BE1007035A3 - Werkwijze voor het verwijderen van het bindmiddel bij poederspuitgieten. - Google Patents

Abstract

Werkwijze voor het thermisch verwijderen van een thermoplastisch bindmiddel met ten minste twee komponenten met verschillend smeltpunt, uit een in vorm gebracht mengsel van een sinterbaar poeder en dit bindmiddel, daardoor gekenmerkt dat men het bindmiddel verwijdert in twee onderscheiden fasen, namelijk een eerste fase waarin men het spuitgegoten produkt tot een temperatuur tussen de smelttemperaturen van de twee komponenten van het bindmiddel op deze temperatuur houdt tot ten minste 10 vol. % van het totale bindmiddel is verwijderd, en een tweede fase, waarin men de temperatuur verder doet stijgen om de rest van het bindmiddel te verwijderen.

Description

  Werkwijze voor het verwijderen van het bindmiddel bij poederspuitgieten.

  
De uitvinding heeft betrekking op een. werkwijze voor het thermisch verwijderen van een thermoplastisch bindmiddel met ten minste twee komponenten met verschillend smeltpunt, uit een in vorm gebracht mengsel van een sinterbaar poeder en dit bindmiddel.

  
Poederspuitgieten laat toe op een prijsgunstige wijze massaproduktie te verwezenlijken van keramische en metallische produkten met een haast onbeperkte vormkomplexiteit, te vergelijken met wat mogelijk is met kunststoffen. Het sinterbaar poeder wordt eerst gemengd met het bindmiddel, waarna dit mengsel in een spuitgietmachine in de gewenste vorm wordt gebracht. Door het sinteren wordt dan een hoge dichtheid en sterkte verkregen. Daarbij treedt meestal een lineaire krimp op van 15 tot 20 %, maar de vorm blijft intakt. Vooraleer te kunnen sinteren moet het thermoplastische bindmiddel, waarvan de taak na de vormgeving in de spuitgietmachine is volbracht, worden verwijderd.

  
Bij bekende werkwijzen van voornoemde soort verwijdert men het thermoplastische bindmiddel door het gevormde produkt met een konstante stijgsnelheid op te warmen tot boven zijn vervluchtigings- of ontbindingstemperatuur, meestal tot ongeveer 500[deg.]C, en gedurende een tijdsspanne op deze temperatuur te houden tot het bindmiddel volledig verdampt of ontbonden is.

  
Door het gebruik van een bindmiddel met twee of meer komponenten met verschillend smeltpunt en die ook bij verschillende temperatuur vervluchtigen of ontbinden, bijvoorbeeld bestaande uit een of meer wassen die bij
100-200[deg.]C verdampen en een of meer polymeren die bij hogere temperaturen ontbinden, verbetert men de vormvastheid en vermindert men de vervorming van het produkt dat uit de spuitgietmachine wordt gehaald. Deze vervorming kan ontstaan onder invloed van de zwaartekracht, vooral bij grove poeders met hoge dichtheid. Bij deze grove poeders zijn er, per volume-eenheid, minder kontakten tussen de poederdeeltjes, terwijl het juist deze kontakten zijn die, bij een gesmolten binder, stijfheid verschaffen aan het produkt. Het hoge soortelijk gewicht van de poeders verhoogt bovendien het effekt van de zwaartekracht.

  
De voornoemde bekende werkwijze biedt evenwel geen voldoening bij komplexe produkten die erg gevoelig zijn voor vervorming. In dergelijke gevallen is het reeds bekend het produkt te ondersteunen door middel van een poederbed. Deze werkwijze is evenwel omslachtig en het poederbed kan een ongewenste kontaminatie van de produkten veroorzaken.

  
De uitvinding heeft als doel voornoemde nadelen te verhelpen en een werkwijze voor het verwijderen van het bindmiddel bij poederspuitgieten te verschaffen waarmee vervormingsproblemen van het produkt tengevolge van de zwaartekracht worden vermeden.

  
Tot dit doel verwijdert men het bindmiddel in twee onderscheiden fasen, namelijk een eerste fase waarin men ten minste 10 vol.% van het totale bindmiddel verwijdert bij een temperatuur tussen de smelttemperaturen van de twee komponenten van het bindmiddel, en een tweede fase, waarin men de rest van het bindmiddel verwijdert bij een hogere temperatuur. 

  
Doordat de bij hogere temperatuur smeltende binderkomponent nog niet gesmolten is tijdens het vervluchtigen van de andere binderkomponent, zorgt hij voor voldoende kohesie in het produkt zodat vervorming niet optreedt. Bij een kontinue opwarming zoals bekend en dus het verwijderen van het bindmiddel in één fase, is op een bepaald ogenblik alle bindmiddel gesmolten maar nog weinig bindmiddel vervluchtigd, zodat, door de mobiliteit tussen de poederdeeltjes, vervorming onder invloed van de zwaartekracht kan optreden.

  
In een bijzondere uitvoeringsvorm van de uitvinding verhoogt men de snelheid van het verwijderen van de komponent met het lagere smeltpunt door het toepassen van een vakuüm.

  
Een geschikte gewichtsverhouding tussen de komponent met het lagere smeltpunt en de komponent met het hogere  smeltpunt van het bindmiddel ligt tussen 30/70 en 70/30.

  
In een merkwaardige uitvoeringsvorm van de uitvinding gaat men over tot de tweede fase wanneer 20 tot 30 vol.% van het totale bindmiddel verwijderd is.

  
In een voordelige uitvoeringsvorm van de uitvinding verwarmt men in de eerste fase tot op een temperatuur die dicht bij de smelttemperatuur van de komponent met het hogere smeltpunt is gelegen.

  
Als komponent met het lagere smeltpunt kan men gebruik maken van was- en olieachtige produkten. Als komponent met het hogere smeltpunt kan men gebruik maken van een polymeer, in het bijzonder een polyolefine. 

  
In een doelmatige uitvoeringsvorm van de uitvinding, verwarmt men het in vorm gebrachte mengsel eerst tot de eerste temperatuur die tussen de smelttemperaturen van de komponenten van het bindmiddel is gelegen en houdt men dit mengsel een tijd op of rond deze temperatuur, waarna men voor de tweede fase het mengsel verder verwarmt tot de hogere temperatuur en een tijd op of rond deze temperatuur houdt.

  
Andere bijzonderheden en voordelen van de uitvinding zullen blijken uit de hier volgende beschrijving van een werkwijze voor het poederspuitgieten volgens de uitvinding. Deze beschrijving wordt enkel als voorbeeld gegeven en beperkt de uitvinding niet. De hieraan toegevoegde figuren 1 tot 3 geven diagramma's weer met het temperatuursverloop in funktie van de tijd bij drie voorbeelden van het toepassen van de werkwijze volgens de uitvinding.

  
Om een produkt met komplexe vorm door poederspuitgieten te verwezenlijken mengt men een sinterbaar poeder met een bindmiddel bestaande uit een eerste komponent met relatief lage smelttemperatuur en hoge vluchtigheid en een tweede komponent met relatief hoge smelttemperatuur.

  
Het mengsel brengt men- vervolgens in vorm door spuitgieten in een spuitgietmachine, waarna men uit het spuitgegoten produkt het bindmiddel verwijdert.

  
Kenmerkend voor de uitvinding is dat men dit verwijderen in twee onderscheiden fasen realiseert, namelijk een eerste fase tijdens dewelke men ten minste 10 vol.% van het totale volume bindmiddel verwijdert, bijvoorbeeld verdampt en een tweede fase tijdens dewelke men de rest van het bindmiddel en dus vooral de tweede komponent verwijdert, bijvoorbeeld thermisch ontbindt. 

  
Na het verwijderen van het bindmiddel sintert men het overblijvende produkt.

  
Het sinterbare poeder kan een keramisch of metallisch poeder zijn. De hoeveelheid bindmiddel wordt bepaald door de poedereigenschappen. Voor elk poeder kan een kritische bindmiddelhoeveelheid, dit is de minimale hoeveelheid die moet worden toegevoegd om het mengsel spuitgietbaar te maken, worden vastgesteld. Bij toepassing van de traditionale werkwijze voor het verwijderen van het bindmiddel wordt de vormstabiliteit belangrijk slechter wanneer de kritische bindmiddelhoeveelheid wordt overschreden. Vastgesteld werd dat bij toepassing van de werkwijze volgens de uitvinding de kritische hoeveelheid bindmiddel met 2 vol.% mag worden overschreden zonder dat dit enig verlies aan vormstabiliteit met zich meebrengt.

  
De verhouding tussen de bij lagere temperatuur smeltbarekomponent en de tweede komponent ligt bij voorkeur tussen
30/70 en 70/30, en is bijvoorbeeld 50/50.

  
Als eerste komponent die grotendeels in de eerste fase verwijderd wordt, kan men allerhande was- en olieachtige produkten gebruiken. Voorwaarde is enkel dat ze een voldoende verdampingssnelheid vertonen onder het smeltpunt van de komponent met hogere smelttemperatuur.

  
Als tweede komponent kan men polymeren gebruiken, in het bijzonder polyolefinen, zoals polypropyleen.

  
Deze eerste fase kan men uitvoeren door het spuitgegoten produkt in een oven te brengen die werd verwarmd tot op een tempertuuur die iets lager gelegen is dan de smelttemperatuur van de tweede komponent met hogere smelttemperatuur, en gedurende een tijd, bijvoorbeeld 1 tot 4 uren, op deze temperatuur te houden tot 20-30 vol.% van het totale bindmiddel en bijgevolg een belangrijk deel van deze eerste komponent werd verdampt.

  
Om de duur van deze eerste fase te beperken en dus het verdampen van de eerste komponent te bespoedigen, past men een vakuüm van 13,3 Pa of minder toe. De vrijgekomen dampen kan men in een kondensor afkoelen vooraleer ze de vakuümpomp bereiken.

  
Alhoewel men de veminderde druk ook bij het begin van de tweede fase kan aanhouden, verdient het de voorkeur daar onder een atmosferische gasdruk te werken. In deze tweede fase vindt immers een ontbinding plaats en het verwijderen van de rookgassen vooraleer ze de pomp bereiken is uiterst moeilijk. Men zou dus een speciale vakuümpomp moeten gebruiken . De aard van het ovengas in de tweede fase hangt af van de poeders die men verwerkt. In de tweede fase kan men de temperatuur zeer snel laten stijgen zonder gevaar van beschadiging van het produkt aangezien reeds een belangrijk deel van het bindmiddel is verwijderd.

   Na het bereiken van de temperatuur waarbij de tweede komponent volledig ontbindt, meestal ongeveer 500[deg.]C, houdt men het produkt gedurende een tijd, bijvoorbeeld 1 tot 2 uur, op deze hoge temperatuur.-Produkten met een wanddikte tot 4,85 mm kunnen zo in een periode van 5 tot 6 uren volledig van het bindmiddel ontdaan worden.

  
Het sinteren voert men uit bij een hogere temperatuur.

  
Op de hiervoor beschreven manier verkrijgt men een uitstekende vormvastheid van het produk tijdens de verwijdering van het bindmiddel. Zeer komplexe vormen kunnen met grote nauwkeurigheid door poederspuitgieten worden vervaardigd. Deze vormvastheid is daarenboven, binnen ruime marges, niet gebonden aan het kritische bindmiddelgehalte. Een verhoging van het bindmiddelgehalte met 2 vol.% boven het kritische gehalte brengt geen verlies in vormvastheid met zich mee. Doordat het bindmiddelgehalte binnen bepaalde marges vrij kan worden gekozen, kan men, met een gegeven spuitgietmatrijs, de eindafmetingen van het produkt een weinig bijsturen.

  
De uitvinding zal nader geïllustreerd worden aan de hand van volgende praktische voorbeelden:

  
Voorbeeld 1.

  
57 vol.% RVS poeder 316L van Pacific Metals (PF20) met een gemiddelde deeltjesgrootte van 12 mikrometer werd gemengd met 43 vol.% bindmiddel samengesteld uit 50 gew.% wasachtige produkten en 50 gew.% polypropyleen.

  
Na granulatie werd het mengsel in een spuitgietmachine gevormd tot balkjes met als afmetingen: 5,3 x 4,12 x 59 mm.

  
De balkj es werden op een steun in een oven gebracht die op
160[deg.]C verwarmd was en gedurende 4 uren onder een vakuüm van 0,133 mbar in deze oven gehouden. De balkjes staken met hun einden met respektievelijk 10 en 20 mm buiten de steun uit. De vrijgekomen dampen werden gekondenseerd vooraleer ze de vakuümpomp konden bereiken.

  
Na 4 uren werd de pomp afgesloten en een klein debiet N2-gas door de oven gestuurd. Tevens werd de temperatuur opgedreven tot 500[deg.]C met een stijgsnelheid van 75[deg.]C per uur.

  
Na een verblijf van 1 uur op de temperatuur van 500[deg.]C werd de verwarming stopgezet. De doorbuiging werd vervolgens gemeten van de buiten de steun uitstekende einden van de balkjes. Van het einde dat 10 mm uitstak was de doorbuiging 0,0 terwijl van het einde dat 20 mm uitstak de doorbuiging 0,1 mm bedroeg.

  
De eigenlijke sintering werd in dit voorbeeld niet uitgevoerd. Het verloop van de temperatuur in funktie van de tijd is in volle lijn in de hieraan toegevoegde figuur 1 weergegeven.

  
Ter vergelijking werd het bindmiddel uit de balkjes op de traditionele manier, en dus niet volgens de uitvinding, verwijderd. Na het plaatsen van de balkjes in de oven op
160[deg.]C, werd de temperatuur in de oven onmiddellijk

  
 <EMI ID=1.1> 

  
van de einden van de balkjes gemeten en deze bedroeg voor de einden die 10 mm uitstaken 1,1 mm en voor de andere einden zelfs 8,9 mm. Dit temperatuursverloop is in de hieraan toegevoegde figuur 1 in streeplijn weergegeven. De vervorming is dus merkelijk groter dan wanneer de uitvinding werd toegepast. 

  
Voorbeeld 2.

  
Het voorbeeld 1 werd herhaald maar met een RVS poedergehalte van 56 vol.% en een bindmiddelgehalte van 44 vol.%. De resultaten verkregen met de werkwijze volgens de uitvinding waren dezelfde. Bij de vergelijkende test met verwijdering van het bindmiddel volgens de traditionele werkwijze was de doorbuiging van het einde van de balkjes dat 10 mm uitstak veel groter, namelijk 7,2 mm terwijl de andere einden zelfs afbraken.

  
Voorbeeld 3.

  
Het voorbeeld 1 werd herhaald maar met een RVS poedergehalte van 55 vol.% en een bindmiddelgehalte van 45 vol.%. De resultaten verkregen met de werkwijze volgens de uitvinding waren nog steeds dezelfde. Dit betekent dat bij het toepassen van de uitvinding, het bindmiddelgehalte tot' 2 vol.% boven het normale kritische gehalte van 43 vol.% kan verhoogd worden zonder invloed op de vormvastheid. Bij de vergelijkende test met verwijdering van het bindmiddel volgens de traditionele werkwijze was de doorbuiging van de uitstekende einden van de balkjes zo groot dat ze alle afbraken .

  
Voorbeeld 4.

  
 <EMI ID=2.1> 

  
met een deeltjesgrootte van 90% < 1,6 mikrometer, werd gemengd met 41 vol.% van het bindmiddel uit de vorige voorbeelden.

  
Na granulatie werd het mengsel in een spuitgietmachine gevormd tot balkjes met als afmetingen: 5,3 x 4,12 x 59 mm. 

  
De balkj es werden op een steun in een oven gebracht die op
160[deg.]C verwarmd was en gedurende 2 uren onder een vakuüm van 0,133 mbar in deze oven gehouden. De balkjes staken met hun einden met respektievelijk 10 en 20 mm buiten de steun uit. De vrijgekomen dampen werden gekondenseerd vooraleer ze de vakuümpomp konden bereiken.

  
Na 2 uren werd de pomp afgesloten en een klein debiet N2-gas door de oven gestuurd. Tevens werd de temperatuur opgedreven tot 500[deg.]C met een stijgsnelheid van 150[deg.]C per uur.

  
Na een verblijf van 1 uur op de temperatuur van 500[deg.]C werd de verwarming stopgezet. De doorbuiging werd vervolgens gemeten van de buiten de steun uitstekende einden van de balkjes. Beide uitstekende einden vertoonden geen doorbuiging .

  
De eigenlijke sintering werd in dit voorbeeld niet uitgevoerd. Het verloop van de temperatuur in funktie van de tijd is in volle lijn in de hieraan toegevoegde figuur 2 weergegeven.

  
Ter vergelijking werd het bindmiddel uit de balkjes op de traditionele manier, en dus niet volgens de uitvinding, verwijderd. Na het plaatsen van de balkjes in de oven op
160[deg.]C, werd de temperatuur in de oven onmiddellijk opgedreven met een stijgsnelheid van 15[deg.]C per uur tot
500[deg.]C. Na 1 uur op deze temperatuur werd de doorbuiging van de einden van de balkjes gemeten en deze bedroeg voor de einden die 10 mm uitstaken 0,4 mm en voor de andere einden zelfs 10,0 mm. Dit temperatuursverloop is in de hieraan toegevoegde figuur 2 in streeplijn weergegeven. De vervorming is dus merkelijk groter dan wanneer de uitvinding werd toegepast. De temperatuurstijgsnelheid werd lager gekozen bij de traditionele bindmiddelverwijdering omdat bij hogere snelheden de balkjes werden beschadigd door inwendige gasdruk.

  
Voorbeeld 5.

  
Het voorbeeld 4 werd herhaald maar met een A1203 poedergehalte van 58 vol.% en een bindmiddelgehalte van 42 vol.%. De resultaten verkregen met de werkwijze volgens de uitvinding waren dezelfde. Bij de vergelijkende test met verwijdering van het bindmiddel volgens de traditionele werkwijze was de doorbuiging van het einde van de balkjes dat 10 mm uitstak 0,5 mm terwijl de doorbuiging van het andere einde 11,9 mm bedroeg.

  
Voorbeeld 6.

  
Het voorbeeld 4 werd herhaald maar met een A1203poedergehalte van 57 vol.% en een bindmiddelgehalte van 43 vol.%. De resultaten verkregen met de werkwijze volgens de uitvinding waren dezelfde. Bij de vergelijkende test met verwijdering van het bindmiddel volgens de traditionele werkwijze was de doorbuiging van het einde van de balkjes dat 10 mm uitstak 0,7 mm terwijl de doorbuiging van het andere einde 13,6 mm bedroeg.

  
Voorbeeld 7.

  
Voorbeeld 1 werd herhaald, ditmaal niet met een balkje maar met een produkt met zeer ingewikkelde vorm. De verblijftijd in de oven op 160[deg.]C werd beperkt tot 2 uren en de stijgsnelheid tot 500[deg.]C werd verhoogd tot 120[deg.]C per uur, met een verblijftijd van 2 uren op 500[deg.]C. Het verloop van de temperatuur is in figuur 3 weergegeven. 

  
Ook in dit geval werd geen enkele vervorming van het produkt als gevolg van de zwaartekracht vastgesteld.

  
De uitvinding is geenszins beperkt tot de hiervoor beschreven uitvoeringsvormen en binnen het raam van de oktrooiaanvrage kunnen aan de beschreven uitvoeringsvormen vele veranderingen aangebracht worden.

Claims (10)

Konklusies.

1.- Werkwijze voor het thermisch verwijderen van een thermoplastisch bindmiddel met ten minste twee komponenten met verschillend smeltpunt, uit een in vorm gebracht mengsel van een sinterbaar poeder en dit bindmiddel, daardoor gekenmerkt dat men het bindmiddel verwijdert in twee onderscheiden fasen, namelijk een eerste fase waarin men het spuitgegoten produkt opwarmt tot een temperatuur tussen de smelttemperaturen van de twee komponenten van het bindmiddel op deze temperatuur houdt tot ten minste 10 vol.% van het totale bindmiddel is verwijderd, en een tweede fase, waarin men de temperatuur verder doet stijgen om de rest van het bindmiddel te verwijderen.

2.- Werkwijze volgens vorige konklusie, daardoor gekenmerkt dat men de snelheid van het verwijderen van de komponent met het lagere smeltpunt verhoogt door het toepassen van een vakuüm.

3.- Werkwijze volgens een van de vorige konklusies, daardoor gekenmerkt dat de gewichtsverhouding tussen de komponent met het lagere smeltpunt en de komponent met het hogere smeltpunt van het bindmiddel tussen 30/70 en 70/30 ligt.

4.- Werkwijze volgens een van de vorige konklusies, daardoor gekenmerkt dat men overgaat tot de tweede fase wanneer 20 tot 30 vol.% van het totale bindmiddel verwijderd is.

5.- Werkwijze volgens een van de vorige konklusies, daardoor gekenmerkt dat men in de eerste fase verwarmt tot op een temperatuur die dicht bij de smelttemperatuur van de komponent met het hogere smeltpunt is gelegen.

6.- Werkwijze volgens een van de vorige konklusies, daardoor gekenmerkt dat men als komponent met het lagere smeltpunt gebruik maakt van was- en olieachtige produkten.

7.- Werkwijze volgens een van de vorige konklusies, daardoor gekenmerkt dat men als komponent met het hogere smeltpunt gebruik maakt van een polymeer, in het bijzonder een polyolefine.

8.- Werkwijze volgens een van de vorige konklusies, daardoor gekenmerkt dat men het in vorm gebrachte mengsel eerst tot de eerste temperatuur die tussen de smelttemperaturen van de komponenten van het bindmiddel is gelegen en men dit mengsel een tijd op of rond deze temperatuur houdt, waarna men voor de tweede fase het mengsel verder verwarmt tot de hogere temperatuur en een tijd op of rond deze temperatuur houdt.

9.- Werkwijze volgens vorige konklusie, daardoor gekenmerkt dat men op het einde van de eerste fase de temperatuur gedurende 1 tot 4 uur nagenoeg konstant houdt.

10.- Werkwijze volgens een van de konklusies 8 en 9, daardoor gekenmerkt dat men tijdens de tweede fase de temperatuur met een konstante stijgsnelheid laat stijgen en daarna gedurende een tijd konstant houdt.