DE1268580B

DE1268580B - Verfahren zum Faerben von Gebilden aus Polyolefinen

Info

Publication number: DE1268580B
Application number: DEP1268A
Authority: DE
Inventors: Dr Walter Hensel; Magnus Rosenkranz
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1961-03-09
Filing date: 1961-03-09
Publication date: 1968-05-22

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES W9W> PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

Ό 06 ρ

Deutsche Kl.: 8m-1/01

1 268 580
P 12 68 580.2-43
9. März 1961
22. Mai 1968

Es ist bekannt, daß Erzeugnisse aus Polyolefinen sich außerordentlich schwierig färben lassen, da Polyolefine nur eine äußerst geringe Affinität zu den üblichen Farbstoffen aufweisen. Es fehlt daher bislang an einem technisch einfach und sicher zu handhabenden Verfahren zum Färben von Gebilden aus Polyolefinen. Insbesondere hat man noch keine Möglichkeit gefunden, die wegen ihrer hervorragenden Lichtechtheit beliebten Küpenfarbstoffe in befriedigender Weise für diesen Zweck heranzuziehen,

Es wurde nun gefunden, daß man Gebilde, wie Fäden, Fasern, Bänder, Folien, Flocken, Vliese, Gewebe und Gewirke, aus Polyolefinen in sehr befriedigender Weise färben kann, wenn man Küpenfarbstoffe in fein verteilter Form aus wäßrigem Bad auf das Färbegut aufbringt und sie dort durch Hitzeeinwirkung fixiert.

Es ist wichtig, daß die Küpenfarbstoffe in den Färbebädern fein verteilt sind; Teilchengrößen zwischen 0,1 und 3 μ sind in der Regel für die Anwendbarkeit des Verfahrens ausreichend; vorzugsweise sollen die Farbstoffteilchen eine Größe unter 1 μ haben.

Es hat sich besonders bewährt, den Färbebädern Dispergier- oder Verteilungsmittel, wie das Kondensationsprodukt aus Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd, N-benzylsulfanilsaures Natrium oder Sulfitcelluloseablauge, zuzusetzen. Die Färbebäder können 1 bis 80 Teile feinverteilte Farbstoffe und 5 bis 40 Teile Dispergier- oder Verteilungsmittel in 1000 Teilen Wasser enthalten.

Bei einer besonderen Ausführungsform des Verfahrens bringt man die feinverteilten Küpenfarbstoffe in Form ihrer Küpensäuren auf das Färbegut und oxydiert diese nach der Hitzefixierung. Dazu werden die Küpenfarbstoffe in an sich bekannter Weise in wäßrigem Bad mit Hilfe von Reduktionsmitteln, wie Natriumdithionit, Salzen von Hydroxyalkansulfinsäuren oder deren Umsetzungsprodukten mit Ammoniak oder Aminen, Formamidinsulfinsäure, Kaliumborhydrid und Glukose, und stark alkalisch wirkenden Mitteln, wie vorzugsweise Alkalihydroxyden, zu den Leukofarbstoffsalzen reduziert und aus diesen dann durch Neutralisieren oder schwaches Ansäuern der Bäder vorzugsweise in Gegenwart von Dispergier- oder Verteilungsmitteln der obengenannten Art die Küpensäuren in feinverteilter Form freigemacht. Die Konzentration der Behandlungsbäder an den Küpenfarbstoffen und den erwähnten Zusatzstoffen wählt man in dem Bereich, der für das sogenannte Küpensäureverfahren zum Färben von Cellulosefasern gebräuchlich ist. Die Küpen-Verfahren zum Färben von Gebilden aus
Polyolefinen

Anmelder:

Badische Anilin- & Soda-Fabrik

Aktiengesellschaft, 6700 Ludwigshafen

Als Erfinder benannt:

Dr. Walter Hensel,

Magnus Rosenkranz, 6700 Ludwigshafen

säuren können unmittelbar mit der Flotte, in der sie hergestellt werden, appliziert werden.

Die die feinverteilten Küpenfarbstoffe oder ihre Küpensäuren enthaltenden wäßrigen Bäder werden vorzugsweise durch Imprägnieren auf das Färbegut aufgebracht; zum Färben von Geweben und Gewirken kann man sich dabei mit besonderem Vorteil eines Foulards bedienen. In der Regel imprägniert man bei Temperaturen zwischen 40 und 8O⁰C.

Man bevorzugt, darauf das imprägnierte Gut in üblicher Weise zu trocknen. Anschließend fixiert man die aufgebrachten Küpenfarbstoffe oder ihre Küpensäuren durch eine Hitzebehandlung; man bringt dazu das Färbegut auf eine Temperatur zwischen 100⁰C und dem Erweichungspunkt des Gutes. Die Erhitzung des Färbegutes läßt sich beispielsweise durch Heißluft, durch Infrarotbestrahlung oder durch Kontaktwärme mit geheizten Walzen oder Bädern aus geschmolzenem Metall vornehmen. Die Dauer der Hitzeeinwirkung richtet sich nach der gewählten Temperatur und ist durch einen Vorversuch leicht zu bestimmen. Bei 130⁰C genügt in der Regel eine Fixierdauer von ungefähr 10 Minuten, um hervorragende Färbungen zu ergeben.

Sind die Küpenfarbstoffe in nicht reduzierter Form auf dem Färbegut fixiert worden, so kann man die Färbung ohne weiteres durch das übliche Seifen, Spülen und Trocknen fertigstellen.

Liegen die fixierten Küpenfarbstoffe dagegen als Küpensäuren vor, so werden diese zunächst durch Einwirkenlassen von Oxydationsmitteln, wie Luft-

809 550 425

Sauerstoff, Wasserstoffperoxyd, Alkaliperboraten, Alkalipersulfaten und Alkalibichromaten, gegebenenfalls in heißen wäßrigen Bädern, in die nicht verküpte Form umgewandelt und dann wie oben erwähnt fertiggestellt.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wandelt man die fixierten Küpenfarbstoffe oder ihre Küpensäuren in die Leukofarbstoffsalze um und oxydiert dann. Die Umwandlung in die Leukofarbstoffsalze vollzieht sich in einfacher Weise _r0 durch Einwirkung wäßriger Lösungen von Reduktionsmitteln der obengenannten Art und von alkalischen Mitteln, wie Alkalihydroxyden, denen man vorteilhafterweise Neutralsalze zusetzt. Der Vorgang ist bei gewöhnlicher Temperatur in der Regel in 10 bis 30 Minuten beendet. Für die Oxydation kann man die obenerwähnten Oxydationsmittel verwenden. Das Fertigstellen der Färbung erfolgt in üblicher Weise durch Seifen, Spülen und Trocknen. Die bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens gestattet es, besonders reibechte Färbungen zu erzielen.

Nach dem neuen Verfahren gelingt es, Gebilde aus Polyolefinen, beispielsweise aus Polypropylen und Polyäthylen, auf einfache Weise mit Küpenfarbstoffen tief und bemerkenswert echt zu färben.

Die in den Beispielen genannten Teile und Prozente sind Gewichtseinheiten.

Beispiel 1

Ein Gewebe aus Polypropylenfasern wird auf dem Foulard bei 45 ⁰C mit einer Küpensäureflotte geklotzt, die in 1000 Teilen Wasser 10 Teile des Farbstoffs der Formel

Mit den gleichen Mengen der folgenden Farbstoffe erhält man unter den gleichen Bedingungen Färbungen mit guten Naß- und Reibechtheiten und sehr guten bis hervorragenden Lichtechtheiten in den im folgenden genannten Farbtönen:

N N

O NH-CO

Cl

15 Teile Natronlauge (38° Be), 8 Teile Natriumdithionit, 15 Teile des Kondensationsproduktes aus Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd und 30 Teile Essigsäure (30%ig) enthält. Das imprägnierte Gewebe wird bei 50⁰C getrocknet und 10 Minuten mit Heißluft auf 130⁰C erhitzt. Zur Umwandlung der Küpensäure in ihr Salz behandelt man das Färbegut auf der Haspelkufe 20 Minuten lang mit einer Lösung von 8 Teilen Natronlauge (38 Be), 5 Teilen Natriumdithionit und 50 Teilen Glaubersalz in 1000 Teilen Wasser bei einem Flottenverhältnis 1 : 20. Danach wird das Gut mit Wasser gespült, bis zur völligen Oxydation des Leukofarbstoffsalzes an der Luft belassen, 20 Minuten kochend geseift, erneut gespült und getrocknet. Die erhaltene grünstichiggelbe Färbung weist gute Reib-, Naß- und Lichtechtheitseigenschaften auf.

Verwendet man bei sonst gleichen Färbebedingungen statt des obengenannten Farbstoffs die gleiche Menge Dimethoxy-iso-dibenzanthron, so erhält man eine rotstichigblaue Färbung von guter Naß- und Reib- und sehr guter Lichtechtheit.

C₂H₅O

OC₂Hc

Blaugrün

H,CO

OCH,

Grün

H₃CO OCH

Beispiel 2

(Br),

Kräftiggrün

35 Ein Gewebe aus Polypropylenfasern klotzt man bei 45 C auf dem Foulard mit einem Färbebad, das in 1000 Teilen Wasser 10 Teile feindispergierten Farbstoff der Formel

40

45

NH

CH₃

50 und 10 Teile des Kondensationsproduktes aus Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd enthält.
Man trocknet das Gewebe bei 50" C und fixiert den Farbstoff durch 10 Minuten langes Erhitzen mit Heißluft oder Infrarotbestrahlung bei 130 C. Den fixierten Farbstoff wandelt man in das Leukofarbstoffsalz um, indem man das Färbegut 20 Minuten lang auf der Haspelkufe bei einem Flottenverhältnis 1 : 20 mit einer Lösung von 8 Teilen Natronlauge (38^c Be), 5 Teilen Natriumdithionit und 50 Teilen Glaubersalz in 1000 Teilen Wasser behandelt. Darauf wird wie im Beispiel 1 beschrieben oxydiert, geseift,

' gespült und getrocknet. Man erhält eine scharlachrote Färbung mit guter Reib- und Naßechtheit und sehr guter bis hervorragender Lichtechtheit.

Verwendet man unter sonst gleichen Färbebedingungen statt des obengenannten Farbstoffs die

gleiche Menge des Farbstoffs der Formel O

Cl

1000 Teilen Wasser 18 Teile des Farbstoffs der Formel pj

N "n

IO

15

so erhält man eine blaue Färbung mit ähnlichen Echtheitseigenschaften.

Beispiel 3

Ein Gewebe aus Polypropylenfasern wird auf dem Foulard bei 40"C mit einem Färbebad imprägniert, das in 1000 Teilen Wasser 15 Teile des feinverteilten Farbstoffs der Formel

35

und 15 Teile des Kondensationsproduktes aus Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd enthält. Das imprägnierte Gewebe wird getrocknet und 10 Minuten mit Heißluft auf 135 C erhitzt. Zur Erzielung guter Echtheitseigenschaften empfiehlt es sich, die erhaltene Färbung kochend nachzuseifen. Die auf diese Weise hergestellte Färbung weist gute Lichtechtheit und gute Naßechtheitseigenschaften auf.

B e i s ρ i e 1 4

Polypropylengewebe wird auf dem Foulard bei 45 C mit einem Küpensäurebad geklotzt, das in O NH — CO

15 Teile Natronlauge (38 Be), 8 Teile Natriumdithionit, 15 Teile des Kondensationsproduktes aus Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd und 30 Teile Essigsäure (3O°/oig) enthält. Das so behandelte Gewebe wird bei 50 bis 60 C getrocknet und 10 Minuten mit Heißluft auf 135 C erhitzt. Nach dieser Behandlung wird die erhaltene Färbung mit 5 Teilen Seife und 2 Teilen Soda (auf 1000 Teile Wasser) 20 Minuten kochend geseift. Man erhält eine grünstichiggelbe Färbung, die gute Echtheitseigenschaften aufweist.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Färben von Gebilden aus Polyolefinen, dadurch gekennzeichnet, daß man Küpenfarbstoffe in feinverteilter Form aus wäßrigem Bad auf das Färbegut aufbringt und sie dort durch Hitzeeinwirkung fixiert.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Farbstoffe in Form ihrer Küpensäuren anwendet und diese nach der Fixierung oxydiert.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2. dadurch gekennzeichnet, daß man die fixierten Küpenfarbstoffe bzw. ihre Küpensäuren in die Leukoküpenfarbstoffsalze umwandelt und dann oxydiert.

In Betracht gezogene Druckschriften
österreichische Patentschrift Nr. 207 115;
Textilpraxis, 1955, S. 926 bis 931; 1956, S. 692 bis 697;

Melliand Textilberichte, 1955, S. 356 bis 360;
Textilindustrie. 1957, S. 57 bis 61.