DE1080513B

DE1080513B - Verfahren zur Herstellung von zum Schlichten und Appretieren von Textilien und Papier bestimmten Polyepoxydemulsionen

Info

Publication number: DE1080513B
Application number: DEN11264A
Authority: DE
Inventors: Carl Walter Schroeder
Original assignee: Bataafsche Petroleum Maatschappij NV
Current assignee: Bataafsche Petroleum Maatschappij NV
Priority date: 1954-10-04
Filing date: 1955-10-03
Publication date: 1960-04-28
Also published as: BE541693A; CH349412A; GB783740A; US2872427A; FR1205112A

Description

DEUTSCHES

Bisher haben sich Polyepoxyde nicht befriedigend bei der Behandlung von Textilien und Papier anwenden lassen, da es sehr schwierig ist, sie in Form einer Lösung zu bringen, welche dann auf die Textilien und das Papier aufgebracht werden könnte, um diesen die gewünschten verbesserten Eigenschaften zu verleihen, wie Schrumpffestigkeit und Naßfestigkeit. Zwar könnten diese Polyepoxyde z. B. als Lösung in einem Lösungsmittel aufgebracht werden, jedoch ermangelt es den damit erzeugten Produkten an den gewünschten Eigenschaften. Emulsionen, die mit den gebräuchlichen ionenaktiven Emul·· gierungsmitteln hergestellt werden, sind ungeeignet, da sie nicht stabil sind und damit behandelte Produkte schwierig zu härten sind, d. h. ungleichmäßig gehärtete Produkte ergeben, die die erwünschten verbesserten Eigenschaften nicht besitzen.

Die Polyepoxyde haben gleichfalls wenig Anwendung bei der Herstellung von Oberflächenüberzügen gefunden, weil z. B. ihre Lösungen in manchen Fällen schwierig zu handhaben sind und auch wegen des Geruches des Lösungsmittels beanstandet werden. Emulsionen von Polyepoxyden, die mittels ionenaktiven Emulgierungsmitteln hergestellt werden, sind zur Herstellung von Überzügen unbefriedigend, da sie nicht beständig sind und das Emulgierungsmittel unter Umständen die Wirkung des Härtungsmittels stört mit dem Erfolg, daß der so erzeugte Film keine gute Härtungsgeschwindigkeit hat. Es sind bereits Emulsionen von Polyepoxyden mit höherem Molekulargewicht bekannt, welche unter Verwendung eines nichtionogenen Emulgierungsmittels hergestellt wurden, beispielsweise von Mischkondensaten aus Äthylen- und Propylenoxyd, doch haben sich derartige Zusammensetzungen in der Praxis nicht bewährt, insbesondere wirkte ihre geringe Lagerstabilität störend.

Weiterhin ist es bekannt, Harnstoff-Formaldehyd-Harze mittels geringer Mengen an Polyepoxyden zu modifizieren, reine Polyepoxydemulsionen werden aber dabei nicht erhalten.

Es wurde gefunden, daß die geschilderten Nachteile durch die Maßnahmen der vorliegenden Erfindung vermieden werden können. Es handelt sich dabei um ein Verfahren zur Herstellung von zum Schlichten und Appretieren von Textilien und Papier bestimmten Ölin-Wasser-Emulsionen, in welchen die dispergierte Phase ein Polyepoxyd, vorzugsweise ein Glycidylpolyäther eines mehrwertigen Phenols, und die dispergierende Phase ein wässeriges Medium ist, welches ein gegen Säure und Alkali stabiles, nichtionogenes Emulgierungsmittel und erfindungsgemäß noch ein in Wasser ddspergierbares Bindekolloid, wie z. B. Polyvinylalkohol, Mischpolymere von Styrol und Fumarsäuren u. dgl, enthält. Es zeigt sich, daß diese besonderen Öl-in-Wasser-Emulsionen eine überraschende Stabilität besitzen und ohne Zersetzung monatelang aufbewahrt werden können. Die Emulsionen Verfahren zur Herstellung

von zum Schlichten und Appretieren

von Textilien und. Papier bestimmten

Polyepoxydemulsionen

Anmelder:

N. V. De Bataafsche Petroleum
Maatschappij, Den Haag

Vertreter: D. K. Sdiwarzhans, Patentanwalt,
München 19_r Romanplatz 9

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 4. Oktober 1954

Carl Walter Schroeder, Emeryville, Calif. (V. St. Α.). ist als Erfinder genannt worden

können gleichmäßig auf verschiedene Oberflächen, wie Textil-, Papier- und Lederoberflächen, aufgebracht und in Gegenwart von Epoxyhärtungsmitteln gehärtet werden, so daß Endprodukte erhalten werden, welche die erwünschten verbesserten Eigenschaften, wie Schrumpffestigkeit, Knitterfestigkeit und Naßfestigkeit, aufweisen.

Es war auf Grund des bekannten Standes der Technik nicht vorauszusehen, daß die Kombination eines an sich bekannten nichtionogenen Emulgators mit einem in Wasser dispergierbaren Bindekolloid die Herstellung stabiler und gleichmäßig durchhärtender Polyepoxydemulsionen gestatten würde.

Beim Aufbringen der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten stabilen Öl-in-Wasser-Emulsionen, die Epoxyhärtungsmittel aus Säureanhydriden enthalten, auf Textilerzeugnisse bilden sich bei der Härtung versteifende Appreturen, welche gegen Waschen und Trockenreinigung widerstandsfähig sind. Solche Emulsionen sind zur Behandlung von Geweben, wie sie zur Herstellung von Hemden, Wäsche, Stoffen u. dgl. verwendet werden, geeignet.

Die verwendeten Polyepoxyde können gesättigt oder ungesättigt, aliphatisch, cycloaliphatisch, aromatisch oder heterocyclisch und auch substituiert sein, z. B. mit Hydroxylgruppen, Halogenatomen, Ätherresten od. dgl. Gleichfalls können sie monomer oder polymer sein.

Bevorzugt sind die Epoxypolyäther von mehrwertigen-Phenolen, die durch Umsetzen eines mehrwertigen

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Phenols, ζ. B. 2,2-Bis-(4-oxyphenyl)-propan (= Bis- sie ζ. B. durch Umsetzungen eines Olefinoxydes, wie phenol), mit einem Halogen enthaltenden Epoxyd, wie Äthylenoxyd, mit Fettsäureestern der inneren Äther von Epichlorhydrin, in Gegenwart eines alkalischen Mediums Hexit, erhalten werden gemäß dem Verfahren des USA.-erhalten werden. Der obige Polyäther hat eine Epoxy- Patentschrift 2 380 166. Andere Beispiele sind die Diäquivalenz größer als 1,0 und ein Molekulargewicht 5 und Monoäther von mehrwertigen Verbindungen und bezwischen 300 und 1500. Andere geeignete mehrwertige sonders die Polyalkylenglykole.

Phenole sind Resorcin, Brenzkatechin, Hydrochinon, Im allgemeinen variiert die Menge des Emulgierungs-

Methylresorcin oder 2,2-Bis-(4-oxyphenyl)-butan, 4,4'-Di- mittels von 1 bis 100 Gewichtsprozent des Polyepoxydes, oxybenzophenon, . Bis-(4-oxyphenyl)-äthan, 2,2-Bis- insbesondere von 3 bis 10 Gewichtsprozent. Die oben (4-oxyphenyl)-pentan, 1,5-Dioxynaphthalin und Novo- io beschriebenen Teilfettsäureester von mehrwertigen Alkolackharze. Besonders geeignete Epoxypolyäther sind die holen und ihre partiellen Äther werden in Mengen von Glycidylpolyäther der zweiwertigen Phenole und be- 3 bis 30 Gewichtsprozent des Polyepoxydes verwendet, sonders von 2,2-Bis-(4-oxyphenyl)-propan mit einer Jedes in Wasser dispergierbare Bindekolloid kann

Epoxyäquivalenz zwischen 1,0 und 2,0 und einem Mole- erfindungsgemäß verwendet werden. Bei der Herstellung kulargewicht zwischen 300 und 900. Besonders bevor- 15 der verwendeten Emulsionen werden bevorzugt: PoIyzugt sind diejenigen, die einen nach der Durransschen vinylalkohol, Homopolymere und Mischpolymere von Quecksilbermethode bestimmten Erweichungspunkt von ungesättigten Säuren, wie Metacrylsäure, Maleinsäure nicht mehr als 60° C haben. und Fumarsäure, mit anderen ungesättigten Monomeren,

Auch Glycidyläther der Novolackharze, die durch wie Styrol, a-Methylstyrol, Acrylnitril, Vinylacetat, Kondensation eines Aldehydes mit einem mehrwertigen 20 Vinylchlorid, Methylmethacrylat, Vinylidenchlorid u. dgl., Phenol erhalten werden, und geeignete Polyepoxyde; Polymere von Vinylester, welche teilweise verseift sind, desgleichen die Polyepoxydpolyäther aus Äthern von so daß sie in Wasser dispergierbar werden, wie teilweise Epoxyalkoholen und mehrwertigen Alkoholen, wie sie verseiftes Polyvinylacetat, Polyvinylbutyrat, Polyvinyldurch Umsetzung, vorzugsweise in Gegenwart einer sauer benzoat u. dgl., sowie Salze von solchen Polymeren und wirkenden Verbindung, wie Fluorwasserstoffsäure, von 25 Mischpolymeren und ferner Stärke, Gelatine, Stärkemehrwertigen Alkoholen mit Epichlorhydrin oder Dichlor- abbauprodukte, wie Dextrin u. dgl. und Mischungen derhydrin und anschließender Dehydrochlorierung des ent- selben. Bevorzugt sind Carboxymethylcellulose, Methylstehenden Produktes in Gegenwart einer alkalischen cellulose, Mischpolymere von Maleinsäure und insbeson-Komponente erhalten werden. Beispiele für mehrwertige dere die Polyvinylalkohole, die durch partielle Hydrolyse Alkohole, die für diesen Zweck verwendet werden können, 30 von Polyvinylacetat erhalten werden. Letztere haben sind z. B. 1,2,6-Hexantriol, Glycerin, Pentaerythrit undTri- im allgemeinen niedrige, mittlere oder hohe Viskositäten, methylolpropan. Besonders bevorzugt sind die Glycidyl- und der Hydrolysegrad variiert von 45 bis 99 °/₀. Von polyäther von aliphatischen mehrwertigen Alkoholen, besonderem Interesse sind Polyvinylalkohole, die eine die 2 bis 10 Kohlenstoffatome und zwei bis sechs Hy- hohe Viskosität aufweisen und einen Hydrolysegrad von droxylgruppen enthalten und vor allem die Alkanpolyole, 35 mindestens 75 °/₀ haben.

die 2 bis 8 Kohlenstoffatome und zwei bis sechs Hy- Die in Wasser dispergierbaren Bindekolloide sollen in

droxylgruppen aufweisen. SolcheProdukte haben Vorzugs- der Emulsion in Mengen zwischen 0,1 und 15 Gewichtsweise eine Epoxyäquivalenz größer als 1,0, am besten prozent des Polyepoxydes angewandt werden, vorzugszwischen 1,1 und 4, und ein Molekulargewicht zwischen weise in Mengen von 3 bis 10 Gewichtsprozent.
300 und 1000. 4° Die Emulsion wird durch Vermischen des Polyepoxydes

Die Menge an Polyepoxyd, die beim erfindungsgemäßen mit dem Emulgierungsmittel, Hinzufügen des in Wasser Verfahren angewandt wird, variiert und ist abhängig von dispergierbaren Bindekolloides und anschließender Zuder beabsichtigten Anwendungsform und schwankt gäbe von warmem Wasser unter langsamem Rühren herzwischen 0,1 Gewichtsprozent und 60 Gewichtsprozent gestellt, bis die Emulsion eine Phasenumkehr erleidet. An- und insbesondere zwischen 1 und 20 Gewichtsprozent, 45 schließend kann warmes bis heißes Wasser so hinzugefügt bezogen auf das Wasser. werden, um der Emulsion den gewünschten Verdünnungs-

Die Menge des Polyepoxyds, die auf das Gewebe oder grad zu erteilen. Liegt das Polyepoxyd in fester Form das Papier aufgebracht wird, variiert von 3 bis 20%. vor, ist es unter etwa 100⁰C zu schmelzen, bevor es mit Wenn eine 100°/oige Aufnahme möglich ist und die dem Emulgierungsmittel vermischt wird.
Lösung nur einmal angewandt wird, soll die wässerige 50 Die erhaltenen Emulsionen haben eine überraschende Emulsion das Polyepoxyd zwischen 3 und 20°/₀ ent- Stabilität und können mehrere Monate lang ohne Zerhalten, um den gleichen Prozentsatz auf den Stoff auf- setzung aufbewahrt werden. Sie können auf Textilien zubringen. Wenn andererseits z. B. nur eine 5O°/oige oder Papier aufgebracht und in Gegenwart von Epoxy-Aufnahme möglich ist und die Lösung nur einmal an- härtungsmitteln gehärtet werden, wobei man verbesserte gewandt wird, soll die Imprägnierungsemulsion zwischen 55 Eigenschaften, wie Schrumpffestigkeit, Knitterfestigkeit, 6 und 40 % Polyepoxyd enthalten, um es in einer Menge Abreibfestigkeit und erhöhte Naßfestigkeit, erhält,
von 3 bis 20°/₀ aufzubringen. Im allgemeinen wird die Den Emulsionen können Härtungsmittel zugesetzt

Emulsion nur einmal angewandt, wobei die Aufnahme werden, z. B. Säureanhydride, besonders wenn Emul-55 bis 100 °/₀ beträgt. sionen bei der Behandlung von Textil- und insbesondere

Das bei der Herstellung der Emulsionen verwendete 60 Celluloseerzeugnissen, welchen steife Appreturen ver-Emulgierungsmittel muß gegen Säure und Alkali be- liehen werden sollen, verwendet werden,
ständig sein. Die Emulsionen sollen z. B. beim Zusatz Die Emulsionen können auf das Gewebe nach ver-

von 5°/„iger Chlorwasserstoffsäure oder 5°/_oiger Natron- schiedenen Verfahren aufgebracht werden. Lösungen, lauge nicht koagulieren. Beispiele für nichtionogene die nur auf eine Oberfläche des Materials, z. B. auf die Mittel sind unter anderem Teilester von mehrwertigen 65 Rückseite eines Gewebes, aufgebracht werden, dessen Alkoholen und gesättigten oder ungesättigten Fettsäuren Vorderseite aus künstlicher oder natürlicher Seide und und vorzugsweise Fettsäuren, die 6 oder mehr, Vorzugs- dessen Rückseite aus Baumwolle besteht, können aufweise 12 bis 18 Kohlenstoffatome enthalten, ferner die gesprüht werden. Auch kann das Gewebe in die Lösung Oxypolyoxyalkylenäther der genannten Teilester. Bevor- eingetaucht oder durch die übliche Art von Rollen einer zugt sind die Polyalkylenglykoläther von Teilestern, wie 70 Klotzmaschine geführt werden. Die Lösungen können

auch nur an einzelnen Stellen auf das Material aufgebracht werden, z. B. mittels Druckwalzen oder durch Schablonen.

Nachdem die gewünschte Menge an Emulsion auf das Gewebe aufgebracht worden ist, wird das behandelte Gewebe kurze Zeit getrocknet, um die Flüssigkeit zu entfernen, z. B. mit Gas von 12O⁰C.

Das getrocknete Gewebe wird anschließend höheren Temperaturen ausgesetzt, um das Härten der Polyepoxyde zu beschleunigen, z. B. 100 bis 200° C, insbesondere 130 bis 190° C. Bei diesen bevorzugten Temperaturen erfolgt die Härtung in 1 bis 10 Minuten. Behandlungszeiten von weniger als 3 Minuten, z. B. 1 Minute, werden vorzugsweise bei kontinuierlichen gewerblichen Herstellungsverfahren angewandt.

Das Verfahren ist anwendbar auf Textilien aus Baumwolle, Leinen, Naturseide, Celluloseacetat oder anderen organischen Estern oder Äthern von Cellulose, Jute, Hanf, Wolle, Haar, Angorahaar od. dgl. Die Textilerzeugnisse 160°C gehärtet. Der so hergestellte Stoff zeigt verbesserte Schrumpf festigkeit.

Diese obige Mischung wird auch auf weißes Nylongewebe bis zu einer 100°/₀igen Aufnahme geklotzt. Der imprägnierte Stoff wird 5 Minuten bei 160° C gehärtet. Der behandelte Stoff fühlt sich weich an und hat einen guten Griff.

Beispiel 2

ο 50 Teile des Polyäthers B und 7,5 Teile eines PoIyäthylenglykoläthers von Sorbitmonopalmitat werden bei 100°C vermischt und mit 40 Teilen einer 5°j_oigen wässerigen Lösung von Polyvinylalkohol (77% teilweise verseiftes Polyvinylacetat) verrührt. Anschließend wird warmes Wasser hinzugefügt, bis die Emulsion eine Phasenumkehr zeigt, wonach mit Wasser auf 500 Teile verdünnt wird. Das erhaltene Produkt ist eine stabile weiße sahneartige Emulsion, die über mehrere Monate keine Zersetzung zeigt. Die erhaltene Emulsion kann auf

Acrylnitrilpolymeren, Polyäthylenen, Polyurethanen, Proteinen, aus Algen hergestellten Erzeugnissen (Algenseide), Vinylchlorid- und Vinylidenpolymeren, Mineralfasern (Fiberglas), Polyamiden, bestehen.

Die Polyepoxyde, auf die sich die Beispiele beziehen, hatten folgende Eigenschaften:

können auch aus synthetischen Fasern, z. B. aus Äthylen- 20 Papier oder Textilerzeugnisse aufgebracht und darauf glykol - Terephthalsäure - Polyestern, Acrylpolyvinylen, durch Besprühen mit Säure- und Aminlösungen und Erhitzen auf 100° C gehärtet werden.

Ahnlich stabile Emulsionen werden bei Ersatz des Polyäthers B in der obigen Vorschrift durch gleiche Gewichtsmengen von Polyäther C, Polyäther D und Polyäther E erhalten. Bei Verwendung von festen Polyäthern ist der Polyäther mit dem Emulgierungsmittel vor Zugabe des Polyvinylalkohols zu verschmelzen.

Eine ähnlich stabile Emulsion wird auch bei Ersatz 30: des Polyäthers B in dem obigen Verfahren durch eine Mischung von 25 Teilen des Polyäthers A und 25 Teilen eines Glycidylpolyäthers von Glycerin erhalten.

Beispiel 3

20 Teile von Polyallylglycidyläther G werden mit 2 Teilen eines Polyäthylenglykolmonostearates vermischt und die Mischung auf 100° C erhitzt. Zu dieser Mischung werden 20 Teile einer warmen 5°/_oigen wäßrigen PoIyvinylalkohollösung (80°/₀ teilweise verseiftes Polyvinylbutyrat) unter Rühren hinzugegeben. Anschließend wird warmes Wasser hinzugefügt, bis die Emulsion eine Phasenumkehr zeigt, worauf mit Wasser auf eine 20⁰/₀ige Harzlösung eingestellt wird. Diese Lösung ist eine stabile weiße sahneartige Emulsion.

0,75 Teile Zinkfluorborat werden zu der obigen Emulsion hinzugefügt, und diese Mischung wird auf Kunstseide wie im Beispiel 1 aufgeklotzt. Der imprägnierte Stoff wird bei 100°C getrocknet und 5 Minuten bei 160°C gehärtet. Der erhaltene Stoff zeigt erhöhte Widerstandsfähigkeit gegen Schrumpfung.

PoIy- epoxyd	Molekular gewicht	-Epoxyr. äquivalenz	Art des Polyepoxydes
A	350	1,75	Glycidylpolyäther von Bisphenol
B	483	1,9	desgl.
C	710	1,9	desgl.
D	900	1,8	desgl.
E	1400	1,4	desgl.
F	603	1,84	Glycidylpolyäther von Pentadecylphenol- kondensat
G	481 bis 542	2,4bis2,7	Polyallylglycidyläther
H	325	1,95	Glycidylpolyäther von 1,2,6-Hexantriol

Die Polyepoxyde A bis E werden unter Verwendung verschiedener Verhältnisse von Epichlorhydrin und Bisphenol hergestellt.

Beispiel 1

50Teüe von Polyäther A und 10 Teile eines PoIyäthylenglykoläthers von Sorbitmonopalmitat werden bei 100°C vermischt und mit 50 Teilen einer 5°/_oigen wässerigen Lösung von Polyvinylalkohol (77°/₀ hydrolisiertes Polyvinylacetat) verrührt. Anschließend wird warmes Wasser langsam hinzugegeben, bis die Emulsion eine Phasenumkehr zeigt, worauf weiteres Wasser hinzugefügt wird, bis die Gesamtmenge der Lösung 500 Teile beträgt. Das erhaltene Produkt ist eine stabile weiße sahneartige Emulsion. Die Emulsion zeigt über mehrere Monate keine Zersetzung. Die erhaltene Emulsion kann durch Aufsprühen oder Eintauchen auf Textilien oder Papier aufgebracht werden.

0,75 Teile Zinkfluorborat werden in einem Teil der obigen Emulsion eingerührt und die Mischung auf einen Kunstseidestoff mittels eines Butterworth-3-Rollen-Laboratoriumsklotzers aufgeklotzt. Der imprägnierte Stoff wird bei 100⁰C getrocknet und 5,5 Minuten bei

Beispiel 4

20 Teile von epoxydiertem Glycerintrioleat werden mit 3 Teilen Polyäthylenglykolmonostearat vermischt, und die Mischung wird auf 100⁰C erhitzt. Zu dieser Lösung werden 30 Teile einer 5°/_oigen Polyvinylalkohollösung unter Rühren hinzugefügt. Anschließend wird warmes Wasser hinzugegeben, bis die Emulsion eine Phasenumkehr zeigt, worauf mit Wasser auf eine 20°/₀ige Harzlösung eingestellt wird.

1,25 Teile Zinkfluorborat werden in einen Teil der obigen Emulsion eingerührt, und diese Mischung wird auf Kunstseidenstoff aufgeklotzt. Der imprägnierte Stoff wird bei 100⁰C getrocknet und 5 Minuten bei 160° C gehärtet. Der erhaltene Stoff zeigt eine verbesserte Widerstandsfähigkeit gegen Schrumpfung.

Beispiel 5

20 Teile Polyäther F werden mit 2 Teilen Polyäthylenglykoläther des Sorbitmonopalmitats vermischt und die

Mischung auf 100° C erhitzt. Zu dieser Mischung werden 20Teile einer warmen 5°/„igen Polyvinylalkohollösung unter Rühren hinzugegeben. Anschließend wird mit warmem Wasser auf eine 20°/_Oige Harzlösung eingestellt. Das erhaltene Produkt ist eine stabile weiße sahneartige Emulsion. Die Emulsion wird durch Aufsprühen oder Eintauchen auf Papier und Textilerzeugnisse aufgebracht und darauf durch Behandlung mit Säuren und Aminen gehärtet.

Ähnliche Emulsionen werden bei Ersatz des Polyvinylalkohole in dem obigen Verfahren durch gleiche Mengen Carboxymethylcellulose erhalten.

Beispiel 6

8,0 Teile von Polyäther A und 10,8 Teile Chlorendicanhydrid werden zusammengeschmolzen und 0,8 Teile Polyäthylenglyköläther von Sorbitmonopalmitat hinzugefügt. 8,0Teile einer 5%igen wäßrigen Polyvinylalkohollösung (77 % teilweise verseiftes Polyvinylacetat) werden unter Rühren hinzugefügt. Anschließend wird mit Wasser eine 20%ige Harzlösung eingestellt. Die Mischung ist eine weiße sahneartige stabile Emulsion.

Auf Baumwollstoff wird die Lösung nach Beispiel 1 aufgeklotzt. Der imprägnierte Stoff wird bei 100⁰C getrocknet und 5,5 Minuten bei 160⁰C gehärtet. Der as erhaltene Stoff hat eine steife Appretur, ist jedoch noch biegsam und ausdehnbar. Der Stoff wird mehrere Male mit Seife gewaschen und hat nach dem Bügeln und Abkühlen seine steife Appretur beibehalten. Wenn der Stoff angefeuchtet ist, ist er leichter zu bügeln als ein Stoff, der mit üblichen Steifmachungsmitteln behandelt wurde.

Beispiel 7

9,0 Teile epoxydiertes Triglycerid werden mit 6,2 Teilen Chlorendicanhydrid (!,^Sjo^^-Hexachlor-bicyclo-' 2,2-1-5-heptendicarboxyanhydrid), 2,5 Teilen Hexahydrophthalsäureanhydrid, 0,9 Teilen Polyäthylenglykolmonostearat und 0,6 Teilen Stearyldimethylamin vermischt, und die Mischung wird auf 100° C erhitzt. 9,0 Teile einer 5⁰/„igen wäßrigen Polyvinylalkohollösung (77% partiell verseiftes Polyvinylacetat) werden unter Rühren hinzugegeben und anschließend mit warmem Wasser auf eine 15°/oige Harzlösung verdünnt.

Die obige Lösung wird auf Baumwollstoff aufgeklotzt. Der behandelte Stoff wird 12 Minuten bei 160^aC gehärtet. Der behandelte Stoff hat eine steife Appretur, ist aber noch biegsam und dehnbar. Die steife Appretur ist sogar noch nach mehrmaligem Waschen vorhanden. Baumwollstoffe mit einer ähnlich dauerhaften verstärkten Appretur werden durch Wiederholung des obigen Verfahrens erhalten, jedoch mit dem Unterschied, daß das Chlorendicanhydrid und das Hexahydrophthalsäureanhydrid durch gleiche Mengen an Octadecylbernsteinsäureanhydrid und Citraconsäureanhydrid ersetzt wird,

Beispiel 8

10 Teile des Polyäthers H werden mit 15 Teilen Hexahydrophthalsäureanhydrid, 4 Teilen Benzol, 0,7 Teilen Stearyldimethylamin und 1 Teil Polyäthylenglykolester von Sorbitmonopalmitat vereinigt und unter Rühren auf 100° C erhitzt. Anschließend werden 25 Teile einer 5°/₀igen wäßrigen Polyvinylalkohollösung (66% partiell verseiftes Polyvinylacetat) unter Rühren hinzugefügt. Dann wird die Lösung durch Zugabe von Wasser auf eine 15%ige Harzlösung gebracht.

Die obige Emulsion wird auf Baumwollstoff aufgeklotzt. Der behandelte Stoff wird 12 Minuten bei 16O⁰C gehärtet. Das erhaltene Produkt hat eine steife Appretur und ist trotzdem biegsam und dehnbar. Der Stoff behält die steife Appretur auch nach dem Waschen undTrockenreinigen bei.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von zum Schlichten und Appretieren von Textilien und Papier bestimmten Emulsionen eines Polyepoxyds in Wasser unter Verwendung eines an sich bekannten, gegen Säure und Alkali beständigen nichtionogenen Emulgierungsmittels, gekennzeichnet durch die Mitverwendung eines in Wasser dispergierbaren Bindekolloids.

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung eines teilweise verseiften Polyvinylacetats, vorzugsweise in einer Menge von 0,1 bis 15, und insbesondere von 3 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Polyepoxyd als Bindekolloid. _____

In Betracht gezogene Druckschriften:
Französische Patentschriften Nr. 1 036 376, 1 071 905.