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Verfahren zur Herstellung von Farblacken Es wurde gefunden, daß matt
basische Farbstoffe in Gegenwart oder Abwesenheit von Substraten aus wäßrigen Lösungen
vollkommen ausfällen kann, wenn als Fällungsmittel im Kern substituierte wasserlösliche
Benzol-, Naphthalin- oder Anthracensulfosäuren, soweit diese Verbindungen keine
Farbstoffe sind, in gleicher Weise wie die üblichen Fällungsrnittel für basische
Farbstoffe, beispielsweise Tannin, Türkischrotöl oder andere, angewendet werden.
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Der besondere Vorteil dieser Methode besteht in der schnellen und
glatten Abscheidun& der basischen Farbstoffe und dem guten Absetzen und Filtrieren
der so erhaltenen Lacke. Außerdem kann man auf diese Weise Lacke- herstellen, die
durch die Feinheit ihrer physikalischen Struktur und ihre große Ausgiebigkeit besonders
für die Carbonpapier-und Schreibmaschinenbänderindustrie geeignet sind, was von
der Tatsache herrührt, daß sie sich ausgezeichnet mit den zu diesem Zwecke gebräuchlichen
Ölen, Fetten und Wachsen mischen oder anreihen lassen und dann eine Ausgiebigkeit
zeigen, die bisher durch keine der üblichen Fällungsmethoden erreicht werden konnte.
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Als Fällungsmittel kommen beispielsweise folgende aromatische substituierte
Sulfosäuren in Frage: i. p-Brombenzolsulfosäure, p-Toluolsulfosäure und andere.
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2. Isopropylnaphthalinsulfosäure, Dibutylnaphthalinsulfosäure, Dibenzylnaphthalinsulfosäure
und andere.
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3. i-Nitroanthrachinon-5-sulfosäure und andere.
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An Stelle der freien Sulfosäuren kann man für den Ausfällungsprozeß
ebenso die löslichen Salze der besagten Säuren, wie z..B. das Natrium oder Ammoniumsalz
u. dgl., verwenden.
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Als Farbstoffe kommen basische Farbstoffe zur Anwendung, wie z. B.
Auramin vgl. Schultz, Farbstofftabellen 5. Auflage, 1914, Nr.
493 |
Chrysoidin - - - 5. - 1914, - 33 |
Rhodamin - - - 5. - 1914, - 573 |
Fuchsin - - - 5. 1914, - 512 |
Neufuchsin . - - 5. - 1914, " 513 |
Methylenblau - - - 5. - " 1914, - 659 |
Viktoriablau - - - 5. - 1914, - 559 |
Methylviolett - - - 5.- 1914, - 515 |
Brilliantgrün 5. - - 1914, - 499 |
Malachitgrün - - - 5. - 1914, - 495 |
Vesuvin - - - 5. - 1914, - 283 |
Als Substrate können sämtliche in der Farblackindustrrie zur Anwendung
kommenden Substrate -verwendet werden, wie z. B. Schwerspat, Ton, Kaolin, Blanc
fixe, Tonerde-Blanc fixe, besonders aber- Tonerdehydrat.
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Nach dem Verfahren der Patentschrift 446815 wird das. an und für sich
bekannte Verfahren der Lackbildung (Fällung mit bekannten Fällungsmitteln) in Gegenwart
kleiner Mengen von im Kern ein- oder mehrfach substituierten wasserlöslichen Naphthalinsulfosäuren
bewirkt, was auf .die Güte des Endproduktes einen günstigen Einfluß haben soll.
Die Naphthalinsulfosäuren beteiligen sich also hier gar nicht selbst an der Lackbildung,
sondern sollen nur, in geringen Mengen hinzugesetzt, die Qualität des Lackes verbessern.
Demgegenüber werden nach der vorliegenden Erfindung im Kern -substituierte Benzol-,
Naphthalin- oder Anthraceiisulfosäuren als Fällungsmittel für basische Farbstoffe
verwendet, um so den Lack überhaupt erst herzustellen, was als ein- gänzlich neues
Verfahren zur Herstellung von Lacken anzusehen ist.
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Ferner ist es bekannt, basische Farbstoffe mit Produkten, wie Tamol,
einem Kondensationsprodukt aus Formaldehyd und einer Naphthalinsulfosäure oder Betol,
dem Natriumsalz einer Dinaphthalinsulfosäure, also einer unsubstituierten Sulfosäure
zu fällen.
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Der gegenüber .diesen bekannten Verfahren erzielte technische Fortschritt
besteht in der sehr feinen physikalischen Struktur der nach vorliegendem Verfahren
erhaltenen Lacke sowie in der großen Ausgiebigkeit in Ölen und Fetten, die nach
keinem der bisher bekannten Verfahren mit basischen Farbstoffen erreicht wurde.
Beispiel i io Gewichtsteile schwefelsaure Tonerde werden in ioo Gewichtsteilen Wasser
gelöst und unter gutem Rühren bei einer Temperatur von io bis r5° C mit einer Lösung
von 5 Gewichtsteilen calcinierter Soda in 5oGewichtsteilen Wasser versetzt. Das
entstandene Tonhydrat wird noch mehrere Male gut ausgewaschen. Hierzu gibt man unter
.gutem Rühren eine Lösung von 3 Gewichtsteilen Fuchsin in 3oo Gewichtsteilen Wasser,
und der Farblack wird mit 3, Gewichtsteilen in 3o Gewichtsteilen Wasser gelöster
p-Brombenzoisulfosäure ausgefällt, wobei die Temperatur unter 25° C gehalten werden
muß. Darauf wird die Masse etwa drei weitere Stunden gerührt, der Farblack absetzen
gelassen, abgesaugt; bei einer Temperatur von ungefähr 4o bis 5o° C getrocknet,
pulverisiert und gesiebt. Beispiel 3. Gewichtsteile in 3o Gewichtsteilen Wasser
gelöster p-Toluolsulfosäure werden zu einer Lösung von 3 Gewichtsteilen Viktoriablau
in 3oo Gewichtsteilen Wasser gegeben, worauf der gewünschte Farblack ausgefällt
wird. Hierbei ist Sorge zu tragen, daß die Temperatur 25° C nicht übersteigt. Darauf
rührt man die Masse noch ungefähr 3 Stunden, läßt de`n Farblack sich absetzen, saugt
ab, trocknet bei einer Temperatur von 4.o bis 50° C, pulverisiert und siebt ihn.
Beispiel 3 i0 Gewichtsteile schwefelsaure Tonerde werden in ioo Gewichtsteilen Wasser
gelöst und eine Lesung von 5 Gewichtsteilen calci= nierter` Soda in 5o Gewichtsteilen
Wasser unter gutem Rühren bei einer Temperatur von etwa io bis i5° C hinzugegeben.
Das so erhaltene Tonerdehydrat wird mehrere Male gut ausgewaschen, unter gutem Rühren
mit einer Lösung von 3 Gewichtsteilen Methyl= violett in 3oo Gewichtsteilen Wasser
versetzt und der Farblack mit einer Lösung von 3 Gewichtsteilen Dibutylnaphthalinsulfosäure
in 3o Gewichtsteilen Wasser ausgefällt, wobei die Temperatur unter 25°C zu halten
ist. Darauf rührt man die Masse etwa weitere 3 Stunden, läßt den Farblack sich absetzen,
saugt ab, trocknet bei einer Temperatur von 4o bis 5o° C, pulverisiert und siebt
ihn. Beispiel 4 3 Gewichtsteile in 3o Gewichtsteilen Wasser gelöster Dibutylnaphthalinsulfosäure
werden zu einer Lösung von 3 Gewichtsteilen Viktoriablau gegeben, worauf der gewünschte
Farblack ausgefällt wird.. Hierbei muß Sorge getragen werden, daß die Temperatur
25° C nicht übersteigt. Danach rührt man die Masse weitere 3@ Stunden, läßt den
Farblack sich absetzen, saugt ab, trocknet bei einer Temperatur von 4o bis 50° C,
pulverisiert und siebt ihn. Beispiels io Gewichtsteile schwefelsaure Tonerde werden
in ioo Gewichtsteilen Wasser gelöst und eine Lösung von 5 Gewichtsteilen calcinierter
Soda in 50 Gewichtsteilen Wasser unter gutem Rühren bei einer Temperatur
von etwa io bis i5° C hinzugegeben. Das so erhaltene Tonerdehydrat wird mehrere
Male gut ausgewaschen, unter kräftigem Rühren mit einer Lösung von 3 Gewichtsteilen
Fuchsin in 3oo Gewichtsteilen Wässer versetzt und der gewünschte Farblack mit einer
Lösung
von 3 Ge#%vichtsteilen - i-Nitroanthrachinon-5-sulfosäure
in 30 Gewichtsteilen Wasser ausgefällt, wobei die Temperatur unter a5° C
zu halten ist. Darauf rührt man die Masse ungefähr weitere 3 Stunden, läßt den Farblack
sich absetzen, saugt ab, trocknet bei einer Temperatur von q.o bis 5o° C, pulverisiert
und siebt ihn. Beispiel 6 3 ,Gewichtsteile in 3o Gewichtsteilen Wasser gelöster
i-Nitroanthrachinon-5-sulfosäure werden zu einer Lösung von 3 Gewichtsteilen Viktoriablau
in 3oo Gewichtsteilen Wasser gegeben, worauf der gewünschte Farblack ausgefällt
wird. Hierbei muß Sorge getragen werden, daß die Temperatur 2.5° C nicht übersteigt.
Danach rührt man die Masse ungefähr weitere 3 Stunden, läßt den Farblack sich absetzen,
saugt ab, trocknet bei einer Temperatur von 40 bis 5o° C, pulverisiert und siebt
ihn.