DE144157C - - Google Patents

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DE144157C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B49/00Sulfur dyes
    • C09B49/06Sulfur dyes from azines, oxazines, thiazines or thiazoles

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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Description

KAISERLICHES
PATENTAMT
Das Dinitrooxydiphenylamin, welches durch Kondensation von 1 · 3-Dinitro-4-chlorbenzol mit p- Amidophenol entsteht, geht bekanntlich durch partielle Reduktion in ein Nitroamido-5 oxydiphenylamin über. Dasselbe kristallisiert aus verdünntem Alkohol in braunroten Nadeln, die etwa bei 204 bis 205° schmelzen, in Wasser ziemlich schwer, in verdünnter Salzsäure hingegen leicht löslich sind. Kondensiert man dieses Produkt mit molekularen Mengen Nitrosodimethylanilin z.B.. durch Kochen in alkalischer Lösung, so entsteht ein zu den Azinen gehöriger Farbstoff, dessen Zusammensetzung folgender Formel entsprechen dürfte:
OHC0H1NH
\
/N(CH3J2
da der Farbstoff alkalilöslich ist, sich hingegen nicht diazotieren läßt. Dieses Kondensationsprodukt gibt nun mit Schwefel und Schwefel- natrium verschmolzen einen sehr wertvollen, schwefelhaltigen Farbstoff, der nach der üblichen Färbemethode ungeheizte Baumwolle in violetter Nuance anfärbt. Durch Nachbehandlung mit Oxydationsmitteln, z. B. Chromsalzen, Natriumsuperoxyd in Gegenwart von Säuren, gewinnt die Nuance an Tiefe.
Beispiele:
Ä. Molekulare Mengen Nitrosodimethylanilin, salzsaures Salz und Nitroamidooxydiphenylamin werden in der fünffachen Menge Alkohol gelöst und 2 bis 3 Stunden am Rückflußkühler gekocht. Die bereits während des Kochens beginnende Ausscheidung des Farbstoffes wird durch Abkühlen vervollständigt, hierauf filtriert, zuerst mit etwas Alkohol, alsdann mit etwas verdünnter warmer Salzsäure nachgevvaschen und getrocknet; er stellt ein violettschwarzes Pulver dar, das fast unlöslich in Wasser, wenig löslich in Alkohol ist, hingegen sich leicht in Salzsäure mit rotvioletter, in konz. Schwefelsäure mit blauer Farbe auflöst.
B. 8 kg des getrockneten und gepulverten Produktes werden nun mit 40 kg krist. Schwefelnatrium, 16 kg Schwefel und etwas Wasser verrührt und in einem Kessel langsam auf 130° erhitzt. Man hält nun die Schmelze 2 bis 3 Stunden bei 130 bis 140°. Nach dem Erkalten wird die Schmelze pulverisiert, sie kann direkt zum Färben verwendet werden.
Der neue Farbstoff löst sich in Wasser sehr leicht mit dunkelgrüner Farbe auf, die auf Zusatz von Ätzkalk dunkler wird; Säuren bewirken einen grünen Niederschlag. In konz. Schwefelsäure ist der Farbstoff mit reiner, blaugrüner Farbe löslich, beim Verdünnen mit Wasser wird die Farbsäure als blaugrüner Niederschlag gefällt.
Von dem in der Patentschrift 126175 beschriebenen Verfahren unterscheidet sich das vorliegende dadurch, daß dort Azine verwendet werden, welche eine O//-Gruppe im Azinring selbst enthalten, während sich bei dem von uns mit Schwefel und Schwefelalkali verschmolzenen Farbstoff die 0//-Gruppe in dem Diphenylaminkern befindet.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch :
    Verfahren zur Darstellung eines schwefelhaltigen Baumwollfarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, daß man das durch Kochen von molekularen Mengen p-Nitro-o-aniidop'-oxydiphenylamin und Nitrosodimethylanilin erhältliche Kondensationsprodukt mit Schwefel und Schwefelnatrium verschmilzt.
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