DE1193928B - Verfahren zur Abtrennung und Reinigung von Benzol aus Benzinen und anderen Kohlenwasserstoffgemischen durch extraktive Kristallisation - Google Patents
Verfahren zur Abtrennung und Reinigung von Benzol aus Benzinen und anderen Kohlenwasserstoffgemischen durch extraktive KristallisationInfo
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- C07B—GENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
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- C07B63/02—Purification; Separation; Stabilisation; Use of additives by treatment giving rise to a chemical modification
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
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- B23K35/22—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by the composition or nature of the material
- B23K35/24—Selection of soldering or welding materials proper
- B23K35/30—Selection of soldering or welding materials proper with the principal constituent melting at less than 1550 degrees C
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
C 07c
Deutsche Kl.: 12 ο-1/04
Nummer: 1193 928
Aktenzeichen: M 45430 IV b/12 ο
Anmeldetag: 25. Mai 1960
Auslegetag: 3. Juni 1965
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Abtrennung und Reinigung von Benzol
aus Kohlenwasserstoffgemischen durch extraktive Kristallisation.
Zur Trennung von Benzol aus Benzinfraktionen oder aus den bei der Kohleverkokung erhaltenen
Gasen oder Kondensaten benutzt man die fraktionierte Destillation, Adsorptions- oder Desorptionsverfahren
oder die azeotrope Destillation. Diese Verfahren umfassen jedoch eine Reihe verhältnismäßig zahlreicher
Operationen der Anfangs- oder Schlußfraktionierung.
Man kennt außerdem Verfahren zur extraktiven Kristallisation mit dem Nickelcyanammoniakat
(Ni(CN)2 · NH3)
zur Trennung und Reinigung von Benzol aus Kohlenwasserstoffgemischen.
Zur Durchführung dieser Verfahren muß man mit großen Volumen wäßriger Lösungen arbeiten, die das nicht stabile Benzolammoniakat
des Nickelcyanids enthalten. Die Anwendung dieser Verfahren ist jedoch durch die Bildung sehr
stabiler Emulsionen erschwert. Die Durchführung der Extraktion erfolgt im heterogenen System Flüssigkeit—Flüssigkeit.
Die Wiedergewinnung des Reaktionsmittels zwingt zu seiner Wiederlösung.
Es ist auch ein Verfahren beschrieben worden, bei welchem Nickelcyanid-Ammoniakat in nicht gelöster
Form mit der Kohlenwasserstoffmischung innig vermischt wird und das Benzol aus dem abgetrennten
Nickelcyanid-Ammoniakat durch Wasserdampfdestillation in Anwesenheit von Ammoniak gewonnen wird.
Auch dieses Verfahren ist benachteiligt durch die Bildung sehr stabiler Emulsionen beim Mischen des
festen Reaktionsmittels mit dem Kohlenwasserstoffgemisch, abgesehen von der schwierigeren Abtrennung
des Benzols aus dem Reaktionsmittel.
Das eifindungsgemäße Verfahren beseitigt die Nachteile
der bekannten Verfahren. Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Abtrennung von Benzol
aus Benzinen und anderen Kohlenwasserstoffgemischen durch extraktive Kristallisation mit Komplexen des
Nickelcyanids ohne Zusatz von Wasser oder von Lösungsmitteln und zur Rückgewinnung von Reinbenzol
durch trockene Destillation der abgetrennten Einschlußverbindungen. Das Verfahren ist dadurch
gekennzeichnet, daß man die Trennung mit Nickelcyanidaminaten als Extraktionsmittel in einem flüssigfesten oder gasförmig-festen System bei üblichen
Temperaturen und Drücken durchführt.
Als Kristallisationsmittel verwendet man vorzugsweise Nickelcyanidmethylaminat.
Verfahren zur Abtrennung und Reinigung
von Benzol aus Benzinen und anderen
Kohlenwasserstoffgemischen durch extraktive
Kristallisation
von Benzol aus Benzinen und anderen
Kohlenwasserstoffgemischen durch extraktive
Kristallisation
Anmelder:
Ministerul Industriei Petrolului si Chimiei,
Bukarest
Vertreter:
Dipl.-Chem. Dr. phil. E. Sturm, Patentanwalt,
München 23, Leopoldstr. 20
Als Erfinder benannt:
Valeriu Vintu,
Dumitru Sandulescu, Bukarest
Die Verwendung des Nickelcyanidaminats zur extraktiven Kristallisation kann bei Temperaturen
zwischen 20 und 110° C und bei Drücken zwischen 0,01 und 30 at stattfinden.
Die Wiedergewinnung des Benzols erfolgt durch trockene Destillation des festen, aus dem Chlathrat
bestehenden Niederschlags.
Als Ausgangsgemische eignen sich Kohlenwasserstoffgemische, die etwa 2% Benzol enthalten und bis
zum technischen Benzol reichen. Die Wirksamkeit der Extraktion beträgt mindestens 90% und nimmt nur
bei Gemischen mit niederem Benzolgehalt ab.
Das erfindungsgemäß gewonnene und gereinigte Benzol hat einen Reinheitsgrad von über 98%· Es
bedarf nur noch einer Reinigung von Thiophen, falls dieses in dem Ausgangsgemisch enthalten war; der
Thiophengehalt ist jedoch niedriger als der Ausgangsgehalt an Thiophen; dieses kann durch bekannte
kontinuierliche Raffinationsverfahren entfernt werden.
In ein geschlossenes Gefäß wird 11 paraffinhaltiges Benzin mit einem Benzolgehalt von etwa 10 % zusammen
mit etwa 300 g Nickelcyanidmethylaminat eingeführt. Dieses kann entweder frisch hergestellt sein
oder aus einer früheren Trennung stammen. Die Zugabe des Kristallisationsmittels und die Abtrennung
des Chlathrats erfolgt bei Zimmertemperatur und bei gewöhnlichem Druck. Der abgetrennte Niederschlag
wird bei 80 bis 1200C destilliert.
503 578/419
Das wiedergewonnene Benzol stellt 90% des im eingesetzten Benzin enthaltenen Benzols dar. Es hat
den Brechungsindex von n'S = 1,5001 und einen
Erstarrungspunkt von +5,50C.
Das erfindungsgemäße Verfahren weist folgende Vorteile auf:
1. Es kann bei großen Benzinfraktionen mit verschiedenen Aromaten gehalten benutzt werden,
da das Benzol der einzige Kohlenwasserstoff ist, welcher mit den benutzten Nickelcyanaminaten
Einschlußverbindungen eingeht;
2. das Benzol wird in einen fortgeschrittenen Reinheitsgrad durch einfaches, trockenes Destillieren
der komplexen Benzolverbindung gewonnen;
3. als Kristallisationsmittel wird eine feste, stabile und unmittelbar in fester Form wiedergewinnbare
Substanz verwendet.
Das Nickelcyanidmethylaminat kann in nicht beanspruchter Weise folgendermaßen hergestellt
werden:
Man behandelt eine Lösung von 280 g Nickelsulfat (NiSO4 · 7H2O) in 1100 bis 1200 cm3 Wasser mit einer
Lösung von 130 g Kaliumcyanid in etwa 700 cm3 Wasser; es bildet sich eine Aufschlämmung von
Nickelcyanid (Ni(CN)2) in Wasser, zu welcher man 80 g Benzol und anschließend unter kräftigem Rühren
bei Zimmertemperatur 130 bis 150 g 33%iger Methylammoniakatlösung
(CH3 · NH2) hinzufügt. Nach 2 bis
3 Stunden wird das Rühren eingestellt; man filtriert und erhält auf diese Weise einen blauen Niederschlag
von Ni(CN)8 · CH3 · NH2 · C8H6, welcher je nach den
Kontaktbedingungen einen Gehalt von 25 bis 35% Benzol aufweist. Der Niederschlag wird bei 80 bis
1200C in bekannter Weise trocken destilliert; man erhält etwa 250 g Ni(CN)2 · CH3 · NH2.
Claims (3)
1. Verfahren zur Abtrennung und Reinigung von Benzol aus Benzinen und anderen Kohlenwasserstoffgemischen
durch extraktive Kristallisation mit Komplexen des Nickelcyanids ohne Zusatz von
Wasser oder von Lösungsmitteln und zur Rückgewinnung von Reinbenzol durch trockene Destillation
der abgetrennten Einschlußverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß man das Verfahren mit Nickelcyanidaminaten in einem
flüssig-festen oder gasförmig-festen System bei üblichen Temperaturen und Drücken durchführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die extraktive Kristallisation mit
Nickelcyanidmethylaminat durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die extraktive Kristallisation
bei Temperaturen zwischen 20 und +1100C und
bei Drücken zwischen 0,01 und 30 at erfolgt.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Französische Patentschrift Nr. 1 168 194;
USA.-Patentschriften Nr. 2 732 413, 2 905 730; Journal of the Chemical Society, 1950, S. 3346.
Französische Patentschrift Nr. 1 168 194;
USA.-Patentschriften Nr. 2 732 413, 2 905 730; Journal of the Chemical Society, 1950, S. 3346.
In Betracht gezogene ältere Patente:
Deutsches Patent Nr. 1 102 742.
Deutsches Patent Nr. 1 102 742.
509 578/419 5.65 © Bundesdruckerei Berlin
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEM45430A DE1193928B (de) | 1960-05-25 | 1960-05-25 | Verfahren zur Abtrennung und Reinigung von Benzol aus Benzinen und anderen Kohlenwasserstoffgemischen durch extraktive Kristallisation |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DEM45430A DE1193928B (de) | 1960-05-25 | 1960-05-25 | Verfahren zur Abtrennung und Reinigung von Benzol aus Benzinen und anderen Kohlenwasserstoffgemischen durch extraktive Kristallisation |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1193928B true DE1193928B (de) | 1965-06-03 |
Family
ID=7305292
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEM45430A Pending DE1193928B (de) | 1960-05-25 | 1960-05-25 | Verfahren zur Abtrennung und Reinigung von Benzol aus Benzinen und anderen Kohlenwasserstoffgemischen durch extraktive Kristallisation |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1193928B (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1098700B2 (de) † | 1998-07-03 | 2014-12-24 | Sasol Solvents Germany GmbH | Verfahren zur herstellung eines entaluminierten katalysators/katalysatortragers |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2732413A (en) * | 1956-01-24 | Process for the recovery of benzene by | ||
FR1168194A (fr) * | 1956-12-17 | 1958-12-04 | Union Oil Co | Procédé de résolution de mélanges de composés organiques |
US2905730A (en) * | 1954-09-02 | 1959-09-22 | Phillips Petroleum Co | Method of forming a clathrate complex |
-
1960
- 1960-05-25 DE DEM45430A patent/DE1193928B/de active Pending
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