DE1159911B - Verfahren zur Herstellung von Bortrifluorid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von BortrifluoridInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Bortrifluorid Nach einem Verfahren wird Bortrifluorid technisch hergestellt, indem man Calciumfluorid, Schwefelsäure, Oleum und Bortrioxid aufeinander einwirken läßt. Das bei diesem Verfahren als Rückstand anfallende saure Calciumsulfat ist relativ wertlos. Außerdem ist dieses Verfahren nachteilig, weil die gegen Ende anzuwendende höhere Temperatur eine starke Korrosion des Gefäßmaterials bedingt.
- Um nicht verwertbare Rückstände zu vermeiden, setzt man Borsäure oder Bortrioxid mit Fluorwasserstoff nach den allgemeinen Gleichungen (1) oder (II) um.
2 B(OH),., -#- 6 HF 2 BFS + 6 H.,0 (I) B#>0:1 + 6 HF 2 BF, i + 3 11,0 (11) - Nach einem anderen Verfahren ist die wasserentziehende Substanz bereits bei der Reaktion zugegen, indem man Borsäure mit Fluorsulfonsäure umsetzt [Gleichung (111)].
2 H. BO + 6 FSO,H -#- 2 BF,# + 6 H.,SO 4 B,03 + 6 FSO,H 2 BF .I + 3 H#, S 04 +3S0. 1 (IV) - Es wurde nun gefunden, daß man Bortrifluorid in technisch befriedigender Weise erhält, wenn man Dihydroxyfluorborsäure mit einer Lösung von Fluorsulfonsäure in Oleum bzw. Schwefeltrioxid umsetzt. Die Reaktion findet nach der allgemeinen Gleichung (V) statt:
3 HBF#(OH)#> + 3 FSO3H + 3 S03 , 3 BF#i + 6 H,>SO4 (V) + 9 HF --->- 3 HBF.(OH), + BF. 3 (VI) 3 HF + 6 SO 3 --->- 3 FSO 3 H + 3 SO3 (VII) B203 -LI- 6 HF + 3 SO3 --> 2 BF3 + 3 H2S04 MM - Das bei der Umsetzung von Dihydroxyfluorborsäure mit Fluorsulfonsäure in der ablaufenden Schwefelsäure gelöste Bortrifluorid wird soweit wie möglich ausgeheizt. Die aus den Reaktionen (V) und (VI) stammenden Mengen Bortrifluorid können vereinigt und abgeführt werden. Man kann eine Wäsche des rohen Bortrifluorids anschließen und es in üblicher Weise komprimieren oder direkt in die bekannten Addukte überführen.
- Beispiel Man trägt 38,6kg Bortrioxida in ein geschlossenes Rührgefäß 5 ein, das mit einem Kühlmantel versehen ist und in dem sich bereits 77,2kg vorher hergestellte Dihydroxyfluorborsäure b befinden und leitet 49,9 kg Fluorwasserstoff c ein. Gleichzeitig drückt man 16,6kg Flußsäurec durch den einen Schenkel eines T-Rohres zu 204 kg 65%iges Oleum d, die durch den zweiten Schenkel 4 fließen, und sammelt die abfließende Lösung e von Fluorsulfonsäure in Oleum in einem gekühlten Auffanggefäß 7. Die Reaktionszone wird gut gekühlt. Durch zwei Dosierpumpen 1 und 3 werden die beiden entstandenen Flüssigkeiten zusammengeführt, 2, wobei die Hauptmenge des Bortrifluorids f entweicht. Die abfließende Flüssigkeit wird in einem Wärmeaustauscher 6 auf höhere Temperatur, vornehmlich 180' C, erhitzt. Die abfließende Schwefelsäure g enthält nur noch geringe Mengen Bor. Es entstehen innerhalb von 4 Stunden 66,8 kg Bortrifluorid.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Bortrifluorid, dadurch gekennmichnet, daß man Dihydroxyfluorborsäure mit einer Lösung von Fluorsulfonsäure in Oleum bzw. Schwefeltrioxid umsetzt.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DER31441A DE1159911B (de) | 1961-11-11 | 1961-11-11 | Verfahren zur Herstellung von Bortrifluorid |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DER31441A DE1159911B (de) | 1961-11-11 | 1961-11-11 | Verfahren zur Herstellung von Bortrifluorid |
Publications (1)
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DE1159911B true DE1159911B (de) | 1963-12-27 |
Family
ID=7403563
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DER31441A Pending DE1159911B (de) | 1961-11-11 | 1961-11-11 | Verfahren zur Herstellung von Bortrifluorid |
Country Status (1)
Country | Link |
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DE (1) | DE1159911B (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0279438A1 (de) * | 1987-02-19 | 1988-08-24 | BASF Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von reinem Bortrifluorid |
US4943423A (en) * | 1988-11-29 | 1990-07-24 | Allied-Signal Inc. | Process for recovering boron trifluoride from an impure gaseous boron trifluoride residue |
-
1961
- 1961-11-11 DE DER31441A patent/DE1159911B/de active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0279438A1 (de) * | 1987-02-19 | 1988-08-24 | BASF Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von reinem Bortrifluorid |
US4830842A (en) * | 1987-02-19 | 1989-05-16 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of pure boron trifluoride |
US4943423A (en) * | 1988-11-29 | 1990-07-24 | Allied-Signal Inc. | Process for recovering boron trifluoride from an impure gaseous boron trifluoride residue |
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