DE125136C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B49/00—Sulfur dyes
- C09B49/12—Sulfur dyes from other compounds, e.g. other heterocyclic compounds
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Description
PATENTAMT.
■-. .M 125136 KLASSE 22 d.
Weselsky und Benedikt (Ann. 196 S. 343)
haben versucht, aus p-Amidophenol und Nitrosophenol
p-Azophenol
OH — C6Ht -N=N-
- OH
zu erhalten. Sie geben jedoch an, dafs ihnen diese Vereinigung weder bei der Einwirkung
von essigsaurem p-Amidophenol, noch von freiem p-Amidophenol auf Nitrosophenol gelungen
sei.
Es wurde nun gefunden, dafs- p-Amidophenol
und Nitrosophenol mit einander in Reaction treten können unter .Bildung eines
Condensationsproductes, welches in tfocknem
Zustand ein dunkles, schwach metallglänzendes Pulver darstellt. Das Product entsteht z. B.,
wenn man heifse, wässerige Lösungen von p-Amidophenol und Nitrosophenol bezw.
solche von p-Amidophenolchlorhydrat und Alkalicarbonat bezw. -acetat und Nitrosophenol
zusammengiefst oder auch die genannten Verbindungen in wässeriger Lösung einige Zeit
kocht. ■ :
Hierbei scheidet sich das Reactionsproduct als anscheinend amorphe dunkle Masse ; ab,
welche durch Auskochen mit Wasser von eventuell anhaftendem Ausgang'smaterial befreit
werden kann. Es ist in heifsem Wasser und verdünnten Säuren so gut wie unlöslich und
wird von Sodalösung mit blauer, von Natronlauge mit rothei: Farbe aufgenommen. In
Alkohol löst es sich leicht mit brauner Farbe, ■ in concentrirter Salzsäure mit violetter, in concentrirter
Schwefelsäure mit tiefblauer Farbe, die beim Verdünnen nach Roth umschlägt.
Die chemische Natur des erhaltenen Productes ist noch nicht genau festgestellt, doch deutet
sein Verhalten darauf hin, dafs es zum p-Amidophenol;
in keiner näheren Beziehung mehr steht.
Es wurde weiter gefunden, dafs dieses Condensationsproduct beim Verschmelzen mit
Schwefel und Schwefelalkali schon bei mäfsigen Temperaturen einen Farbstoff liefert, welcher
ungeheizte Baumwolle direct in schwarzen Tönen anfärbt, die durch Nachbehandlung mit
Chromat auf der Faser noch an Echtheit zunehmen.
p-Amidophenol liefert unter den gleichen Bedingungen ein gänzlich verschiedenes Product,
welches ungeheizte Baumwolle in viel grüneren Tönen anfärbt. ' . .
Dieses Resultat war in keiner Weise vorauszusehen. Da die Natur des zur Verwendung
kommenden Condensationsproductes bisher noch nicht mit Sicherheit festgestellt werden
konnte, so hatte man auch keinerlei Anhaltspunkte über sein Verhalten in der Schwefelschwefelalkalischmelze,
und man wufste nicht, ob es bei dieser Behandlung überhaupt einen brauchbaren oder einen schwarzen, geschweige
denn einen werthvollen schwarzen Farbstoff liefern werde.
55 Theile p-Amidophenol -werden in iooo
Theilen siedendem Wasser gelöst. Zn der kochenden Lösung giefst man unter Rühren
eine ebenfalls kochende Lösung von 62 Theilen ■Nitrosophenol in 1 Liter Wasser. Es scheidet
sich sofort ein feiner, dichter Niederschlag aus, der nach kurzem ■ weiteren Kochen abgesaugt
wird. Der Niederschlag wird dann mit heifsem
Wasser ausgewaschen, um etwa nicht in Reaction getretenes p-Amidophenol bezw. Nitrosophenol
zu entfernen. Er wird alsdann ge-i preist, und bildet getrocknet ein violettschwärzliches Pulver von metallischem Glanz.
20 Theile dieses Condensationsproductes werden mit'40 Theilen Schwefel und 100 TheHen
krystallisirtem Schwefelnatrium im eisernen Kessel bei ca. 130 bis 1400 Innentemperatur
unter Rühren verschmolzen. Die Schmelze
wird im Kessel bis zur völligen Trockenheit erhitzt und kann dann direct zum Färben Verwendung
finden.
Der Farbstoff löst sich in Wasser mit grüner Farbe und färbt Baumwolle direct in schwarzen
Tönen an. Die Färbungen werden durch Nachchromiren oder Behandlung mit Wasserstoffsuperoxyd
nicht wesentlich in der Nuance geändert, die Waschechtheit wird durch Nachchromiren
erhöht.
In der britischen Patentschrift 17740 vom
Jahre 1898 werden Condensationspfoducte erwähnt, welche durch Erhitzen äquimolecularer
Mengen von p-Amidophenol und verschiedenen Verbindungen, unter denen auch Nitrosophenol
genannt ist, entstehen. Erwärmt man ein inniges Gemisch dieser beiden Substanzen, so ■
tritt schon bei ca. 100 0^ unter starkem Schäumen
eine äulsert heftige Reaction ein; das entstandene Condensationsproduct unterscheidet
sich von dem oben beschriebenen und in wässeriger Lösung erhaltenen u. A. durch sein
Verhalten gegenüber verdünnter Natronlauge und concentrirter Schwefelsäure. Von ersterer
wird es mit violettblauer,, von letzterer mit graublauer Farbe aufgenommen. Ein wesentlicher
Unterschied zeigt sich ferner bezüglich der Löslichkeit der beiden Verbindungen in
Alkohol, indem das vorliegende Condensationsproduct darin ungefähr dreimal leichter löslich
ist als das nach der britischen Patentschrift erhältliche; Letzteres liefert beim Verschmelzen
mit 2 Theilen Schwefel und 5 Theilen krystallisirtem Schwefelnatrium ein unschönes Graugrün,
welches durch Nachchromiren auf der Faser nicht verbessert wird.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung eines schwarzen Substantiven Baumwollfarbstoffs, darin bestehend, dafs das aus p-Amidophenol und Nitrosophenol in wässeriger Lösung erhältliche Condensationsproduct mit Schwefel und Schwefelalkali erhitzt wird. '. · '
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE125136C true DE125136C (de) |
Family
ID=393880
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT125136D Active DE125136C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE125136C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0052748A1 (de) * | 1980-11-21 | 1982-06-02 | CASSELLA Aktiengesellschaft | Neue Schwefelfarbstoffe, ihre Herstellung und Verwendung |
-
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- DE DENDAT125136D patent/DE125136C/de active Active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0052748A1 (de) * | 1980-11-21 | 1982-06-02 | CASSELLA Aktiengesellschaft | Neue Schwefelfarbstoffe, ihre Herstellung und Verwendung |
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