Werkwijze voor het verwijderen van het bindmiddel bij poederspuitgieten.
De uitvinding heeft betrekking op een. werkwijze voor het thermisch verwijderen van een thermoplastisch bindmiddel met ten minste twee komponenten met verschillend smeltpunt, uit een in vorm gebracht mengsel van een sinterbaar poeder en dit bindmiddel.
Poederspuitgieten laat toe op een prijsgunstige wijze massaproduktie te verwezenlijken van keramische en metallische produkten met een haast onbeperkte vormkomplexiteit, te vergelijken met wat mogelijk is met kunststoffen. Het sinterbaar poeder wordt eerst gemengd met het bindmiddel, waarna dit mengsel in een spuitgietmachine in de gewenste vorm wordt gebracht. Door het sinteren wordt dan een hoge dichtheid en sterkte verkregen. Daarbij treedt meestal een lineaire krimp op van 15 tot 20 %, maar de vorm blijft intakt. Vooraleer te kunnen sinteren moet het thermoplastische bindmiddel, waarvan de taak na de vormgeving in de spuitgietmachine is volbracht, worden verwijderd.
Bij bekende werkwijzen van voornoemde soort verwijdert men het thermoplastische bindmiddel door het gevormde produkt met een konstante stijgsnelheid op te warmen tot boven zijn vervluchtigings- of ontbindingstemperatuur, meestal tot ongeveer 500[deg.]C, en gedurende een tijdsspanne op deze temperatuur te houden tot het bindmiddel volledig verdampt of ontbonden is.
Door het gebruik van een bindmiddel met twee of meer komponenten met verschillend smeltpunt en die ook bij verschillende temperatuur vervluchtigen of ontbinden, bijvoorbeeld bestaande uit een of meer wassen die bij
100-200[deg.]C verdampen en een of meer polymeren die bij hogere temperaturen ontbinden, verbetert men de vormvastheid en vermindert men de vervorming van het produkt dat uit de spuitgietmachine wordt gehaald. Deze vervorming kan ontstaan onder invloed van de zwaartekracht, vooral bij grove poeders met hoge dichtheid. Bij deze grove poeders zijn er, per volume-eenheid, minder kontakten tussen de poederdeeltjes, terwijl het juist deze kontakten zijn die, bij een gesmolten binder, stijfheid verschaffen aan het produkt. Het hoge soortelijk gewicht van de poeders verhoogt bovendien het effekt van de zwaartekracht.
De voornoemde bekende werkwijze biedt evenwel geen voldoening bij komplexe produkten die erg gevoelig zijn voor vervorming. In dergelijke gevallen is het reeds bekend het produkt te ondersteunen door middel van een poederbed. Deze werkwijze is evenwel omslachtig en het poederbed kan een ongewenste kontaminatie van de produkten veroorzaken.
De uitvinding heeft als doel voornoemde nadelen te verhelpen en een werkwijze voor het verwijderen van het bindmiddel bij poederspuitgieten te verschaffen waarmee vervormingsproblemen van het produkt tengevolge van de zwaartekracht worden vermeden.
Tot dit doel verwijdert men het bindmiddel in twee onderscheiden fasen, namelijk een eerste fase waarin men ten minste 10 vol.% van het totale bindmiddel verwijdert bij een temperatuur tussen de smelttemperaturen van de twee komponenten van het bindmiddel, en een tweede fase, waarin men de rest van het bindmiddel verwijdert bij een hogere temperatuur.
Doordat de bij hogere temperatuur smeltende binderkomponent nog niet gesmolten is tijdens het vervluchtigen van de andere binderkomponent, zorgt hij voor voldoende kohesie in het produkt zodat vervorming niet optreedt. Bij een kontinue opwarming zoals bekend en dus het verwijderen van het bindmiddel in één fase, is op een bepaald ogenblik alle bindmiddel gesmolten maar nog weinig bindmiddel vervluchtigd, zodat, door de mobiliteit tussen de poederdeeltjes, vervorming onder invloed van de zwaartekracht kan optreden.
In een bijzondere uitvoeringsvorm van de uitvinding verhoogt men de snelheid van het verwijderen van de komponent met het lagere smeltpunt door het toepassen van een vakuüm.
Een geschikte gewichtsverhouding tussen de komponent met het lagere smeltpunt en de komponent met het hogere smeltpunt van het bindmiddel ligt tussen 30/70 en 70/30.
In een merkwaardige uitvoeringsvorm van de uitvinding gaat men over tot de tweede fase wanneer 20 tot 30 vol.% van het totale bindmiddel verwijderd is.
In een voordelige uitvoeringsvorm van de uitvinding verwarmt men in de eerste fase tot op een temperatuur die dicht bij de smelttemperatuur van de komponent met het hogere smeltpunt is gelegen.
Als komponent met het lagere smeltpunt kan men gebruik maken van was- en olieachtige produkten. Als komponent met het hogere smeltpunt kan men gebruik maken van een polymeer, in het bijzonder een polyolefine.
In een doelmatige uitvoeringsvorm van de uitvinding, verwarmt men het in vorm gebrachte mengsel eerst tot de eerste temperatuur die tussen de smelttemperaturen van de komponenten van het bindmiddel is gelegen en houdt men dit mengsel een tijd op of rond deze temperatuur, waarna men voor de tweede fase het mengsel verder verwarmt tot de hogere temperatuur en een tijd op of rond deze temperatuur houdt.
Andere bijzonderheden en voordelen van de uitvinding zullen blijken uit de hier volgende beschrijving van een werkwijze voor het poederspuitgieten volgens de uitvinding. Deze beschrijving wordt enkel als voorbeeld gegeven en beperkt de uitvinding niet. De hieraan toegevoegde figuren 1 tot 3 geven diagramma's weer met het temperatuursverloop in funktie van de tijd bij drie voorbeelden van het toepassen van de werkwijze volgens de uitvinding.
Om een produkt met komplexe vorm door poederspuitgieten te verwezenlijken mengt men een sinterbaar poeder met een bindmiddel bestaande uit een eerste komponent met relatief lage smelttemperatuur en hoge vluchtigheid en een tweede komponent met relatief hoge smelttemperatuur.
Het mengsel brengt men- vervolgens in vorm door spuitgieten in een spuitgietmachine, waarna men uit het spuitgegoten produkt het bindmiddel verwijdert.
Kenmerkend voor de uitvinding is dat men dit verwijderen in twee onderscheiden fasen realiseert, namelijk een eerste fase tijdens dewelke men ten minste 10 vol.% van het totale volume bindmiddel verwijdert, bijvoorbeeld verdampt en een tweede fase tijdens dewelke men de rest van het bindmiddel en dus vooral de tweede komponent verwijdert, bijvoorbeeld thermisch ontbindt.
Na het verwijderen van het bindmiddel sintert men het overblijvende produkt.
Het sinterbare poeder kan een keramisch of metallisch poeder zijn. De hoeveelheid bindmiddel wordt bepaald door de poedereigenschappen. Voor elk poeder kan een kritische bindmiddelhoeveelheid, dit is de minimale hoeveelheid die moet worden toegevoegd om het mengsel spuitgietbaar te maken, worden vastgesteld. Bij toepassing van de traditionale werkwijze voor het verwijderen van het bindmiddel wordt de vormstabiliteit belangrijk slechter wanneer de kritische bindmiddelhoeveelheid wordt overschreden. Vastgesteld werd dat bij toepassing van de werkwijze volgens de uitvinding de kritische hoeveelheid bindmiddel met 2 vol.% mag worden overschreden zonder dat dit enig verlies aan vormstabiliteit met zich meebrengt.
De verhouding tussen de bij lagere temperatuur smeltbarekomponent en de tweede komponent ligt bij voorkeur tussen
30/70 en 70/30, en is bijvoorbeeld 50/50.
Als eerste komponent die grotendeels in de eerste fase verwijderd wordt, kan men allerhande was- en olieachtige produkten gebruiken. Voorwaarde is enkel dat ze een voldoende verdampingssnelheid vertonen onder het smeltpunt van de komponent met hogere smelttemperatuur.
Als tweede komponent kan men polymeren gebruiken, in het bijzonder polyolefinen, zoals polypropyleen.
Deze eerste fase kan men uitvoeren door het spuitgegoten produkt in een oven te brengen die werd verwarmd tot op een tempertuuur die iets lager gelegen is dan de smelttemperatuur van de tweede komponent met hogere smelttemperatuur, en gedurende een tijd, bijvoorbeeld 1 tot 4 uren, op deze temperatuur te houden tot 20-30 vol.% van het totale bindmiddel en bijgevolg een belangrijk deel van deze eerste komponent werd verdampt.
Om de duur van deze eerste fase te beperken en dus het verdampen van de eerste komponent te bespoedigen, past men een vakuüm van 13,3 Pa of minder toe. De vrijgekomen dampen kan men in een kondensor afkoelen vooraleer ze de vakuümpomp bereiken.
Alhoewel men de veminderde druk ook bij het begin van de tweede fase kan aanhouden, verdient het de voorkeur daar onder een atmosferische gasdruk te werken. In deze tweede fase vindt immers een ontbinding plaats en het verwijderen van de rookgassen vooraleer ze de pomp bereiken is uiterst moeilijk. Men zou dus een speciale vakuümpomp moeten gebruiken . De aard van het ovengas in de tweede fase hangt af van de poeders die men verwerkt. In de tweede fase kan men de temperatuur zeer snel laten stijgen zonder gevaar van beschadiging van het produkt aangezien reeds een belangrijk deel van het bindmiddel is verwijderd.
Na het bereiken van de temperatuur waarbij de tweede komponent volledig ontbindt, meestal ongeveer 500[deg.]C, houdt men het produkt gedurende een tijd, bijvoorbeeld 1 tot 2 uur, op deze hoge temperatuur.-Produkten met een wanddikte tot 4,85 mm kunnen zo in een periode van 5 tot 6 uren volledig van het bindmiddel ontdaan worden.
Het sinteren voert men uit bij een hogere temperatuur.
Op de hiervoor beschreven manier verkrijgt men een uitstekende vormvastheid van het produk tijdens de verwijdering van het bindmiddel. Zeer komplexe vormen kunnen met grote nauwkeurigheid door poederspuitgieten worden vervaardigd. Deze vormvastheid is daarenboven, binnen ruime marges, niet gebonden aan het kritische bindmiddelgehalte. Een verhoging van het bindmiddelgehalte met 2 vol.% boven het kritische gehalte brengt geen verlies in vormvastheid met zich mee. Doordat het bindmiddelgehalte binnen bepaalde marges vrij kan worden gekozen, kan men, met een gegeven spuitgietmatrijs, de eindafmetingen van het produkt een weinig bijsturen.
De uitvinding zal nader geïllustreerd worden aan de hand van volgende praktische voorbeelden:
Voorbeeld 1.
57 vol.% RVS poeder 316L van Pacific Metals (PF20) met een gemiddelde deeltjesgrootte van 12 mikrometer werd gemengd met 43 vol.% bindmiddel samengesteld uit 50 gew.% wasachtige produkten en 50 gew.% polypropyleen.
Na granulatie werd het mengsel in een spuitgietmachine gevormd tot balkjes met als afmetingen: 5,3 x 4,12 x 59 mm.
De balkj es werden op een steun in een oven gebracht die op
160[deg.]C verwarmd was en gedurende 4 uren onder een vakuüm van 0,133 mbar in deze oven gehouden. De balkjes staken met hun einden met respektievelijk 10 en 20 mm buiten de steun uit. De vrijgekomen dampen werden gekondenseerd vooraleer ze de vakuümpomp konden bereiken.
Na 4 uren werd de pomp afgesloten en een klein debiet N2-gas door de oven gestuurd. Tevens werd de temperatuur opgedreven tot 500[deg.]C met een stijgsnelheid van 75[deg.]C per uur.
Na een verblijf van 1 uur op de temperatuur van 500[deg.]C werd de verwarming stopgezet. De doorbuiging werd vervolgens gemeten van de buiten de steun uitstekende einden van de balkjes. Van het einde dat 10 mm uitstak was de doorbuiging 0,0 terwijl van het einde dat 20 mm uitstak de doorbuiging 0,1 mm bedroeg.
De eigenlijke sintering werd in dit voorbeeld niet uitgevoerd. Het verloop van de temperatuur in funktie van de tijd is in volle lijn in de hieraan toegevoegde figuur 1 weergegeven.
Ter vergelijking werd het bindmiddel uit de balkjes op de traditionele manier, en dus niet volgens de uitvinding, verwijderd. Na het plaatsen van de balkjes in de oven op
160[deg.]C, werd de temperatuur in de oven onmiddellijk
<EMI ID=1.1>
van de einden van de balkjes gemeten en deze bedroeg voor de einden die 10 mm uitstaken 1,1 mm en voor de andere einden zelfs 8,9 mm. Dit temperatuursverloop is in de hieraan toegevoegde figuur 1 in streeplijn weergegeven. De vervorming is dus merkelijk groter dan wanneer de uitvinding werd toegepast.
Voorbeeld 2.
Het voorbeeld 1 werd herhaald maar met een RVS poedergehalte van 56 vol.% en een bindmiddelgehalte van 44 vol.%. De resultaten verkregen met de werkwijze volgens de uitvinding waren dezelfde. Bij de vergelijkende test met verwijdering van het bindmiddel volgens de traditionele werkwijze was de doorbuiging van het einde van de balkjes dat 10 mm uitstak veel groter, namelijk 7,2 mm terwijl de andere einden zelfs afbraken.
Voorbeeld 3.
Het voorbeeld 1 werd herhaald maar met een RVS poedergehalte van 55 vol.% en een bindmiddelgehalte van 45 vol.%. De resultaten verkregen met de werkwijze volgens de uitvinding waren nog steeds dezelfde. Dit betekent dat bij het toepassen van de uitvinding, het bindmiddelgehalte tot' 2 vol.% boven het normale kritische gehalte van 43 vol.% kan verhoogd worden zonder invloed op de vormvastheid. Bij de vergelijkende test met verwijdering van het bindmiddel volgens de traditionele werkwijze was de doorbuiging van de uitstekende einden van de balkjes zo groot dat ze alle afbraken .
Voorbeeld 4.
<EMI ID=2.1>
met een deeltjesgrootte van 90% < 1,6 mikrometer, werd gemengd met 41 vol.% van het bindmiddel uit de vorige voorbeelden.
Na granulatie werd het mengsel in een spuitgietmachine gevormd tot balkjes met als afmetingen: 5,3 x 4,12 x 59 mm.
De balkj es werden op een steun in een oven gebracht die op
160[deg.]C verwarmd was en gedurende 2 uren onder een vakuüm van 0,133 mbar in deze oven gehouden. De balkjes staken met hun einden met respektievelijk 10 en 20 mm buiten de steun uit. De vrijgekomen dampen werden gekondenseerd vooraleer ze de vakuümpomp konden bereiken.
Na 2 uren werd de pomp afgesloten en een klein debiet N2-gas door de oven gestuurd. Tevens werd de temperatuur opgedreven tot 500[deg.]C met een stijgsnelheid van 150[deg.]C per uur.
Na een verblijf van 1 uur op de temperatuur van 500[deg.]C werd de verwarming stopgezet. De doorbuiging werd vervolgens gemeten van de buiten de steun uitstekende einden van de balkjes. Beide uitstekende einden vertoonden geen doorbuiging .
De eigenlijke sintering werd in dit voorbeeld niet uitgevoerd. Het verloop van de temperatuur in funktie van de tijd is in volle lijn in de hieraan toegevoegde figuur 2 weergegeven.
Ter vergelijking werd het bindmiddel uit de balkjes op de traditionele manier, en dus niet volgens de uitvinding, verwijderd. Na het plaatsen van de balkjes in de oven op
160[deg.]C, werd de temperatuur in de oven onmiddellijk opgedreven met een stijgsnelheid van 15[deg.]C per uur tot
500[deg.]C. Na 1 uur op deze temperatuur werd de doorbuiging van de einden van de balkjes gemeten en deze bedroeg voor de einden die 10 mm uitstaken 0,4 mm en voor de andere einden zelfs 10,0 mm. Dit temperatuursverloop is in de hieraan toegevoegde figuur 2 in streeplijn weergegeven. De vervorming is dus merkelijk groter dan wanneer de uitvinding werd toegepast. De temperatuurstijgsnelheid werd lager gekozen bij de traditionele bindmiddelverwijdering omdat bij hogere snelheden de balkjes werden beschadigd door inwendige gasdruk.
Voorbeeld 5.
Het voorbeeld 4 werd herhaald maar met een A1203 poedergehalte van 58 vol.% en een bindmiddelgehalte van 42 vol.%. De resultaten verkregen met de werkwijze volgens de uitvinding waren dezelfde. Bij de vergelijkende test met verwijdering van het bindmiddel volgens de traditionele werkwijze was de doorbuiging van het einde van de balkjes dat 10 mm uitstak 0,5 mm terwijl de doorbuiging van het andere einde 11,9 mm bedroeg.
Voorbeeld 6.
Het voorbeeld 4 werd herhaald maar met een A1203poedergehalte van 57 vol.% en een bindmiddelgehalte van 43 vol.%. De resultaten verkregen met de werkwijze volgens de uitvinding waren dezelfde. Bij de vergelijkende test met verwijdering van het bindmiddel volgens de traditionele werkwijze was de doorbuiging van het einde van de balkjes dat 10 mm uitstak 0,7 mm terwijl de doorbuiging van het andere einde 13,6 mm bedroeg.
Voorbeeld 7.
Voorbeeld 1 werd herhaald, ditmaal niet met een balkje maar met een produkt met zeer ingewikkelde vorm. De verblijftijd in de oven op 160[deg.]C werd beperkt tot 2 uren en de stijgsnelheid tot 500[deg.]C werd verhoogd tot 120[deg.]C per uur, met een verblijftijd van 2 uren op 500[deg.]C. Het verloop van de temperatuur is in figuur 3 weergegeven.
Ook in dit geval werd geen enkele vervorming van het produkt als gevolg van de zwaartekracht vastgesteld.
De uitvinding is geenszins beperkt tot de hiervoor beschreven uitvoeringsvormen en binnen het raam van de oktrooiaanvrage kunnen aan de beschreven uitvoeringsvormen vele veranderingen aangebracht worden.
Method for removing the binder during powder injection molding.
The invention relates to a. method for thermally removing a thermoplastic binder having at least two components of different melting point, from a shaped mixture of a sinterable powder and this binder.
Powder injection molding makes it possible in a cost-effective manner to achieve mass production of ceramic and metallic products with an almost unlimited molding complexity, comparable to what is possible with plastics. The sinterable powder is first mixed with the binder, after which this mixture is brought into the desired shape in an injection molding machine. High density and strength are then obtained by sintering. This usually results in a linear shrinkage of 15 to 20%, but the shape remains intact. Before sintering, the thermoplastic binder, the task of which has been completed in the injection molding machine, must be removed.
In known processes of the aforementioned type, the thermoplastic binder is removed by heating the shaped product at a constant rate of rise above its volatilization or decomposition temperature, usually to about 500 [deg.] C, and keeping it at this temperature for a period of time. the binder has completely evaporated or dissolved.
By using a binder with two or more components with different melting points and which also volatilize or decompose at different temperatures, for example consisting of one or more waxes
Evaporating 100-200 [deg.] C and one or more polymers that decompose at higher temperatures improves dimensional stability and reduces deformation of the product removed from the injection molding machine. This deformation can occur under the influence of gravity, especially with high-density coarse powders. With these coarse powders, per unit volume, there are fewer contacts between the powder particles, while it is precisely these contacts that, with a molten binder, provide rigidity to the product. The high specific gravity of the powders also increases the effect of gravity.
However, the aforementioned known method is not satisfactory with complex products which are very sensitive to deformation. In such cases it is already known to support the product by means of a powder bed. However, this method is laborious and the powder bed can cause undesired contamination of the products.
The object of the invention is to overcome the aforementioned drawbacks and to provide a method of removing the binder in powder injection molding which avoids deformation problems of the product due to gravity.
For this purpose, the binder is removed in two distinct phases, namely a first phase in which at least 10% by volume of the total binder is removed at a temperature between the melting temperatures of the two components of the binder, and a second phase in which the rest of the binder removes at a higher temperature.
Because the binder component melting at a higher temperature has not yet melted during the volatilization of the other binder component, it ensures sufficient cohesion in the product so that deformation does not occur. With continuous heating as known and thus the removal of the binder in one phase, at a certain moment all the binder has melted but little binder has volatilized, so that deformation under the influence of gravity can occur due to the mobility between the powder particles.
In a particular embodiment of the invention, the rate of removal of the lower melting point component is increased by using a vacuum.
A suitable weight ratio between the lower melting point component and the higher melting point component of the binder is between 30/70 and 70/30.
In a curious embodiment of the invention, the second phase proceeds when 20 to 30% by volume of the total binder is removed.
In an advantageous embodiment of the invention, the first stage is heated to a temperature close to the melting temperature of the higher melting point component.
As a component with the lower melting point, waxes and oily products can be used. As a component with the higher melting point, a polymer, in particular a polyolefin, can be used.
In an effective embodiment of the invention, the shaped mixture is first heated to the first temperature which is between the melting temperatures of the components of the binder and this mixture is kept at or around this temperature for a time, after which it is heated for the second phase further heats the mixture to the higher temperature and holds at or around this temperature for a while.
Other particularities and advantages of the invention will become apparent from the following description of a method of powder injection molding according to the invention. This description is given by way of example only and does not limit the invention. Figures 1 to 3 added thereto show diagrams with the temperature trend as a function of time in three examples of the application of the method according to the invention.
In order to achieve a product of complex form by powder injection molding, a sinterable powder is mixed with a binder consisting of a first component with relatively low melting temperature and high volatility and a second component with relatively high melting temperature.
The mixture is then shaped by injection molding in an injection molding machine, after which the binder is removed from the injection molded product.
Characteristic of the invention is that this removal is carried out in two distinct phases, namely a first phase during which at least 10% by volume of the total volume of binder is removed, for example evaporated and a second phase during which the rest of the binder and so especially the second component removes, for example, thermal decomposition.
After removal of the binder, the remaining product is sintered.
The sinterable powder can be a ceramic or metallic powder. The amount of binder is determined by the powder properties. A critical amount of binder, which is the minimum amount to be added to make the mixture injection moldable, can be determined for each powder. When using the traditional binder removal method, the shape stability becomes significantly worse when the critical binder amount is exceeded. It has been determined that when using the method according to the invention the critical amount of binder may be exceeded by 2% by volume without this entailing any loss of shape stability.
The ratio between the lower temperature meltable component and the second component is preferably between
30/70 and 70/30, and is, for example, 50/50.
As the first component, which is largely removed in the first phase, all kinds of wax and oily products can be used. The only condition is that they exhibit a sufficient evaporation rate below the melting point of the higher melting temperature component.
As a second component, polymers can be used, in particular polyolefins, such as polypropylene.
This first phase can be carried out by placing the injection molded product in an oven which was heated to a temperature slightly below the melting temperature of the second component having a higher melting temperature, and for a time, for example 1 to 4 hours, at maintain this temperature up to 20-30% by volume of the total binder and, therefore, a significant portion of this first component was evaporated.
To limit the duration of this first phase and thus accelerate the evaporation of the first component, a vacuum of 13.3 Pa or less is used. The released vapors can be cooled in a condenser before they reach the vacuum pump.
Although the reduced pressure can also be maintained at the beginning of the second phase, it is preferable to work there under atmospheric gas pressure. After all, decomposition takes place in this second phase and the removal of the flue gases before they reach the pump is extremely difficult. So one should use a special vacuum pump. The nature of the second stage furnace gas depends on the powders being processed. In the second phase, the temperature can be raised very quickly without the risk of damaging the product, since an important part of the binder has already been removed.
After reaching the temperature at which the second component completely decomposes, usually about 500 [deg.] C, the product is kept at this high temperature for a time, for example 1 to 2 hours. Products with a wall thickness of up to 4.85 mm can thus be completely stripped of the binder in a period of 5 to 6 hours.
Sintering is carried out at a higher temperature.
In the manner described above, an excellent dimensional stability of the product is obtained during the removal of the binder. Very complex shapes can be manufactured by powder injection molding with great precision. Moreover, this dimensional stability is, within wide margins, not bound to the critical binder content. An increase in the binder content by 2% by volume above the critical content does not entail a loss in dimensional stability. Because the binder content can be freely selected within certain margins, the final dimensions of the product can be adjusted slightly with a given injection mold.
The invention will be further illustrated by the following practical examples:
Example 1.
57% by volume stainless steel powder 316L from Pacific Metals (PF20) with an average particle size of 12 micrometers was mixed with 43% by volume binder composed of 50% by weight waxy products and 50% by weight polypropylene.
After granulation, the mixture was injection molded into bars with the dimensions: 5.3 x 4.12 x 59 mm.
The beams were placed on a support in an oven which was put on
Was heated to 160 [deg.] C and held in this oven for 4 hours under a vacuum of 0.133 mbar. The bars protruded outside the support with their ends 10 and 20 mm respectively. The released vapors were condensed before they could reach the vacuum pump.
After 4 hours, the pump was shut off and a small flow of N2 gas passed through the oven. The temperature was also raised to 500 [deg.] C with an ascent rate of 75 [deg.] C per hour.
After a 1 hour stay at the temperature of 500 [deg.] C, the heating was stopped. The deflection was then measured from the ends of the bars protruding outside the support. From the end protruding 10 mm, the deflection was 0.0, while from the end protruding 20 mm, the deflection was 0.1 mm.
The actual sintering was not performed in this example. The course of the temperature as a function of time is shown in full in Figure 1 appended thereto.
For comparison, the binder was removed from the bars in the traditional way, and thus not according to the invention. After placing the bars in the oven on
160 [deg.] C, the temperature in the oven was immediately
<EMI ID = 1.1>
measured from the ends of the bars and was 1.1 mm for the ends protruding 10 mm and 8.9 mm for the other ends. This temperature trend is shown in dashed line in the appended figure 1. The deformation is thus considerably greater than when the invention was applied.
Example 2.
Example 1 was repeated but with a stainless steel powder content of 56% by volume and a binder content of 44% by volume. The results obtained with the method according to the invention were the same. In the comparative test with binder removal according to the traditional method, the deflection of the end of the bars that protruded 10 mm was much greater, namely 7.2 mm, while the other ends even broke off.
Example 3.
Example 1 was repeated but with a stainless steel powder content of 55% by volume and a binder content of 45% by volume. The results obtained with the method according to the invention were still the same. This means that when applying the invention, the binder content can be increased to 2% by volume above the normal critical content of 43% by volume without affecting the dimensional stability. In the binder removal test according to the traditional method, the deflection of the protruding ends of the beams was so great that they all broke off.
Example 4.
<EMI ID = 2.1>
with a particle size of 90% <1.6 micrometers, it was mixed with 41% by volume of the binder from the previous examples.
After granulation, the mixture was injection molded into bars with the dimensions: 5.3 x 4.12 x 59 mm.
The beams were placed on a support in an oven which was put on
Was heated to 160 [deg.] C and held in this oven for 2 hours under a vacuum of 0.133 mbar. The bars protruded outside the support with their ends 10 and 20 mm respectively. The released vapors were condensed before they could reach the vacuum pump.
After 2 hours, the pump was shut off and a small flow of N2 gas passed through the oven. Also, the temperature was raised to 500 [deg.] C with an ascent rate of 150 [deg.] C per hour.
After a 1 hour stay at the temperature of 500 [deg.] C, the heating was stopped. The deflection was then measured from the ends of the bars protruding outside the support. Both protruding ends showed no deflection.
The actual sintering was not performed in this example. The course of the temperature as a function of time is shown in full in Figure 2 appended thereto.
For comparison, the binder was removed from the bars in the traditional way, and thus not according to the invention. After placing the bars in the oven on
160 [deg.] C, the temperature in the oven was immediately increased at an ascent rate of 15 [deg.] C per hour to
500 [deg.] C. After 1 hour at this temperature, the deflection of the ends of the bars was measured and was 0.4 mm for the ends protruding 10 mm and even 10.0 mm for the other ends. This temperature trend is shown in dashed line in the appended figure 2. The deformation is thus considerably greater than when the invention was applied. The temperature rise rate was chosen lower in traditional binder removal because at higher speeds the bars were damaged by internal gas pressure.
Example 5.
Example 4 was repeated but with an Al 2 O 3 powder content of 58% by volume and a binder content of 42% by volume. The results obtained with the method according to the invention were the same. In the binder removal comparative test according to the traditional method, the deflection of the end of the bars protruding 10 mm was 0.5 mm while the deflection of the other end was 11.9 mm.
Example 6.
Example 4 was repeated but with an Al 2 O 3 powder content of 57% by volume and a binder content of 43% by volume. The results obtained with the method according to the invention were the same. In the binder removal test according to the traditional method, the deflection of the end of the bars projecting 10 mm was 0.7 mm, while the deflection of the other end was 13.6 mm.
Example 7.
Example 1 was repeated, this time not with a bar but with a product of very complicated shape. The residence time in the oven at 160 [deg.] C was limited to 2 hours and the rate of ascent to 500 [deg.] C was increased to 120 [deg.] C per hour, with a residence time of 2 hours at 500 [deg. ] C. The temperature trend is shown in figure 3.
In this case too, no deformation of the product due to gravity was observed.
The invention is by no means limited to the above-described embodiments and many changes can be made to the described embodiments within the scope of the patent application.