DE2125562B2 - Verfahren zur pulvermetallurgischen herstellung dichter koerper aus nickelsuperlegierungen - Google Patents
Verfahren zur pulvermetallurgischen herstellung dichter koerper aus nickelsuperlegierungenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung dichter Körper aus Nickel-Superlegierungen,
bei dem zunächst ein Superlegierungspulver höchster Reinheit bei sehr niedrigem Sauerstoffgehalt hergestellt
und danach zu einem Knüppel mit nahezu theoretischer Dichte verdichtet und dieser Knüppel
zum Zweck des geregelten Kornwachstums bei erhöhter Temperatur wärmebehandelt wird.
Ein solches Verfahren ist bekannt (»International Journal of Powder Metallurgy«, Januar 1970, S. 65
bis 75). Das bei dem Herstellungsverfahren verwendete Pulver wird üblicherweise durch Zerstäuben einer
Schmelze der Superlegicrung in einer Schutzgasatmosphäre hergestellt. Die Verdichtung des Pulvers
erfolgt so, daß der Sauerstoffgehalt auf einem Minimum gelialten und nahezu theoretische Dichte erreicht wild.
Obsrhon derartiges Halbzeug mit feinkörnigem Gefüge optimale mechanische Eigenschaften bei Temperaturen
unter 650' C besitzt, sind meist Legierungen mit relativ grobem Koni erwünscht, da sie bei höheren
Tcmperaturei. scrbcsserle mechanische Eigenschaften
aufweisen. Superlegierungen mit verhältnismäßig gro-Ix'ivi
Korn sind besondcis für d>e Fertigung von Bauteilen für Gasturbinen und Düsenstrahltriebwerke
»eeiunet. welche hohen Temperaturen und hohen
Beanspruchungen ausgesetzt werden. Das Kornwachstum kann durch die Behandlung bei erhöhter
Temperatur erzielt werden. Es hat sich aber h.-rausgestellt, daß beim Einsatz der in der vorbeschiiebenen
Weise hergestellten Formkörper bei hohen Arbeitstemperaturen ein weiteres Kornwachstum au'tritt,
was zur Verschlechterung der optimalen mechanischen Eigenschaften führt.
Es ist daher die Aufgabe der Erfindung, Formkörper
Es ist daher die Aufgabe der Erfindung, Formkörper
ίο aus Superlegierungen, die in vorbekannter Weise hergestellt
sind und bei Temperaturen eingesetzt v/erden, bei denen ein weiteres Kornwachstum möglich, aber
unerwünscht ist, bezüglich ihres Kornwachstums zu stabilisieren.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß von einem Pulver mit weniger als 200 ppm
Sauerstoff und weniger als 700 ppm Kohlenstoff ausgegangen wird und nach dem Erreichen des gewünschten
Kornwachstums der Knüppel aufgekohlt wird, um den Kohlenstoffgehalt derart zu erhöhen, daß Karbidbildung
in erster Linie an den Korngrenzen in einem Ausmaß gefördert wird, daß bei höheren Temperaturen
ein weiteres Kornwachnum verhindert wird.
Durch die Aufkohlung wird erreicht, daß die
as Karbibbildung an den Korngrenzen der Legierung
stärker gefördert wird als in der Gamma-Matrix der Legierung. Dadurch wird eine Vergrößerung der bei
der Wärmebehandlung erzielten Korngröße vermieden, so daß die erreichten optimalen mechanischen Eigenschäften
bewahrt bleiben.
Vorzugsweise wird ein Legierungspulver verwendet, das weniger als 100 ppm Sauerstoff und weniger als
300 ppm Kohlenstoff aufweist.
Eine besonders gute Stabilisierung des Gefüges der Legierung wird erreicht, wenn so stark aufgekohlt wird, daß der Kohlenstoffgehalt im Bereich von 500 bis 200Ü ppm liegt. Weiterhin hat es sich als zweckmäßig herausgestellt, wenn die Aufkohlung des Knüppels durch eine Gas-Aufkohlung bei einer
Eine besonders gute Stabilisierung des Gefüges der Legierung wird erreicht, wenn so stark aufgekohlt wird, daß der Kohlenstoffgehalt im Bereich von 500 bis 200Ü ppm liegt. Weiterhin hat es sich als zweckmäßig herausgestellt, wenn die Aufkohlung des Knüppels durch eine Gas-Aufkohlung bei einer
+0 Temperatur von weniger als der Hälfte der Schmelztemperatur der Legierung erfolgt.
Vorzugsweise wird die aufgekohlte Legierung einer Lösungsglühbehandlung bei erhöhter Temperatur
unterworfen, um ihre Homogenität noch weiter zu erhöhen.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung werden aus der nachstehenden Beschreibung deutlich.
Die Beschreibung wird verdeutlicht durch die Figuren; von diesen zeigt
F i g. 1 eine Mikroaufnahme einer verdichteten Nickel-Superlegierung vor der Wärmebehandlung
(800fache Vergrößerung),
F i g. 2 eine Mikroaufnahme, 10Ofache Vergrößerung,
der in F i g. 1 gezeigten Legierung nach Wärmebehandlung bei 12320C während 48 Stunden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist auf eine Vielzahl handelsüblicher Nickellegierungen anwendbar.
Die Superlegierungen haben als Guß- und Knetwerkstoff üblicherweise Karbid- und Gammaphasen.
Solche Nickel-Superlegierungen enthalten beispielsweise 5 bis 25°/o Chrom, 1 bis 10% Aluminium, 0,5 bis
10% Titan, bis zu 10% Molybdän, bis zu 25% Wolfram, bis zu 25% Kobalt, bis zu 5% Niob, bis zu
0,07% Bor, bis zu 1,0% Zirkonium, bis zu 8% Tantal, bis zu 1 % Hafnium, bis zu 1% Rhenium und
Nickel als Rest zusammen mit den üblichen Verunreinigungen. Die Tabelle enthält eine Liste solcher
Nickel-Superlegierungen.
Zusammensetzung einiger Nickel-Superlegieriingen
(Gewichtsprozent)
| Legierung | C | Cr | A. | Ti | Mo | W | Co | Nh | ____ | andere j Ni | |
| Nimonic 75 ... | 0 P | "1O | 0 5 | __ | ! Rest | ||||||
| Nimonic SOA | 0 08 | "1O | 1 5 | 2,4 | 0,008 0,030 |
0,08 | j Rest | ||||
| Nimonic 90 | 0 10 | "1O | 1 6 | ~> 4 | 17.5 | 0,005 | - I Rest | ||||
| Nimonic 95 ... | 0 P | "1O | ~> 0 | 30 | 17,5 | 0,015 | 0,05 | [ Rest | |||
| Nimonic 100 | 0 20 | 11 | 5,0 | 1.3 | 5,0 | "1O1O | 0,015 0.015 0.010 O.005 |
0,05 0,07 OO |
Ϊ Rest | ||
| Waspaloy . . . | o!o8 0 10 |
19 15 |
1.3 43 |
3.0 3 5 |
4,4 5,7 |
13,5 18,5 |
■-- | i Rest | |||
| Udimet 700 | 0 09 | 19 | 1 5 | 3 1 | 10 0 | U 0 | ! Rest | ||||
| Rene 41 .... | 0 18 | 10 | 5 5 | 5Λ) | 3.0 | 15.0 | i Rest | ||||
| IN-100*) .... | 0.15 (i.ll 0.14 0,15 |
9 X 13 19 |
5.0 6,0 6.0 1.0 |
2.0 1,0 0.75 2.5 |
6,0 4,5 9,8 |
12.5 | :;;.o 10.0 |
1,0 2,3 Nb ■ Ta |
I Rest | ||
| MAR-M 200*i B-1900*) INCO-713*! \!-jS2 |
-- J Rest 4.3 Ta ! Rest : Re-.t 5.0 I-c Rest (ma.v ) ' |
||||||||||
*) CiuUlegieruni;.
Vor dem erfindungsgemäßen Verfah;ensschritt werden Legierungen des eben genannten Typs üblicherweise
in fünf Stufen behandelt. Die erste Stufe besteht meist aus einem Zerstäuben einer Legierungsschmelze.
l:s kann /. B. durch Benutzung der Zerstäuberdüse und Anwendung des Verfahrens, das in der USA.-Patentschiift
3 253 783 der Anmelderin beschrieben ist. erfolgen. F.in wichtiger Aspekt der Erfindung ist es.
den Sauerstoff- und Kohlenstoffgehalt der resultierenden verdichteten Mase auf einer Höhe unter 200 ppm
n/w. 700 ppm zu halten, vorzugsweise auf weniger als 100 ppm Saugstoff bzw. weniger als 300 ppm Kohlenstoff.
Dadurch wird die Verdichtbarkeit des Legicrungspulvers gewährleistet und eine geeignete Korngröße
während der Wärmebehandlung des verdichteten Knüppels eizielt.
Wie üblich wird das Innere der Zerstäubungsvorrichtung evakuiert, dann mit praktisch trockenem,
nicht oxydierendem Gas durchströmt, wonach die Zerstäubung der Superlegierungsschmelze mittels inertem
Gas vorgenommen wird. Die erstarrten Pulverteilchen sind im allgemeinen von kugeliger Gestalt
und von im wesentlichen gleicher chemischer Zusammensetzung. Das Pulver wird einer Klassierung unterworfen,
um Teilchen eines Durchmessers von etwa I bis 100 um abzurennen. Besonders gute Ergebnisse
werden mit Pulvern erreicht, deren Teilchendurchmesser etwa 10 bis 60 μιη mißt. Solche Pulver werden
bevorzugt, weil mit ihnen im frei fließenden Zustand
optimale Schüttdichte erreicht wird, was die nachfolgende Verdichtung "'u einem Knüppel von annähernd
100% der theoretischen Dichte erleichtert.
Die zweite Verfahrensstufe, die Verdichtung des Legierungspulvers, kann z. B. durch Strangpressen,
Heißschmieden, Vakuumpressen mit Preßwerkzeug, isostatisches Heißpressen, Explosionsverdichten usw.
erfolgen. Auch hierbei muß jegliche Oxydation und Karbonisierung des Puivcrs vermieden werden. Für
die meisten Supcrlegierungen. die für das erfindungsgemäße Verfahren geeignet sind, sind Verdichtungstemperaturen im Bereich von etwa 1038 bis 1371'C
vorteilhaft.
Beim Explosionsvcrdichten wird das Pulver gewöhnlich
nicht vorgewärmt. Beim Warmstrangpressen oder Heißschmieden wird das Pulver in einen geeigneten
Behälter eingeschlossen, der vor dem Füllen evakuiert und danach abgedichtet wird. Um optimale Dichtpackung
des Pulvers zu gewährleisten, wird der Behälter einer Schall- oder Ultraschall-Vibration unterworfer.:
hierdurch wird eine Dichte von gewöhnlich 60 bis 700Z0 der theoretischen erreicht. Mehrstufige
Verdichtiingsverfahren können auch in Betracht gezogen
werden, einschließlich der Vorverdichtung des Pulvers in einem Formhohlraum bei den vorstehend
beschriebenen Vcrdichtungsv erfahren.
Unabhängig davon, welches Verdichtung-verfahren
angewandt wurde, ist das Gefüge des Superlegierungsknüppels durch eine sehr kleine und durchgehend
gleichmäßige Korngröße gekennzeichnet. Der resultierende Knüppel wird üblicherweise einer weiteren
Verformung unterworfen. Es ist festgestellt worden, daß Knüppel mit einer durchschnitMichen Korngröße
unter e»wa 2.5 μίτι superplastisch sind. Ein typisches
Mikrogefüge eines stranggepreßten Superlegierungsknüppels zeigt Fig. 1: es ist die Mikroaufnahme eines
nach Marble geätzten Schliffes, in 800faclur Vergrößerung.
Sie zeigt eine Superlegierung, weiche aus 10,76°',, Chrom, 6,45% Aluminium, 4.98" „ Titan,
4,14°;n Molybdän, 17,110Z0 Kobalt und Nickel als
Re1: besteht. Der Knüppel enthält etwa 90 ppm Sauerstoff und etwa 50 ppm Kohlenstoff. Diese
Legierung wurdj zerstäubt, die kugelförmigen Pulverteilchen
wurden gesiebt. Teilchen eines Durchmessers von 10 bis 6G μιη ausgewählt, in einen langen zylindrischen
Flußstahlbehälter gegeben, der evakuiert worden war und anschließend zugeschweißt wurde.
Der Behälter samt Inhalt wurde danach auf eine Temperatur von etwa 1149°C erhitzt und dann mit
einem Preßverhältnis von 18:1 stranggepreßt. Die Wärmebehandlung des Knüppels als dritte bzw. des
geformten Teiles als vierte Verfahrensstufe wird bei einer Temperatur vorgenommen, die vorzugsweise
nahe unter der Schmelztemperatur der Gamma-Phase liegt, d. h. für die meisten Nickelsiiperlegierungen im
Bereich von 1204 bis 1371 C. Diese Temperatur liegt gewöhnlich über der Losungstemperatur der Gamma-Phase,
der verschiedenen Karbidphasen und anderer komplexer Verbindungen an den Korngrenzen, wodurch
das Kornvvachstum im Gefüge weiter gefördert
wird. Die Dauer der Wärmebehandlung kann ab-
hängig von der gewünschten Korngröße verschieden sein. Wärmebehandlungen während 30 bis 60 Stunden
bei 1149 bis 1316°C haben sich für die meisten Nickel-Superlegierungen
als befriedigend erwiesen. Das entstehende Mikrogefüge solcher Legierungen hat eine
durchschnittliche Korngröße von etwa 3,175 mm.
Die Wirkung der Wärmebehandlung auf die Korngröße der Superlegierungsknüppel geht aus einem
Vergleich der Mikroaufnahmen in F i g. 1 und 2 hervor. Wie weiter oben ausgeführt, ist die in F i g. 1
wiedergegebene Mikroaufnahme eine 800fache Vergrößerung eines stranggepreßten Knüppels. F i g. 2
ist eine Mikroaufnahme eines nach Marble geätzten Schliffes in lOOfacher Vergrößerung des in
F i g. 1 gezeigten Knüppels, nachdem er 48 Stunden lang bei 12320C geglüht worden ist.
Nach Abschluß der Wärmebehandlung wird der grobkörnige Knüppel oder gefomte Teil der Superlegierung der erfindungsgemäßen Aufkohlung unterzogen, um eine Stabilität gegenüber weiterem Kornwachstum im Einsatz bei höheren Temperaturen zu
erreichen. Die Karbonisierung kann nach irgendeiner der bekannten Techniken durchgeführt werden, wie
Pulveraufkohlung, Badaufkohlung undGasaufkohlung. Bevorzugt ist die Gasaufkohlung unter Verwendung
eines Gemisches von Erdgas und Wasserstoff. Wahl weise können die bekannten Trägergase irn Gasaufkohlungsofen zur Verdünnung des Kohlenwasserstoffgases zur gewünschten Konzentration benutzt
werden.
Es ist gefunden worden, daß durch Regulierung der Aufkohlungstemperatur auf weniger als die Hälfte
der Schmelztemperatur dei Legierung eine bevorzugte Karbidbildung entlang der Korngrenzen und nicht in
der Gamma-Phase eintritt. Dabei ist nämlich d.'e Diffusionsjeschwindigkeit in den Beteichen der Korngrenzen
merklich höher als im Korninneren. In jedem Fall wird auf einen Kohlenstoffgehalt von etwa 500
bis etwa 2000 ppm aufgekohlt. Bei Werten unter 500 ppm hat sich in manchen Fällen gezeigt, daß
weiteres Kornwachsen stattfindet, wenn die Legierung
ίο bie höheren Temperaturen eingesetzt wird. Bei einem
Kohlenstoffgehalt über 2000 ppm werden die meisten Superlegierungen spröde, weshalb eine Steuerung des
Kohlenstoffgehaltes unter diesem Wert zweckmäßig ist. Der optimale Kohlenstoffgehalt wird durch die
is mechanischen Eigenschaften, die Korngröße und die
Stabilität der Legierung gegen weiteres Kornwachstum bestimmt.
Nicht immer notwendig, aber zweckmäßig ist nach Abschluß der Aufkohlung ein Lösungsglühen, um
eine bessere Homogenität des Legierungsgefüges zu erzielen. Es wird bei Temperaturen von etwa 1093 bis
12600C. vorzugsweise von 1149 bis 12040C lösungsgeglüht.
Eine beispielsweise verarbeitete Nickelsuperlegierung
hatte einen Kohlenstoffgehalt von etwa 50 ppm: sie
wurde in einem Gasaufkohlungsofen während 7 Stunden bei 7600C aufgekohlt. Das Gasgemisch bestand
aus 10 Volumprozent Erdgas und 90 Volumprozent Wasserstoff. Durch die Behandlung erhöhte sich der
Kohlenstoffgehalt der Legierung auf über 500 ppm; die Karbide bildeten sich vorwiegend an den Korngrenzen.
Claims (5)
1. Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung dichter Körper aus Nickel-Superlegierungen,
bei dem zunächst ein Superlegierungspulver höchster Reinheit bei sehr niedrigem Sauerstoffgehalt
hergestellt und danach zu einem Knüppel mit nahezu theoretischer Dichte verdichtet und
dieser Knüppel zum Zweck des gerege'ten Kornwachstuins
bei erhöhter Temperatur wärmebehandelt wird, Jadurch gekennzeichnet,
daß ein Pulver mit weniger als 200 ppm Sauerstoff und weniger als 700 ppm Kohlenstoff
in bekannter WeI ε verdichtet und der wärmebehandelte Knüppel aufgekohlt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf einen Kohlenstoffgehalt von 500
bis 2000 ppm aufgekohlt wird.
3. Verfahren nach Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Gas-Aufkehlung bei einer
Temperatur von weniger als der Hälfte der Schmelztemperatur der Legierung vorgenommen
wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß dei aufgekohlte
Legierungskörper einer L'5sungsjühbehandlung bei erhöhter Temperatur unterworfen wird.
5. Anwendung des Verfahrens nc h einem der Ansprüche 1 bis 4 auf ein Legierungspulver mit
weniger als 100 ppm Sauerstoff und weniger als 300 ppm Kohlenstoff.
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