DE12451C - Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen durch Einwirkung von Diazoanisolen auf Naphtole und Naphtolsulfosäuren - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen durch Einwirkung von Diazoanisolen auf Naphtole und Naphtolsulfosäuren

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DE12451C
DE12451C DENDAT12451D DE12451DA DE12451C DE 12451 C DE12451 C DE 12451C DE NDAT12451 D DENDAT12451 D DE NDAT12451D DE 12451D A DE12451D A DE 12451DA DE 12451 C DE12451 C DE 12451C
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Description

PATENTSCHRIFT
1879.
Klasse 22.
BADISCHE ANILIN- und SODAFABRIK in LUDWIGSHAFEN a. Rh.
Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen durch Einwirkung von Diazoanisolen auf Naphtole
und Naphtolsulfosäuren.
Patentirt im Deutschen Reiche vom 3. Januar 1879 ab.
Unser Verfahren bezweckt die Darstellung von rothen und violetten Azofarbstoffen, welche sich durch die Einwirkung von Diazoanisolen und deren Sulfosäuren auf die Naphtole und deren Sulfosäuren bilden.
Unter »Anisole« verstehen wir die Aetherarten der Phenole, und insbesondere die von dem Phenol und dessen Homologen, sowie die von den Naphtolen abgeleiteten Verbindungen.
»Diazoanisole« nennen wir die Diazokörper, welche sich durch die Einwirkung der salpetrigen Säure aus den Amidoderivaten der Anisole darstellen lassen.
Werden in den letzteren die Anisole durch deren Sulfosäuren ersetzt, so entstehen die Sulfosäuren der Diazoanisole.
Bekanntlich schliefsen sich die Diazoanisole in ihrem chemischen Verhalten den Diazoderivaten der Kohlenwasserstoffe an; neu ist es dagegen, dafs sie auch unter denselben Bedingungen auf Amine und Phenole unter Bildung von Azofarbstoffen einwirken.
In vorliegender Beschreibung beschränken wir uns auf die nachstehend besonders namhaft gemachten Combinationen von Diazoanisolen und Diazoanisolsulfosäuren mit den Naphtolen und den Naphtolsulfosäuren, und bemerken, dafs durch den wesentlichen Einflufs der Aethergruppen auf Farbe und Beständigkeit sich die Anisolfarbstoffe vortheilhaft von den bereits bekannten Farbstoffen unterscheiden, welche aus den Diazoderivaten der entsprechenden Phenole oder Kohlenwasserstoffe dargestellt werden. So entstehen rothe, cochenillenähnliche Farbstoffe aus den Diazoverbindungen der Phenol- und Cresoläther, und violette, orseilleähnliche Farbstoffe aus den Naphtoläthern und deren Sulfosäuren, während unter analogen Bedingungen orangegelbe Farbstoffe aus dem Diazobenzol und Diazotoluol, sowie rothe Farbstoffe aus Diazonaphtalin erhalten worden sind.
Im nachstehenden machen wir die Verbindungen einzeln namhaft, auf welche sich unser Verfahren bezieht.
I. Diazoanisole.
Zur Darstellung derselben bedienen wir uns folgender Amidoverbindungen der Anisole:
1. C6 H1 JVJI2 (OCJI3J Amidophenolmethyläther, Amidoanisol oder Anisidin.
2. C6JI4 (NH1J (OC2 H5J Amidophenoläthyläther oder Amidophenetol.
3. C6 Hi (NH2J (O C5 H1J Amidophenolamyläther oder Amidophenamylol.
Ferner die entsprechend zusammengesetzten Methyl-, Aethyl- und Amyläther des Amidocresols C7 H6 (NH2J OH und der beiden isomeren Amidonaphtole aß C10 H6 (NHJ OH. Vorstehende Verbindungen sind zum Theil bekannt, zum Theil nach bekannten Methoden darstellbar.
II. Diazoanisolsulfosäuren.
Zur Darstellung dienen nachstehende Amidoverbindungen :
1.C6H3 (SO3 HJ NH2(OCH3J Anisidinsulfosäure.
2. C6 H3 (SO3 H) NH2 (OC2 H5J Amidophenetolsulfosäure.
3. C6 H3 (SO3 HJ NH2 (O C5 H11J Amidophenamylolsulfosäure.
Ferner die nachstehend zusammengesetzten Methyl-, Aethyl- und Amyläther der Amidocresolsulfosäure C7 H5 (SO3 H)(NH2) OH, und der Amidonaphtolsulfosäure C10 H5 (SO3 H) (NH2) OH.
Die Darstellung dieser neuen Verbindungen findet sich bei den Beispielen zur Farbstoffdarstellung angegeben.
Farbstoffcombinationen.
Aus der Combination von je 1 Molekül der unter I. und II. namhaft gemachten Diazokörper mit je ι Molekül der Naphtole und der Naphtolsulfosäuren lassen sich in bereits hinlänglich bekannter AVeise rothe und violette Azofarbstoffe erzeugen. Wir beschränken unsere Ansprüche auf die folgenden:
I. Farbstoffe aus Diazoanisolen.
ι. Aus Anisidin und Beta-Naphtolmonosulfosäure
C6 H (O CH3) N= N β C10 H, (S Oz Na) OH
2. Aus Amidophenetol und Beta-Naphtolmonosulfosäure
Q H, (O C3 HJ N= NßCi0 H, (SO3 Na) OH
Ferner die entsprechenden Combinationen der Beta-Naphtolmonosulfosäure mit den anderen, vorstehend namhaft gemachten Diazoanisolen.
II. Farbstoffe aus Diazoanisolsulfosäuren.
1. Aus Anisidinsulfosäure und Beta-Naphtol C6 H3 (SO3 Na) (OCH3) N= NßC10 He OH.
2. Aus Anisidinsulfosäure und Beta-Naphtolmonosulfosäure
C6 H3 (SO3 Na) (O CH3) N= N βC10 H, (SO3 Na) OH
3. Aus Anisidinsulfosäure und Beta-Naphtoldisulfosäure
C6 H3 (SO3 Na) (O CH3) N= ΝβΟ10Η,
(SO3 Na2) OH.
Ferner die entsprechenden Combinationen der anderen vorstehend namhaft gemachten Diazoanisolsulfosäuren mit
dem Beta-Naphtol,
der Beta-Naphtolmonosulfosäure, und
der Beta-Naphtoldisulfosäure.
Beispiele der Farbstoffdarstellung.
I. Farbstoffe aus Diazoanisolen.
Scharlachrothe Farbstoffe, welche wir »Anisolroth« nennen, erhalten wir folgendermafsen:
io kg Anisidin werden mit 30 kg concentrirter Salzsäure in 200 1 Wasser gelöst und durch allmäligen Zusatz einer wässerigen Lösung von 5,61 kg reinem Natriumhitrit (oder der äquivalenten Menge freier salpetriger Säure oder eines salpetrigsauren Salzes) in salzsaures Diazoanisol übergeführt. Bei dem Eintragen dieser Lösung in eine bis zum Schlufs der Operation alkalisch zu erhaltende Auflösung von 18,20 kg Beta-naphtolmonosulfosaurem Natron scheidet sich das Anisolroth in Form eines rothen Niederschlages aus. Man vervollständigt die Fällung durch Zusatz von Kochsalz, filtrirt und trocknet.
Statt des Diazoanisols können die äquivalenten Mengen der anderen vorstehend namhaft gemachten Amidoanisole in derselben Weise mit der Beta-Naphtolmonosulfosäure combinirt werden.
In dieser Weise entstehen scharlachrothe Farbstoffe aus den Phenol- und Cresolverbindungen. Die Aether der Amidonaphtole erzeugen violette, orseilleähnliche Farbstoffe.
II. Farbstoffe aus Diazoanisolsulfosäuren.
Die Amidoanisolsulfosäuren sind neu, und wir stellen dieselben wesentlich nach zwei Methoden dar.
1. Methode:
ι kg Anisidin wird mit 4 kg Schwefelsäure, 1,84 sp. Gew., mehrere Stunden auf dem Wasserbade erhitzt, bis eine Probe sich klar im Wasser löst. Die Gesammtmenge wird dann im Wasser gelöst, die überschüssige Schwefelsäure in üblicher Weise als Gyps entfernt und durch Zusatz von kohlensaurem Natron das Natronsalz der Anisidinsulfosäure dargestellt.
In derselben Weise lassen sich die Sulfosäuren der anderen, vorstehend namhaft gemachten Amidoanisole erhalten.
2. Methode:
ι kg anisolsulfosaures Natron wird in 2 kg Salpetersäure, 1,48 sp. Gew., nach und nach unter Vermeidung zu starker Erhitzung eingetragen. Die krystallinisch ausscheidende Nitro-, säure wird von der überschüssigen Salpetersäure mechanisch getrennt und durch Umkrystallisiren aus Wasser rein erhalten. Durch die üblichen Reductionsmethoden, wie z. B. vermittelst Zinn und Salzsäure, wird daraus die Anisidinsulfosäure dargestellt.
In derselben Weise lassen sich die Sulfosäuren der anderen vorstehend namhaft gemachten Amidoanisole aus den entsprechenden Anisolsulfosäuren erhalten.
Als Beispiel der Farbstoffdarstellung vermittelst der Diazoanisolsulfosäuren wählen wir folgendes:
16,5 kg Anisidinsulfosäure werden in 20 kg concentrirter Salzsäure und 200 1 Wasser eingetragen und durch Zusatz von 5,61 kg reinem Natriumnitrit (oder der äquivalenten Menge freier salpetriger Säure oder eines salpetrigsauren Salzes) in Diazoanisolsulfosäure übergeführt. Durch Zusatz derselben zu einer bis zum Schlufs der Operation alkalisch zu erhaltenden Auflösung von
11,7 kg Beta-Naphtol,
oder 18,2 - Beta-Naphtolmonosulfosäure,
oder 24,7 - Beta-Naphtoldisulfosäure
scheiden sich die Farbstoffe in Form rother Niederschläge aus. Man vervollständigt die Fällung durch Zusatz von Kochsalz, filtrirt und trocknet.
Statt der Diazoanisolsulfosäure können die äquivalenten Mengen der anderen, vorstehend namhaft gemachten Diazoanisolsulfosäuren' in derselben Weise mit dem Beta-Naphtol und den Beta-Naphtolmono- und -disulfosäuren combinirt werden.
In dieser Weise entstehen rothe Farbstoffe aus den Phenol- und Cresolverbindungen.
Die Aether der Amidonaphtolsulfosäuren erzeugen violette, orseilleähnliche Farbstoffe.

Claims (2)

Pate nt-An spruch: Die oben beschriebenen Verfahren zur Herstellung von gelben und rothen Farbstoffen durch Einwirkung:
1. von Diazoanisolen aus dem Methyl-, Aethyl- und Amyläther des Amidophenols auf Beta-Naphtolmonosulfosäuren ;
2. von Diazoanisolen aus den entsprechenden
Aethern des Amidocresols und Amidonaphtols auf Beta-Naphtolmonosulfosäuren;
von Diazoanisolsulfosäuren aus den unter i. und 2. genannten Anisolen auf die Naphtole, die Naphtolmonosulfosäuren und Naphtoldisulfosäuren, insoweit diese letzteren nicht nach dem durch P. R. No. 3229 geschützten Verfahren gewonnen worden sind.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0166231A3 (de) * 1984-06-05 1986-11-12 The Hilton - Davis Chemical Company Phenylazonaphthylsulfonsäuren und ihre Salze

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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