DE117623C

DE117623C -

Info

Publication number: DE117623C
Application number: DE1900117623D
Authority: DE
Filing date: 1900-04-10
Anticipated expiration: 1920-04-11

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

KLASSE Jf

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Darstellung von Alkali-Amid, namentlich Natrium-Amid.

Das Verfahren besteht darin, dafs man bei einer Temperatur, die oberhalb des Schmelzpunktes des Alkalimetalls, aber unterhalb des Dissociationspunktes des Amides liegt, das für die Reduction nöthige trockene Ammoniakgas in dem geschmolzenen Alkalimetall in so raschem Strom in Blasen aufsteigen läfst, dafs einerseits die Aufspaltung des Ammoniaks in seine Componenten Stickstoff nnd Wasserstoff vermieden wird und andererseits die durch die Reaction erzeugte Wärme zur Fortführung des Processes genügt.

Bisher hat man das Amid in der W^Teise hergestellt, dafs man entweder das Alkalimetall in ' einer Ammoniakatmosphäre erhitzte, oder aber Ammoniak in verlangsamtem Strom unter fortwährender Wärmezufuhr von aufsen über das geschmolzene Metall leitete.

Diese beiden bekannten Verfahren haben wesentliche Nachtheile. In erster Linie ist bei diesen die Reaction unvollkommen und sehr langsam verlaufend. Langsam insofern, als es sehr lange dauert, bis sämmtliches vorhandenes Alkalimetall in Amid übergeführt ist, unvollständig insofern, als bei dem langsamen Verlaufe der Reaction ein wesentlicher Theil des Ammoniaks sich zersetzt, d. h. in Stickstoff und Wasserstoff zerfällt, ohne mit dem Alkalimetall in Reaction getreten zu sein und deshalb das Ammoniak in erheblichem Ueberschufs zur Verwendung gelangen mufs.

Beide Umstände bewirken also einen_: wirthschaftlich wenig zufriedenstellenden Betrieb, nämlich eine sehr geringe Umsetzungsmenge bei schlechter Ausnutzung des Ammoniaks. Dazu kommt noch, dafs in beiden Fällen die Apparatur theuer und complicirt ist und das Verfahren nur unter einer sehr peinlichen, den fabrikatorischen Betrieb aufserordentlich hemmenden Controle möglich ist. Denn wenn die Menge der von aufsen zuzuführendenWärme nicht ganz genau controlirt wird, so kann der Verlust an Ammoniak durch Zersetzung so erheblich werden, dafs er die praktische Ausführung des Verfahrens unmöglich macht. Das vorliegende Verfahren beseitigt diese Mifsstände. Bei diesem verläuft die Reaction schnell und ohne Ammoniakverlust. Die Apparatur ist aufserordentlich billig und einfach und eine peinliche Controle des Betriebes fällt weg, da sich durch rasche Zufuhr des Ammoniaks zu dem flüssigen Metall die Reactionswärme von selbst so erhalten und regeln läfst, dafs eine fernere äufsere Wärmezufuhr überhaupt nicht mehr nöthig ist.

Man verfährt wie folgt:

In einem mit geschmolzenem Alkalimetall gefüllten Tiegel wird Ammoniak unter einem bestimmten Druck durch ein unten offenes Rohr eingeleitet. Das Ammoniak wird durch ein wenig über der unteren Oeffhung des Rohres im Tiegel angebrachtes Sieb entsprechend fein vertheilt und steigt in dem Metall in Blasen in die. Höhe, wptoei es sofort mit diesem in Reaction tritt.

Claims

Die Reaction verläuft bei genügend rascher Zufuhr von Ammoniak derart, dafs sammtliches Ammoniak sich mit dem Alkalimetall in Amid umsetzt und praktisch kein Ammoniak in Stickstoff und Wasserstoff aufgespalten wird. Freies Ammoniak tritt über der Oberfläche erst dann auf, wenn sammtliches Natriummetall in Amid übergeführt ist, derart, dafs man an dem-Auftreten von freiem Ammoniak an der Oberfläche das Ende der Reaction erkennen kann. Ein weiteres Zeichen des Endes der Reaction ist es, dafs alsdann die Temperatur der Masse sehr schnell sinkt. Um diese günstigen Resultate zu erreichen, empfiehlt es sich, die Menge des in der Zeiteinheit zugeführten Ammoniaks zur Gesammtmenge des vorhandenen Alkalimetalles in ein bestimmtes Verhältnifs zu bringen. Für vortheilhaft hat es sich z. B. erwiesen, wenn man auf 6 kg feuerflüssiges Natrium ungefähr ι kg Ammoniak in der Stunde einwirken läfst. Bei dem vorliegenden Verfahren hat sich nämlich die ganz unerwartete Thatsache gezeigt, dafs, während bei dem Ueberleiten von Ammoniak über geschmolzenes Natrium beim Ueberschreiten einer gewissen Ammoniakgeschwindigkeit ein grofser Theil des Ammoniaks als solches unverbraucht entweicht, ohne dafs die Aufspaltung von Ammoniak hintangehalten wird, hier auch bei sehr raschem Einleiten des Gases in das geschmolzene Alkalimetall einmal kein Ammoniak entweicht und zweitens die schädliche Aufspaltung von Ammoniak bei wachsender Geschwindigkeit immer geringer wird, so dafs sie bei einer bestimmten Einleitungsgeschwindigkeit ganz aufhört. Wie ersichtlich, bietet das vorliegende Verfahren den bisherigen gegenüber ganz wesentliche wirthschaftliche und fabrikatorische Vortheile, und zwar:

1. eine nahezu theoretische Ausnutzung des Ammoniaks,

2. eine bedeutend vereinfachte Apparatur,

3. eine erhöhte Umsetzungsmenge bei wesentlich einfacherem Betrieb,

4. eine erhebliche Ersparnifs an Brennmaterial.

Anstatt reinen Natriums kann man auch seine billiger darzustellenden Legirungen mit anderen Metallen verwenden. In diesem Falle lagert sich das gebildete Amid über das rückständige Metall.

Paτεντ- An sρRυcη:

Verfahren zur Darstellung von Alkali-Amid, dadurch gekennzeichnet, dafs man zum Zwecke der Vermeidung von Ammoniakverlusten durch Aufspaltung das Ammoniak in das Innere des geschmolzenen Alkalimetalles oder einer Legirung desselben in raschem Strome einleitet und in möglichst feiner Vertheilung aufsteigen läfst.