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Verfahren zum Färben von stickstoffhaltigen, mit sauren Farbstoffen anfärbbaren Fasern
Gegenstand des Stammpatentes ist ein Verfahren zum Färben von stickstoffhaltigen, mit sauren Farbstoffen anfärbbaren Fasern, dadurch gekennzeichnet, dass man diese Fasern in wässerigem Medium mit mindestens zwei Sulfonsäuregruppen enthaltenden Farbstoffen, die mit den Fasern eine chemische Bindung einzugehen vermögen, in Gegenwart von Verbindungen behandelt, die mindestens ein basisches Stickstoffatom aufweisen, an welches mindestens ein eine Polyglykolätherkette enthaltender Rest gebunden ist, wobei das Molekül mindestens 3
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Es wurde nun gefunden, dass bei diesem Verfahren besondere Vorteile erzielt werden können, wenn dieser Färbevorgang noch in Gegenwart von organischen, nicht ionisierbaren, hydrophilen, aber in Wasser höchstens beschränkt löslichen Verbindungen erfolgt.
In bezug auf die nach dem vorliegenden Verfahren zu färbenden Fasern, die zu verwendenden Farbstoffe und die als Hilfsmittel dienenden stickstoffhaltigen Polyglykolverbindungen wird auf die ausführlichen Angaben des Stammpatentes verwiesen.
Neben den stickstoffhaltigen Verbindungen enthalten die beim vorliegenden Verfahren benützten Färbebäder als weitere Hilfsmittel organische, nicht ionisierbare, hydrophile, aber in Wasser höchstens beschränkt lösliche Verbindungen. Es werden vorzugsweise solche Verbindungen verwendet, welche ihre Hydrophilität der Anwesenheit von Oxygruppen verdanken. Diese Oxygruppen können an aromatische, heterocyclische oder alicyclische Ringkohlenstoffatome oder mit Vorteil an aliphatische Kohlenstoffatome gebunden sein. Als besonders günstig erweisen sich beispielsweise verzweigte oder unverzweigte Alkanole mit 4-12 Kohlenstoffatomen.
Es kommen z. B. folgende höchstens beschränkt wasserlösliche Oxyverbindungen in Betracht : Benzylalkohol, ss-Phenyläthylalkohol, Thymol, Carvacrol, Geraniol, Cyclohexanol, Phenol und dessen Kernsubstitutionsprodukte, n-Butanol, Amylalkohol, n-Hexanol, 2-Äthylhexanol, n-Octanol. Die Mengen der beim vorliegenden Verfahren den Färbebädern zuzusetzenden Stoffe können innerhalb verhältnismässig weiter Grenzen schwanken. Die Menge des Farbstoffes richtet sich selbstverständlich nach der gewünschten Farbstärke. Es empfiehlt sich, die Menge der stickstoffhaltigen Verbindung derjenigen des Farbstoffes in der Weise anzupassen, dass das Mengenverhältnis etwa 1 : 8 bis 1 : 2 beträgt ; vorteilhaft setzt man von der Stickstoffverbindung etwa 1 der Farbstoffmenge ein.
Die Menge der Stickstoffverbin- dung soll jedoch auch bei hellen Färbungen, für welche-bezogen auf das Fasergewicht-weniger als 1% Farbstoff verwendet wird, mindestens 1% (ebenfalls bezogen auf das Fasergewicht) betragen.
Die Menge der organischen, nicht ionisierbaren, hydrophilen und in Wasser beschränkt löslichen Ver-
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5-10%,"Gesamtmenge des Färbebades" ist das Gewicht des Färbebades mit allen darin gelösten und gegebenenfalls suspendierten Stoffen, jedoch ohne das Fasermaterial zu verstehen.
Weiterhin erweist es sich als zweckmässig, in schwach saurem Medium zu färben, so dass der pH-Wert des Färbebades etwa 3-6, vorzugsweise 4-5 beträgt. Dieser pH-Wert kann vorteilhaft durch Zusatz von Essigsäure, gewünschtenfalls auch von Ameisen- oder Schwefelsäure, eingestellt werden. Es empfiehlt sich auch dem Färbebad Natriumsulfat zuzusetzen.
Gegenüber den üblichen Methoden zum Färben von stickstoffhaltigen Fasern, insbesondere Wolle, mit sauren Farbstoffen, wo man in der Regel längere Zeit bei Siedetemperatur oder doch in deren Nähe arbeiten muss, besitzt das vorliegende Verfahren den Vorteil, dass man mit wesentlich tieferen Temperaturen und/oder kürzeren Zeiten auskommt. Ganz allgemein kann man hier bei Temperaturen von höchstens
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80 C färben. Die optimalen Färbetemperaturen können im übrigen, je nach Farbstoffkonstitution, gewisse Unterschiede zeigen. So erweisen sich beispielsweise beim Färben von Wolle mit Monochlortriazinreste enthaltenden Farbstoffen Temperaturen von etwa 40-70 C als besonders günstig, während im Falle der Dichlortriazinfarbstoffe mit Vorteil auch tiefere Temperaturen angewendet werden können.
Nach diesem Verfahren ist es auch möglich, in kontinuierlicher Arbeitsweise, wo nur kurze Zeit für die Fixierung zur Verfügung steht, gute Resultate zu erhalten. Man kann beispielsweise wie folgt arbeiten : Wollgewebe wird mit einer Lösung imprägniert, welche den Farbstoff, die stickstoffhaltige Polyglykolverbindung, die nichtionische hydrophile Verbindung und gegebenenfalls weitere Zusätze, wie Essigsäure, nichtionogene Dispergiermittel und/oder Verdickungsmittel, enthält. Nun wird das imprägnierte Gewebe getrocknet und hierauf während einiger Zeit bei erhöhter Temperatur, z. B. 1 Stunde lang zwischen 80 und 90 C einer Dampfatmosphäre ausgesetzt.
Zur Verbesserung der Nassechtheitseigenschaften kann man, nachdem die Fasern die gewünschte Menge Farbstoff aufgenommen haben, den pH-Wert des Färbebades durch Zusatz von alkalisch reagierenden Stoffen, wie Ammoniak, Hexamethylentetramin, Natriumbicarbonat oder Triäthanolamin, erhöhen.
In den nachfolgenden Beispielen bedeuten die Teile, sofern nichts anderes bemerkt wird, Gewichtsteile, die Prozente Gewichtsprozente und die Temperaturen sind, wie in der vorangehenden Beschreibung, in Celsiusgraden angegeben
Beispiel l : 2 Teile des Farbstoffes der Formel :
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werden in 100 Teilen Wasser gelöst und einem Färbebad zugegeben, welches aus 3700 Teilen Wasser, 300 Teilen n-Butanol, 3 Teilen 40%iger Essigsäure und 1 Teil eines mit Essigsäure neutral gestellten Umsetzungsproduktes von 1 Mol Oleylamin und 8 Mol Äthylenoxyd besteht. Man geht mit 100 Teilen eines gut vorgenetzten Wollgewebes bei einer Temperatur von 500 ein und färbt während
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eine kräftige, leuchtend gelbrote Färbung von guten Echtheitseigenschaften.
Lässt man entweder das Butanol oder das Umsetzungsprodukt aus Oleylamin oder beides beim Arbeiten nach obiger Vorschrift weg, so wird nur eine schwache, unbrauchbare, faserunegale Färbung erhalten.
Verwendet man statt obgenanntem Farbstoff zwei Teile des Farbstoffes der Formel :
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Verwendet man den Farbstoff der Formel :
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und verfährt wie oben beschrieben, so erhält man ein kräftiges, egales Blau.
Mit dem Farbstoff der Formel :
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erhält man ein echtes Gelb und mit dem Farbstoff der Formel :
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ein brillantes Orange.
Beispiel 2 : 2 Teile des in Beispiel 1 zuerst genannten Farbstoffes werden in 100 Teilen Wasser gelöst.
Man bestellt ferner ein Färbebad, bestehend aus 3870 Teilen Wasser von 50 , 3 Teilen 40% piger Essigsäure, l Teil eines mit Essigsäure neutralisierten Umsetzungsproduktes von l Mol Oleylamin und 6 Mol Äthylenoxyd und 30 Teilen n-Octanol und geht mit 100 Teilen eines Wollgewebes in dieses Bad ein. Man behandelt das Gewebe während 15 Minuten, gibt dann die Farbstofflösung zu und färbt anschlie- ssend 45 Minuten bei 60 . Man spült heiss und kalt und trocknet.
Es wird ein kräftiges gelbstichiges Rot von guten Echtheitseigenschaften erhalten.
Verwendet man statt n-Octanol 30 Teile n-Amylalkohol oder 60 Teile Cyclohexanol und verfährt im übrigen wie beschrieben, so erhält man ähnlich gute Färbungen.
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Beispiel 3 : 2 Teile des Farbstoffes der Formel :
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werden in 88 Teilen Wasser gelöst und 1 Teil einer 10%igen Lösung eines Anlagerungsproduktes von etwa 8 Mol Äthylenoxyd an l Mol p-tert. Octylphenol, 3 Teile Heptanol, 5 Teile einer 20% igen Lösung des neutralisierten Kondensationsproduktes von 1 Mol Oleylamin und 8 Teilen Äthylenoxyd sowie l Teil 40% ige Essigsäure zugegeben.
Mit dieser Lösung wird ein Wollgewebe bei etwa 600 imprägniert. 5 Minuten gedämpft bei einer Temperatur von 100 bis 1010, heiss und kalt gespült und 15 Minuten bei 80 bis 90 0 geseift.
Es resultiert eine echte, rotstichig blaue, kräftige Färbung.
Verwendet man den in Beispiel 2 genannten Farbstoff und verfährt im übrigen wie oben beschrieben, so erhält man ein echtes, kräftiges Gelbrot.
Beispiel 4 : Man arbeitet mit einer sogenannten Pad-Roll-Maschine, welche sich im wesentlichen aus einem Foulard, einer Trockenvorrichtung, die das aus dem Foulard austretende Gewebe beim Durchlaufen mittels infraroter Strahlung rasch trocknet und einer Dampfkammer zusammensetzt, in welcher das Gewebe dann aufgerollt wird und in diesem Zustand weiterrotiert. Eine hiezu geeignete Vorrichtung ist die STF Pad-Roll-Färbemaschine der AB Svenska Textilmaskinenfarbiken (vgl. die schwedische Patentschrift Nr. 134. 441).
Im Foulard wird ein Wollgewebe bei Raumtemperatur mit einer wässerigen Zubereitung imprägniert, welche im Liter 10 g des Farbstoffes der Formel (5 in der Patentschrift Nr. 206860), 5 g 40%ige Essigsäure, 10 g eines mit Essigsäure neutralgestellten Umsetzungsproduktes von 1 Mol Oleylamin und 8 Mol Äthylenoxyd, 5 g einer 30%igen wässerigen Lösung des Umsetzungsproduktes von 1 Mol p-tertiärOctylphenol und 8 Mol Äthylenoxyd, 70 g n-Butanol und 60 g Alginat-Verdickung (25 : 1000) enthält.
Nach dem Abpressen auf 70% Gewichtszunahme durchläuft das Gewebe zur Trocknung einen durch Infrarotstrahlen beheizten Kanal und wird anschliessend in einer Dampfkammer bei 80-900 aufgerollt.
Nach einer Verweilzeit von 1 Stunde, wobei die Rolle fortwährend langsam gedreht wird, wäscht man das Gewebe auf einer Rollenkufe im breiten Zustand oder auf einer Haspel in Strangform, gewünschtenfalls unter Zusatz von 0, 5 bis l g 25%igem Ammoniak je Liter Wasser, spült kalt und trocknet. Man erhält eine gleichmässige rote Färbung.
An Stelle des n-Butanols kann man dem Behandlungsbad auch 20 g Benzylalkohol je Liter zusetzen.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Färben von stickstoffhaltigen, mit sauren Farbstoffen anfärbbaren Fasern gemäss Stammpatent Nr. 206860, dadurch gekennzeichnet, dass der Färbevorgang in Gegenwart von organischen, nicht ionisierbaren, hydrophilen, aber in Wasser höchstens beschränkt löslichen Verbindungen, vorzugsweise Oxyverbindungen mit aliphatisch gebundener Oxygruppe, z. B. aliphatischen Alkoholen mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen, erfolgt.
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