypropylen Parafin-Wachs [52,2ºC(126ºF) Schmelzpunkt] Erdnußöl
  • Der Gewichtsverlust nach dem selektiven Extrahieren war 6,04 %, was bedeutet, daß 96 % des Öles und des Wachses entfernt worden sind. Die Dichte des Teils nach dem Sintern betrug in typischer Weise 7,52 g/cm³ (gr/cc). Diese Proben waren sämtlich nach dem Formen frei von Rissen.
    • Beispiel Drei
  • Die Kombination von Metallpulvern und Bindemitteln, wie in Tabelle 4 gezeigt, wurde gemischt und in derselben Art und Weise wie in dem Vergleichsbeispiel verarbeitet. 3 Tabelle 4 Gew.-% 8% Nickel/Eisen (-325 Mesh) Polypropylen Hydriertes pflanzliches Öl
  • Der Gewichtsverlust nach dem selektiven Extrahieren betrug in typischer Weise 6,45, was bedeutet, daß 97,4 % des hydrierten Öls in dem Schritt der Entfernung des Bindemittels entfernt worden sind. Die Dichte des Teils nach dem Sintern betrug 7,54 g/cm3 (gr/cc). Diese Proben waren ebenfalls alle nach dem Formen frei von Rissen.
  • Somit beweisen die vorangehenden Beispiele eindeutig, daß durch die Anwendung der vorliegenden Erfindung ein einzigartiges und vorteilhaftes Verfahren praktiziert werden kann, das zu einem Teil führt, das im wesentlichen frei von Rissen ist.
  • Obwohl die Erfindung durch die Angabe bevorzugter Ausführungsformen erläutert worden ist, so versteht es sich, daß von Änderungen und Abwandlungen Gebrauch gemacht werden kann, wie dies für den Fachmann offensichtlich ist. Derartige Änderungen und Abwandlungen werden als innerhalb des Bereichs und des Schutzumfangs der beigefügten Ansprüche liegend betrachtet.

Claims (16)

1. Verfahren zum Herstellen von gesinterten Teilen aus teilchenförmigem Material, im wesentlichen mit folgenden Verfahrensschritten:
(i) Miteinandervermischen von vorgegebenen Mengen an pulverförmigem teilchenförmigem Material und eines Bindemittels, um eine fließfähige Aufschlämmungs-Mischung herzustellen, wobei das Bindemittel aus wenigstens zwei Komponenten besteht, welche unterschiedliche Schmelzpunkte aufweisen, und zwar zumindest aus einer Komponente mit einem niedrigeren Schmelzpunkt und einer Komponente mit einem höheren Schmelzpunkt, wobei die Komponente mit dem niedrigeren Schmelzpunkt in einem flüssigen Aggregatzustand verbleibt, nach Abkühlung auf Umgebungstemperatur halbfest oder verhältnismäßig weich wird;
(ii) Formen der Mischung aus teilchenförmigem Material und Bindemittel zu einem Teil von gewünschter Gestalt durch Injizieren der genannten Mischung unter Wärme und Druck in eine Form und Festwerdenlassen der genannten Mischung;
(iii) Entfernen der einen niedrigeren Schmelzpunkt aufweisenden Komponente des Bindemittels mittels eines flüssigen Lösungsmittels, welches selektiv die Komponente mit dem niedrigeren Schmelzpunkt auflöst und welches zumindest die Komponente mit dem höheren Schmelzpunkt des Bindemittels unaufgelöst läßt, was das genannte Teil porös und rißfrei ergibt;
(iv) Entfernen der den höheren Schmelzpunkt aufweisenden Komponente des Bindemittels durch Erwärmen; und
(v) Aussetzen des Teiles einer Temperatur zum Fertigsintern, um die Sinterung zu vervollständigen;
dadurch gekennzeichnet, daß
in dem Schritt (iii) die Komponente mit dem niedrigeren Schmelzpunkt durch Extrahieren mittels eines Lösungsmittels im wesentlichen entfernt wird, welches in einer flüssigen Phase bei einer Temperatur unterhalb seines Siedepunktes gehalten wird; und in dem Schritt (iv) die den höheren Schmelzpunkt aufweisende Komponente des Bindemittels durch Erhöhen der Temperatur in wenigstens zwei Stufen auf eine Temperatur wesentlich unterhalb der zum Fertigsintem dienenden Temperatur entfernt wird, wobei die Temperatur im wesentlichen konstant zwischen den genannten zwei Stufen gehalten wird, um hierdurch ein Teil zu ergeben, das im wesentlichen vor dem Schritt (v) frei von Bindemittel ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das flüssige Lösungsmittel auf einer Temperatur unterhalb der Schmelzpunkte der Komponenten des Bindemittels gehalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem das flüssige Lösungsmittel auf einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes der den höheren Schmelzpunkt aufweisenden Komponente des Bindemittels gehalten wird, jedoch oberhalb des Schmelzpunktes der den niedrigeren Schmelzpunkt aufweisenden Komponente des Bindemittels.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die den höheren Schmelzpunkt aufweisende Komponente des Bindemittels ein Kunststoffmaterial ist.
5. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem das Kunststoffmaterial Polypropylen oder Polyethylen ist.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die den niedrigeren Schmelzpunkt aufweisende Komponente des Bindemittels ein Öl oder eine Mischung aus einem Öl und aus einem Wachs aufweist.
7. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem das Öl pflanzliches Öl oder hydriertes pflanzliches Öl ist und das Wachs Paraffin-Wachs oder Karnauba-Wachs ist.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, bei dem das Öl Erdnußöl ist.
9. Verfahren nach Anspruch 6, 7 oder 8, bei dem die Mischung aus Öl und Wachs ein Gewichtsverhältnis von Öl zu Wachs im Bereich von ungefähr 99/1 bis ungefähr 50/50 aufweist.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die den höheren Schmelzpunkt aufweisende Komponente des Bindemittels einen Schmelzpunkt aufweist, der etwa 150ºF (65,6ºC) höher ist als derjenige der Komponente mit dem niedrigeren Schmelzpunkt.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welchem die Komponente mit dem höheren Schmelzpunkt einen Schmelzpunkt in dem Bereich von etwa 300ºF (149ºC) bis etwa 400ºF (204,4ºC) aufweist, und bei dem die Komponente mit dem niedrigeren Schmelzpunkt einen Schmelzpunkt in dem Bereich von etwa Umgebungstemperatur bis etwa 175ºF (79,4ºC) aufweist.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Komponente mit dem höheren Schmelzpunkt durch Erwärmen in dem Bereich von etwa 700ºF (371,1 ºC) bis etwa 1400ºF (760ºC) entfernt wird.
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Teil in das flüssige Lösungsmittel für eine Zeitspanne von etwa zwei Stunden oder weniger eingetaucht wird.
14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das pulverformige teilchenförmige Material eine Nickel-Eisen-Legierung ist.
15. Verfahren nach eihem der Ansprüche 1 bis 13, bei dem das teilchenförmige Material Aluminium aufweist.
16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das flüssige Lösungsmittel Methylenchlorid, Aceton oder Naphtha ist.
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