DE1257430C2 - Verfahren zur Homopolymerisation von alpha-Olefinen - Google Patents

Verfahren zur Homopolymerisation von alpha-Olefinen

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DE1257430C2 DE1954Z0004348 DEZ0004348A DE1257430C2 DE 1257430 C2 DE1257430 C2 DE 1257430C2 DE 1954Z0004348 DE1954Z0004348 DE 1954Z0004348 DE Z0004348 A DEZ0004348 A DE Z0004348A DE 1257430 C2 DE1257430 C2 DE 1257430C2
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Description

3 4
Der neue Kunststoff ist durch ein sehr charakteri- schließend wurde die Mischung filtriert und der
stisches Infrarotspektrum ausgezeichnet, das in der Rückstand mit Methanol/Aceton gewaschen. Man
Anlage als »Zeichnungen Blatt 1« beiliegt. erhielt 9 g festes Polypropylen.
Beispiel 2 5 Beispiel 4
Man verfährt gemäß Beispiel 1, ersetzt aber das 4,8 g Titantetrachlorid und 15 g Äthylaluminium-Propylen durch eine gleiche Menge a-Butylen oder propoxychlorid (C2H5Al(OC3H7)Cl) wurden in einer an a-Butylen reichen ^-Kohlenwasserstoff- 100 ecm hydriertem Fischer-Tropsch-Dieselöl geFraktion. Das erhaltene Poly-n-Butylen ist äußerlich mischt und die Mischung während 3 Stunden auf 100 dem Polypropylen ähnlich, jedoch etwas weicher. io bis 120° C erhitzt. Die entstandene Suspension . · ι ο wurde mit 400 ecm hydriertem Fischer-Tropsch-Die-Beispiel 3 sejöj ver(jünnt und in einen 1-1-Rührautoklaven
2,75 ecm (25 mMol) Titantetrachlorid und übergefüllt. Bei 80° C wurden 8 atü Propylen aufge-10,6 ecm (100 mMol) Äthylaluminiumdichlorid wur- preßt und das Reaktionsgemisch 18 Stunden gerührt, den in 100 ecm n-Heptan bei 90 bis 100° C 2 Stun- 15 Nach Ablassen des überschüssigen Propylens wurde den verrührt, die Reaktionsmischung mit 400 ecm wie unter Beispiel 1 aufgearbeitet.
Heptan verdünnt, die Suspension in einen 1-1-Rühr- Es hatten sich 16,5 g festes Polypropylen gebildet, autoklaven gefüllt und Propylen bei 90° C bis zu Ganz ähnliche Ergebnisse wie in den hier angeeinem Druck von 8 atü aufgepreßt. Nach 20 Stunden führten Beispielen lassen sich erhalten mit z. B. Alu-Reaktionsdauer wurde die Polymerisation unterbro- 20 miniumtrioctyl, Dipropylaluminiumfluorid, Aluminichen und die Reaktionsmischung nach Abkühlung umtriisobutyl, Aluminiumdiisobutylhydrid und Äthmit 200 ecm methanolischer Salzsäure versetzt. An- oxydiäthylaluminium.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

1 2 ' auch mit anderen Titanhalogeniden und Aluminium-Patentansprüche: diisobutylhydrid oder Äthoxydiäthylaluminium erzielen.
1. Verfahren zur Homopolymerisation von Zweckmäßig kann man die Katalysatorherstellung Propylen oder a-Butylen zu kunststoffartigen Po- 5 in einer Kugelmühle vornehmen, da sich die Oberlymeren, dadurch gekennzeichnet, daß fläche von in Kohlenwasserstoffen schwer löslichen man die Polymerisation bei 30 bis 150° C in Ge- Halogeniden des Titans bei der Reaktion mit den genwart von durch Mischen von Halogeniden des Aluminiumverbindungen mit einer undurchdringli-Titans mit metallorganischen Aluminiumverbin- chen Kruste der schwer löslichen katalytisch wirkendungen in Abwesenheit von Sauerstoff und Was- io den Stoffe überzieht, die durch Vermählen in der ser hergestellten Polymerisationskatalysatoren Kugelmühle immer wieder entfernt wird,
durchführt. Die Polymerisationstemperatur liegt zwischen 30
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- und 150° C, vorzugsweise zwischen 60 und 8O0C. kennzeichnet, daß die Polymerisation bei Tempe- Die Polymerisation erfolgt normalerweise bei einem raturen zwischen 60 und 80° C durchgeführt 15 Überdruck bis zu 30 Atm., obwohl man auch bei wird. Normaldruck oder im Vakuum oder bei höheren
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, da- Drücken arbeiten kann. In der Regel empfiehlt es durch gekennzeichnet, daß man in der flüssigen sich, die Olefine in der flüssigen Phase zu polymeri-Phase arbeitet, indem man das Propylen oder das sieren, d. h. entweder die flüssigen Olefine als solche a-Butylen in flüssiger Form oder in Mischung mit 20 oder in Mischungen mit indifferenten Lösungsmitteln indifferenten Lösungsmitteln verwendet. zu benutzen. Auch die Katalysatormischung kann in
einem Lösungsmittel verwendet werden.
Das zwischen der Titanverbindung und der metall-
organischen Aluminiumverbindung gewählte Men-
25 genverhältnis ist auf die Geschwindigkeit der Polymerisation und auf das Molekulargewicht der ent-
Die USA.-Patentschrift 2 220 930 beschreibt ein stehenden Polymeren von Einfluß. Dabei führen die Verfahren zur Polymerisation von Olefin-Kohlen- an Aluminiumverbindung reichen Mischungen zu Wasserstoffen mittels Katalysatoren, die aus Orga- Polymerisaten von höherem Molekulargewicht,
noverbindungen des Aluminiums, Galliums und Bors 30 R .
bestehen. Es wird in der Patentschrift ausgeführt, Beispiel 1
daß die genannten Organometallverbindungen auch In eine Lösung von 5,7 g Aluminiumtriäthyl in in Form von Komplexen mit anorganischen Haloge- 250 ecm Fischer-Tropsch-Dieselöl, das zweckmäßig niden verwendet werden können. Als einziges Bei- vorher durch Hydrieren von den ungesättigten Bespiel ist hierfür ein NaCl-Komplex des Methyl-Alu- 35 standteilen befreit und anschließend über Natrium miniumdichlorids angegeben. Das erfindungsgemäße destilliert worden ist, läßt man in einer Stickstoffat-Verfahren ist dadurch weder vorbeschrieben noch mosphäre unter Rühren 4,75 g Titantetrachlorid einnahegelegt, laufen und rührt 1 Stunde bei Zimmertemperatur. Es
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur bildet sich eine Suspension eines festen, braun-
Homopolymerisation von Propylen oder a-Butylen 40 schwarz gefärbten Stoffes in dem Dieselöl. Man
zu kunststoffartigen Polymeren, das dadurch gekenn- überführt diese Suspension des Katalysators in einen
zeichnet ist, daß man die Polymerisation bei 30 bis mit Stickstoff gefüllten 5-1-Rührautoklav, in dem sich
150° C in Gegenwart von durch Mischen von Halo- bereits 11 des gleichen Dieselöls befindet und preßt
geniden des Titans mit metallorganischen Alumini- 600 g gut getrocknetes und luftfreies Propylen auf.
umverbindungen in Abwesenheit von Sauerstoff und 45 Man steigert die Temperatur unter Rühren bis auf
Wasser hergestellten Polymerisationskatalysatoren 70° C, wobei sich zunächst ein Druck von maximal
durchführt. 21 Atm. ausbildet. Der Druck fällt im Verlauf von
Die Polymerisationskatalysatoren enthalten im all- 72 Stunden auf 11 Atm. ab. Man läßt das noch nicht gemeinen das Titan in einer niedrigeren als der hoch- umgesetzte Propylen aus dem noch warmen Autosten Wertigkeit und werden durch Reaktionen gebil- 5° klav ab und gewinnt 225 g Propylen zurück. Nach det, die mindestens teilweise als Reduktionen aufge- dem Öffnen findet man im Autoklav eine breiige faßt werden können. Die günstigsten Ergebnisse wer- Suspension eines festen Propylen-Polymerisates in den erzielt, wenn man die Halogenide des Titans mit dem Dieselöl, die durch Anteile des Katalysators Verbindungen der allgemeinen Formel R1R2AlR3 noch dunkel gefärbt ist. Man saugt das Polypropylen verwendet, in der R1 und R2 Kohlenwasserstoffreste, 55 vom Lösungsmittel ab, wäscht mit Aceton das Dieinsbesondere Alkyle und R3 einen Kohlenwas- selöl heraus und erwärmt unter Rühren das Polymere serstoffrest, Wasserstoff, Halogen oder eine Alkoxy- mit methanolischer Salzsäure. Dabei wird es farblos, gruppe bedeuten. Man saugt wiederum ab, wäscht zunächst mit Wasser
Die Verwendung solcher organischer Verbindun- die Salzsäure heraus, darauf mit Aceton die Feuch-
gen nach der angeführten Formel ist auch aus dem 60 tigkeit und trocknet. Aus der Dieselölmutterlauge
Grunde vorzuziehen, weil sich die Katalysatoren im des Autoklavinhalts kann man durch Zugabe von
Reaktionsmedium besonders einfach herstellen las- Aceton noch gewisse Anteile des Polypropylens aus-
sen und die Polymerisation außerordentlich glatt ver- fällen. Sie werden in gleicher Weise aufgearbeitet,
läuft. Man erhält insgesamt 338 g Polypropylen. Das erhal-
Die besten Katalysatoren sind Reaktionsprodukte 65 tene körnige feste Polypropylen läßt sich bei 140° C
von Titantetrachlorid mit Aluminiumalkylen, insbe- zu biegsamen, in dünner Schicht durchsichtigen, in
sondere Aluminiumtriäthyl bzw. Diäthylalumini- dicker Schicht opak durchscheinenden Folien ver-
umchlorid. Ähnliche Ergebnisse lassen sich jedoch pressen.
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DE960268C (de) * 1953-09-20 1957-03-21 Siemens Ag Verfahren zum verarmungsverhindernden Schmelzen von Verbindungen mit wesentlich verschiedenen Partialdampfdrucken ueber der Schmelze

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