DE1228886B - Saures galvanisches Bad - Google Patents

Saures galvanisches Bad

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DE1228886B DEP35857A DEP0035857A DE1228886B DE 1228886 B DE1228886 B DE 1228886B DE P35857 A DEP35857 A DE P35857A DE P0035857 A DEP0035857 A DE P0035857A DE 1228886 B DE1228886 B DE 1228886B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
C23b
Deutsche Kl.: 48 a-5/00
1228 886
P35857VIb/48a
12. Januar 1965
17. November 1966
Die vorliegende Erfindung betrifft ein saures galvanisches Bad, insbesondere ein Nickelbad, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß es das Reaktionsprodukt eines Sultons mit einem fünfgliedrigen, wenigstens ein Stickstoffatom aufweisenden Heterocyclus in einer Menge von 5 bis 600 mg/1 enthält.
Es ist bereits bekannt, Verbindungen, die bei der Einwirkung von 1,3- oder 1,4-Sultonen, insbesondere von 1,3-Propansulton und 1,4-Butansulton, auf heterocyclische tertiäre Amine mit einem oder mehreren aromatischen, d. h. sechsgliedrigen Kernen entstehen, galvanischen Bädern, insbesondere zur Herstellung von galvanischen Nickelüberzügen, als Glanzmittel zuzusetzen. Diese Bäder weisen jedoch den Nachteil auf, daß die Wirkung der Glanzmittel im Laufe der Zeit rasch nachläßt, so daß es notwendig ist, diese Verbindungen in periodischen Abständen durch mehrstündiges Erwärmen des Elektrolyten auf eine Temperatur von 80 bis 850C zu regenerieren. Außerdem hat der Zusatz der vorstehend beschriebenen bekannten Glanzmittel zu sauren galvanischen Bädern den Nachteil zur Folge, daß das Eindringvermögen des Elektrolyten in merklicher Weise vermindert wird, was beispielsweise bei der Vernickelung von Gegenständen mit komplizierten Profilen einen erheblichen Nachteil bedeutet.
Diese Nachteile werden erfindungsgemäß dadurch überwunden, daß sauren galvanischen Bädern, insbesondere Nickelbädern, Verbindungen zugesetzt werden, die bei der Umsetzung von Sultonen, insbesondere von Naphtho-l,8-sulton, mit. Derivaten mit einem fünfgliedrigen Heterocyclus gebildet werden. Die mit derartigen Zusätzen versehenen Bäder besitzen eine sehr gute Glanzwirkung, ohne daß dabei das Eindringvermögen des Elektrolyten herabgesetzt wird. Darüber hinaus sind die erfindungsgemäßen Zusätze in den Bädern stabil, so daß die in periodischen Abständen zur Regenerierung erforderliche Behandlung überflüssig wird, wie sie bei den entsprechenden Verbindungen mit einem sechsgliedrigen Heterocyclus erforderlich war.
Die Reaktionsprodukte eines Sultons mit einem fünfgliedrigen, wenigstens ein Stickstoffatom aufweisenden Heterocyclus sind insbesondere als Glanzmittel für Vernickelungsbäder geeignet, welche Nikkelionen in Form von Sulfat oder Chlorid oder Sulfamat oder Chlorid enthalten.
Vorzugsweise enthält das erfindungsgemäße Bad Indolenin-, /i-Isonitrosoindol-, Phthalocyanin-, Dimethyl-l,5-imidazol-, Porphin-, Porphyrin- oder Succinimid-naphtho-l^-sulton.
Von weiterem Vorteil ist die zusätzliche Zugabe Saures galvanisches Bad
Anmelder:
Pernix Enthone, Paris
Vertreter:
Dr. F. Zumstein, Dr. E. Assmann
und Dr. R. Koenigsberger, Patentanwälte,
München 2, Bräuhausstr. 4
Beanspruchte Priorität:
Frankreich vom 8. Oktober 1964 (990780)
des Reaktionsproduktes von Naphtho-l,8-sulton mit Bis-hydroxyäthylätherbutindiol.
Zur Durchführung der einzelnen Anwendungsmöglichkeiten der vorliegenden Erfindung, beispielsweise bei der Herstellung eines Bades zur Glanzvernickelung, kann man wie im folgenden beschrieben oder nach einer ähnlichen Arbeitsweise verfahren.
Es wird ein Bad hergestellt, das folgende Bestandteile enthält:
1. in bekannter Weise:
Nickelionen in Form von Sulfat (NiSO4, 7 H2O)5 Sulfamat oder eventuell Fluoborat,
Chlorionen in Form von Nickelchlorid (NiCk, 6 H2O), zur Anodenlöslichkeit,
Borsäure,
wenigstens eine Trägersubstanz, wie beispielsweise Saccharin, p-Toluolsulfonamid, Hexamin, Cyanursäure,-
wenigstens einen Glanzbildner, wie beispielsweise einen Alkohol oder einen ungesättigten Aldehyd,
wenigstens ein Netzmittel, wie beispielsweise Laurylsulfat, und
2. erfindungsgemäß wenigstens eine Verbindung eines Sultons, insbesondere von Naphtho-1,8-sulton, mit einer Verbindung, die in ihrem Molekül einerseits wenigstens einen pentagonalen Heterocyclus, der wenigstens ein Stickstoffatom enthält, und andererseits wenigstens ein bewegliches Wasserstoffatom (leicht substituierbar) enthält, insbesondere mit einer der folgenden
609 727/372
• Verbindungen: Indolenin (tautomere Form des Indols), ß-lsonitrosoindol, Phthalocyanin, Dimethyl-^,5)-imidazol, Succinimid, Porphyrin, deren Formeln im folgenden noch angegeben werden, und zwar in einer Menge zwischen ungefähr 5 und ungefähr 600 mg/1 Badflüssigkeit.
An Stelle der bisher bekannten Glanzbildner kann man das Reaktionsprodukt eines Sultons mit einem ungesättigten, insbesondere dreifach ungesättigten Alkohol verwenden.
Ein bei. den im folgenden beschriebenen Bedingungen betriebenes Bad kann in vorteilhafter Weise verwendet werden:
mechanische Rührung des Systems Kathode— Elektrolyt, die Temperatur des Bades liegt zwischen 20 und 70° C, entsprechend der Nickelkonzentration und der gewünschten Geschwindigkeit, mit der sich das Nickel ablagert, wobei diese Temperatur vorzugsweise zwischen 55 und 70°C liegt, der pH-Wert liegt zwischen 3,0 und 5,5 vorzugsweise nahe 5,0,
die Stromdichte liegt zwischen 2 und 15 A/dm2, wobei das Optimum für einen Elektrolyten mit einer Temperatur von 65 0C bei 5 bis 7 A/dm2 liegt.
Zum besseren Verständnis der Erfindung werden im folgenden einige Beispiele für erfindungsgemäße Vemickelungsbäder (wobei die Konzentrationen in g/l angegeben werden) sowie deren Betriebsbedingungen angegeben.
3 Beispiel
2 330 - 4
380 0 330
0 80 0
45 40 80
40 0,1 40
0,5 0,1 0,2
0,1 0,1 0,1
0 0 0,8
0,2 0 0
0 0 0
0,025 0 0
0 0 0,05
0,05 0,10 0,025
0 0,05 0,05
0 0 0
0 0,2 0
0 4,5 0,1
3,5 60 4,0
55 bis 70 2 bis 7 55 bis 70
2 bis 7 2 bis 7
5 6
380 0
0 400
45 30
40 50
0,5 0,2
0,1 o;i
0 0,1
0,3 0,2 .
0,04 0,05 .
0 0,05·
0 0
0,02 0
0 0
0 0
0,01 0
0 0
4,0 3,5
55 bis 70 40 bis 68
2 bis 7 15
NiSO4, 7 H2O
Nickelsulfamat
NiCl2, 6 H2O
H3BO3
Saccharin
p-Toluolsulfonamid
Cyanursäure
Butindiol
Verbindung A
Verbindung B
Verbindung C
Verbindung D
Verbindung E
Verbindung F
Verbindung G Verbindung H
pH
Temperatur, 0C ... Stromdichte, A/dm2
330
0 80 40
0,1
0,1
0,1
0,2
0,05
0,02
4,0
55 bis 2 bis 0 400
30
50 0,2 0,1 0,1 0
0,10
0,2
3,5 60 15
Die in der Tabelle angegebenen Verbindungen A bis H sind die folgenden:
Verbindung A:
Indolenin-naphtho-l,8-sulton, das bei der Umsetzung äquimolarer Mengen von Indolenin der Formel
55
Veroindung B:
jS-Isonitrosoindol-naphtho-l^-sulton, das bei der Umsetzung äquimolarer Mengen von /J-Nitrosnindol der Formel
6o
mit Naphtho-l,8-sulton entsteht; die optimale Menge, in der die Verbindung A verwendet wird, beträgt 10 bis 500 mg/1 Elektrolyt.
mit Naphtho-l,8-sulton entsteht; die optimale Menge, mit der die Verbindung B verwendet wird, beträgt 5 bis 500 mg/1 Elektrolyt.
Verbindung C:
Verbindung F:
Phthalocyanin-naphtho-l^-sulton, das bei der Umsetzung von 1 Mol Phthalocyanin der Formel
io
CH3-N-H-C
-C-CH3 C-H
35
mit Naphtho-l,8-sulton entsteht. Die optimale Menge, in der die Verbindung D verwendet wird, beträgt 20 bis 600 mg/1 Elektrolyt.
Verbindung E:
Porphinnaphtho-l^-sulton, das bei der Umsetzung eines Mols Porphin der Formel
4o
45
H-C
C-H
55
6o
und 2 Mol Naphtho-l,8-sulton entsteht. Die optimale Menge, in der die Verbindung E verwendet wird, beträgt 10 bis 150 mg/1 Elektrolyt. Porphyrin-naphtho-l^-sulton, das bei der Umsetzung eines Mols Porphyrin (substituiertes Porphin) und 2 Mol Naphtho-l,8-sulton entsteht. Diese Verbindung wird in der gleichen optimalen Menge verwendet wie Verbindung E.
Verbindung G:
Succinimid-naphtho-l^-sulton, das bei der Umsetzung äquimolarer Mengen von Succinimid der Formel
H2C-
CH2
O = C
20
(vgl. K a r r e r, »Lehrbuch der Organischen Chemie, 12. Auflage, 1954, S. 759) mit 4MoI Naphtho -1,8 - sulton entsteht; die optimale Menge, mit der die Verbindung C verwendet wird, beträgt 10 bis 300 mg/1 Elektrolyt.
Verbindung D:
Dimethyl- 1,5-imidazolnaphtho-1,8 - sulton, das bei der Umsetzung äquimolarer Mengen von Dimethyl-1,5-imidazol der Formel
mit Naphtho-l,8-sulton entsteht. Die optimale Menge, mit der die Verbindung G verwendet wird, beträgt 50 bis 500 mg/1 Elektrolyt.
Verbindung H:
Produkt der Umsetzung äquimolarer Mengen von Bis-hydroxyäthylätherbutindiol mit Naphtho-l,8-sulton.
Die Herstellung der Verbindungen A bis G sowie ganz allgemein der Verbindungen, die für die erfindungsgemäßen Bäder verwendet werden, kann nach dem im folgenden beschriebenen Verfahren erfolgen, wobei das Verfahren nicht Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist.
In eine Rückflußapparatur werden in stöchiometrischen Mengen (beispielsweise äquimolaren Mengen im Falle der Verbindungen A, B, D und G) die stickstoffhaltige pentagonale heterocyclische Verbindung mit einem beweglichen Wasserstoffatom einerseits und andererseits das Sulton gegeben. Man fügt Wasser und eine Säure hinzu, beispielsweise HCl, um den pH-Wert auf 3,5 bis 4,0 einzustellen. Anschließend wird bis zur Lösung des Sultons fortschreitend bis auf 500C erhitzt, dann die Mischung auf ungefähr 85° C gebracht und bei dieser Temperatur ungefähr 4 Stunden lang stehengelassen. Die Viskosität der Flüssigkeit steigt an, und ihre Konsistenz wird sirupös. Dann läßt man abkühlen.
Die derart erhaltene Lösung ist direkt als Glanzmittel bei den vorstehend beschriebenen Bedingungen verwendbar.
Mit Hilfe der Bäder, die ein erfindungsgemäßes Glanzmittel enthalten, erhält man gut haftende, duktile und vollständig glatte Überzüge, insbesondere Nickelüberzüge, die keine Poren oder winzigen Löcher aufweisen.
Das Eindringvermögen des Elektrolyten ist ganz ausgezeichnet, und die Stabilität des Glanzmittels ist zufriedenstellend.
65

Claims (5)

Patentansprüche :
1. Saures galvanisches Bad, insbesondere Nikkeibad, dadurch gekennzeichnet, daß es das Reaktionsprodukt eines Sultons mit
7 8
einem fünfgliedrigen, w^niastens ein Stickstoff- Porphyrin- oder Succinimid-naphtho-ljS-sulton
atom aufweisenden Heterocyclus in einer Menge enthält.
von 5 bis 600 mg/1 enthält. 5. Bad nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn-
2. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekenn- zeichnet, daß es zusätzlich das Reaktionsprodukt
zeichnet, daß es Indolenin-, ß-Isonitrosoindol-, 5 von Naphtho-l,8-sulton mit Bis-hydroxyäthyl-
Phthalocyanin-jDimethyl-ljS-imidazoKPorphin-, ätherbutindiol enthält.
609 727/372 11.66 © Bundesdruckerei Berlin
DE1965P0035857 1964-10-08 1965-01-12 Saures galvanisches Bad Expired DE1228886C2 (de)

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DE1228886C2 DE1228886C2 (de) 1974-07-04

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IL23688A (en) 1969-01-29
FR1418244A (fr) 1965-11-19
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BE662876A (de) 1965-10-22
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